CN100477315C - 压电元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

掩蔽剂作为图案化膜12涂布到将被处理的压电材料11的表面，其通过接触到溶剂蒸气V而液化，并通过其表面张力而修整为圆顶掩模14。当压电材料和圆顶掩模14一起进行干蚀刻时，它的表面被处理为对应于圆顶掩模14的厚度分布的凸形轮廓。通过利用抗油剂13处理压电材料11，从而控制圆顶掩模14的分布和形状，从而限制掩蔽剂重熔到特定区域。被处理的压电材料的表面轮廓的中心处具有大的质量，从而适于主振荡而没有寄生振荡。

Description

压电元件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种压电元件的制造方法，该压电元件具有用于在其中心处分布大质量的三维表面。
背景技术
现在已经在多种领域中使用由石英振荡器代表的压电元件，例如在标准频率的振荡源和电子或电气装置的时钟的领域当中。当前的研究和开发集中在为先进的数据处理性能或者传输能力如何减小压电材料的厚度以及如何将压电材料成形为透镜状轮廓。
对于具有数毫米以上直径的电极的大尺寸振荡器，压电材料通过湿法被蚀刻成圆顶形状，然后通过对该圆顶形状的边缘进行机械抛光而将其修整为具有曲面的轮廓。对于具有1毫米以下直径的电极的小尺寸振荡器，将压电材料凹陷设置成适于利用较小的支撑损耗构造高质量振荡器。
干法(JP2002-368572A)也被提出作为先进的凹陷法，其中在干法中，压电材料被机器加工成类似于产品形状的中间轮廓，然后再被干蚀刻为产品形状。其它公知的技术有微处理法，其利用微模或者重熔(Li L.等人所著，Tech.Digest of Transducers(2003)，第508-511页)，还有干法(JP2003-234632A)。根据于法，首先将光敏剂涂布到压电材料的表面。然后将该光敏剂成形为光掩模，其中通过控制光能量而形成预定厚度分布，该光穿过该光掩模传输。其后，压电材料和该厚度受控的光掩模一起被干蚀刻为产品形状。
通过这些公知方法制造的振荡器可用作石英晶体微量天平(QCM)，该石英晶体微量天平用于将分子吸收作为谐振频率变化进行检测。还可以通过对准多个这种石英振荡器成为阵列而形成多通道型QCM。
能够通过热重熔(reflow)方法成形的圆顶轮廓的最大直径被限制为大约100微米，这是由于热动力只能在至多数十微米的距离上进行质量传输。通过利用数十微米以上厚度的抗蚀膜，压电材料当然被成形为较大的圆顶轮廓，但是这种较厚的抗蚀膜在厚度上更加不规则。厚度分布不规则使得产品轮廓质量等级下降。和传统方法相比，利用其它的方法来沉积所需掩模极其昂贵，其中在其它方法中，通过控制光能使得抗蚀膜具有预定厚度分布，因此从经济的角度考虑会限制它的应用。
发明内容
如果厚度分布受到精确控制的掩模沉积在材料表面上，则能够将该材料处理为对应于该厚度分布的表面轮廓，从而导致获得振荡特性响应于质量负载的稳定性。本发明的发明人已经从这个角度考虑来寻找对这种厚度分布的控制，并且在JP2004-349365A中提出一种新的方法。根据所提出的方法，涂布到压电材料的表面上然后被图案化的掩蔽剂被修整为具有受控厚度分布的轮廓，这是通过利用热量熔化该掩蔽剂或者通过利用精密冲模冲压该掩蔽剂而完成。
本发明的发明人已经对涂布到压电材料的表面的掩蔽剂的厚度分布开展了进一步继续研究和检查，并且发现了一种掩蔽剂的特殊性能。也就是，当涂布到压电材料的掩蔽剂再次熔化接触到溶剂蒸气时，它会因表面张力而向上升高。掩蔽剂的这种重熔运动对于厚度分布的控制是有效的。
本发明的主要目的是，能够容易获得掩蔽膜的预定厚度分布而没有任何的尺度限制。本发明的另一个目的是，提供一种表面轮廓对应于掩模的厚度分布的压电元件。
根据本发明，掩蔽剂涂布到压电材料的表面上，并且成形为预定图案。然后保持该掩蔽剂接触到溶剂蒸气，从而促使掩蔽剂在压电材料的表面上重熔。该重熔运动将掩蔽剂在压电材料的表面上向上提升，从而导致形成具有预定厚度分布的修整好的掩模。其后，压电材料和修整好的掩模一起进行干蚀刻。因此，压电材料被处理为对应于修整好的掩模的厚度分布的三维轮廓。
掩蔽剂涂布到压电材料的表面部分上，然后成形为预定图案以便形成压电元件。而不会涉及到该元件的形成的剩余表面部分优选的经受抗油处理。该抗油表面部分使接触到溶剂蒸气而液化的掩蔽剂脱落，抑制掩蔽剂的重熔以及促使掩蔽剂聚集在预定区域上。可以在涂布掩蔽剂之前或者之后，通过形成具有较小溶剂可湿性的膜或者通过涂布抗油剂来执行该抗油处理。
