CN100448920C - 利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法 - Google Patents

利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于低介电膜材料制备技术，具体是利用电纺丝技术制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法。它是以可溶性的高分子材料或者前驱体为可溶性的高分子和溶剂为原料，采用电纺丝技术，利用高电压作用制备具有多孔的高分子纳米纤维膜。在喷射的过程中，由于高分子纳米纤维之间存在大量的空隙，从而使得高分子纳米纤维膜的介电常数大量降低。适合的高分子材料为聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺前驱体等，所获得的高分子纳米纤维膜的介电常数最低可以达到1.53左右，从而使获得的高分子纳米纤维膜可以在微电子工业上进行应用。该方法适用于各种可电纺丝高分子材料，且具有设备简单，操作方便，产率高，易于扩大和推广的优点。

Description

利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法
技术领域
本发明属于低介电膜材料制备技术，具体涉及一