当例如光致抗蚀剂的掩蔽剂涂布到压电材料的表面上然后通过接触溶剂蒸气流而液化时，掩蔽剂向上提升，从而形成具有预定厚度分布的凸形。该厚度分布对于将压电材料的表面改造成圆顶形状是有利的，其中该圆顶形状的曲率半径在数微米到数厘米的范围内，也就是，和传统热重熔方法相比该圆顶形状具有应用为多种尺度的高适用性。通过提供由例如氮气的隋性气体稀释的溶剂，对溶剂蒸气的流速实施控制，并且通过利用喷淋头而确保获得均匀的溶剂蒸气流。
部分表面经受抗油处理的压电材料限制掩蔽剂重熔到其它表面部分。限制重熔运动能够在压电材料的预定表面部分上形成一个或者多个具有预定厚度分布的圆顶掩模。通过对压电材料和圆顶掩模一起进行干蚀刻，覆盖有圆顶掩模的表面部分被处理为对应于圆顶掩模的厚度分布的三维形状。简言之，本发明用于构造多通道压电装置，其中多个压电元件被设置为具有预定图案，其可用作高性能的传感器。
附图说明
图1是说明干蚀刻法的流程图，该干蚀刻法用于将压电材料形成为三维凸形轮廓。
图2是示出固定到支承体的压电元件的截面图。
具体实施方式
根据本发明，通过以下步骤制造压电元件：
例如光致抗蚀剂的掩蔽剂涂布到压电材料的基底11，然后图案化为具有预定厚度的掩蔽膜12(图1A)。在多个压电元件构建在一个基底11中的情况中，优选掩蔽膜12的密集图案用于构造具有高密度的压电元件。该掩蔽剂可以是用于形成有机聚合物、无机聚合物或者溶胶凝胶膜的前体，只要它能够通过光刻、激光写入、丝网印刷等等利用预定图案涂布。
在形成图案化的掩蔽膜12之后，利用合适的表面处理化学试剂对基底11的表面部分进行修饰，其中该化学试剂排斥用于掩蔽剂的溶剂，从而减小在不涉及压电元件的形成的表面部分(图1B)上的基底11的表面张力。具有较小溶剂可湿性的抗油膜可以叠加在基底11的表面部分上，而不是涂布表面处理化学试剂。根据掩蔽剂的种类，表面处理化学试剂从由有机和无机聚合物组成的组中选择，其中有机和无机聚合物的分子中均具有例如-CH3、-CF3、-(CH2)-或者-(CF2)-的官能团。一种代表性的化学试剂是碳氟聚合物或者有机硅聚合物。
在表面修饰之后将基底11设置在腔室内，以及混合了溶剂蒸气V的惰性气体被引入到腔室内的基底11上。结果是，掩蔽剂再溶解到溶剂中，并且在基底11的表面上液化。溶剂可以是挥发性物质，例如二甲苯、甲苯、丙酮或者乙醇，以便有效溶解掩蔽剂。在掩蔽剂是市售的光致抗蚀剂等的情况中，溶剂可以是为光致抗蚀剂等而特别设计的稀释剂。
随着溶剂蒸气V的体积的增加，其中该溶剂蒸气接触到掩蔽膜12，掩蔽剂在溶剂中的溶解速度得以进一步加速，而掩蔽剂也因粘性减小而进一步液化。优选利用惰性气体稀释该溶剂蒸气V，从而确保足够体积的蒸气，并且通过惰性气体的进给速率将溶剂蒸气V控制为合适的浓度。通过喷淋头将溶剂蒸气V作为具有均匀流动分布的气流而引入到基底11的表面，从而确保掩蔽剂在基底11的表面上获得均匀的溶解和液化。可以通过将基底11保持为低于引入溶剂蒸气V期间溶剂的蒸发温度的温度，实现溶剂在基底11的表面上的选择性凝结。
液化的掩蔽剂聚集并升高，从而形成为基底11的表面部分上的圆顶掩模14(图1C)。圆顶掩模14的曲率相应于掩蔽剂的厚度发生变化，以及随着掩蔽膜12的厚度增加，该曲率半径也变得更小。还通过将基底11设置在向上或者向下的位置，从而利用重力的影响来形成圆顶掩模14。
当掩蔽膜12形成为圆顶掩模14时，掩蔽剂的液化被限制到基底11的表面部分，以便形成压电元件，这是由于其它的表面部分因抗油处理或者抗油膜而排斥溶剂。当然，抗油处理也可以省略，例如在基底11是溶剂难以将其湿化的压电材料的情况中。
在形成圆顶掩模14之后，基底11被加热以从其上蒸发溶剂，并且经受紫外线辐射以固化圆顶掩模14(图1D)。其后，基底11的表面被干蚀刻为对应于圆顶掩模14的厚度分布的三维轮廓15。
全氟化碳(PFC)、SF6、氯或者碘气等等可以用作干蚀刻法中使用的选择性反应气体G。选择性反应气体G作为唯一气体或者高密度等离子体引入到反应区，其中选择性反应气体G是用于选择性处理或者脆化基底11的原子团来源。该选择性反应气体G可以和用于物理蚀刻基底的非选择性反应气体混合，例如Ar、Kr或者Xe，或者可以和用于以受控选择度蚀刻圆顶掩模14的选择度控制气体混合，例如H2或者O2。
相对处理速率能够响应于非选择性反应气体或者选择度控制气体和选择性反应气体G在干蚀刻期间的混合比率而被控制。例如，在干蚀刻圆顶掩模14期间，该气体混合物从富含非选择性反应气体的组合物变化为富含选择性反应气体的组合物。在这种情况下，在气体组合物变化之前，将基底11的表面处理为和圆顶掩模14的厚度分布相仿的轮廓，而基底11则优选在气体组合物变化之后蚀刻。因此，基底11的表面被处理为三维形状15，这放大了圆顶掩模14的厚度分布。
在基底11的表面被处理为预定轮廓15之后，被干蚀刻损坏的表面部分通过氢氟酸等等而被去除，然后清洗基底11。其后，通过利用用于形成电极的沉积掩模或者光致抗蚀膜的直接图案化法，制造出目标压电元件。
利用例如硅树脂的粘结剂，将制造出的压电元件20固定到大体积支承体21上用于强化，如图2所示。支承体21具有用于容纳压电元件20的凸表面20a在其中的凹穴21a。当在基底11中相邻凹穴21a之间的位置以及在指向外部的位置上刻蚀调节凹陷，则基底11和外部之间的压力或者温度差异得以减小。通过表面电极23a和背面电极23b获得压电元件20的振荡特性。
实施例
提供100微米厚度的AT切割石英作为基底11。通过在75摄氏度或更高温度加热丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)以及利用氮气使该溶剂起泡来制备溶剂蒸气V，其中丙二醇单甲基醚乙酸酯也就是一种专门用于光致抗蚀剂AZP4400(由Clariant有限公司提供)的溶剂。
通过旋涂器将作为掩蔽剂的光致抗蚀剂涂布到基底11上，从而在基底11上沉积平均厚度为6微米的掩蔽膜12。在通过光刻将掩蔽膜12形成为预定图案之后，六甲基二硅氮烷(HMDS)作为表面处理化学试剂13涂布到基底11的表面部分，从而减小基底11的表面张力，其中所述表面部分没有被掩蔽膜12覆盖。
在干燥基底11的表面之后，基底11被设置在腔室内的平台上，并保持为大约为室温。通过荧光树脂管将溶剂蒸气V引入到基底11的表面上，其中该荧光树脂管位于平台上面向基底11的位置，并且使溶剂蒸气保持接触到掩蔽膜12。溶剂蒸气V选择性凝结在掩蔽膜12的光致抗蚀剂上。因此，在开始供应气体10分钟之后，光致抗蚀剂被液化成半球形圆顶掩模14。
当圆顶掩模14形成为预定凸形形状，经荧光树脂管供应的溶剂蒸气V被改变为单一的氮气。连续供应氮气，直到圆顶掩模14被干燥。其后，通过加热和紫外线辐射固化圆顶掩模14的光致抗蚀剂。固化的圆顶掩模14具有半球形轮廓，其中中心处的14微米厚度逐渐减小到周边处的0微米厚度。
然后，在0.2Pa大气压和具有-300V的自偏压的室温下，通过SF6∶Xe＝1∶1的混合气体对基底11进行干蚀刻。在上述条件下选择度为0.3。也就是，通过干蚀刻基底11所形成的三维形状15的厚度分布被转换成参照垂直方向的(圆顶掩模14的厚度分布)×(选择度)的值。结果是，三维形状15在中心处的高度大约为4微米。
制造出的石英振荡器的谐振频率为20MHz，其具有比未处理的晶体板的粘弹性负载大50％以上的线性频率响应。即使在0.8MHz以上的高频区，也不会在主振荡附近检测到寄生振荡。结果证明，所制造出的石英振荡器具有高可靠性的优越振荡特性。
本发明的工业适用性
根据上述的本发明，图案化的掩蔽膜12通过接触到溶剂蒸气而在基底11上液化，并且被修整为凸形圆顶掩模14。其后，基底11被干蚀刻为和圆顶掩模14的厚度分布相仿的表面轮廓。制造出的压电元件具有适用于测量粘弹性液体或者大分子例如油或者胶的优越振荡特性，这是因为其在中心处具有大的质量，从而它可以用于蛋白质、DNA短链、生物和化学分析以及医疗诊断芯片的高性能的传感器。

Claims (2)

1.一种制造压电元件的方法，包括以下步骤：
涂布掩蔽剂到将被处理的压电材料的表面；
将掩蔽剂的膜成形为预定掩蔽图案；
保持该膜接触到用于掩蔽剂的溶剂蒸气，从而在压电材料的表面上将该膜液化为圆顶形状；以及
将压电材料处理为对应于圆顶形状的厚度分布的三维凸形轮廓。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在形成预定掩蔽图案之后，对压电材料表面上不涉及压电元件形成的部分利用抗油剂进行处理。
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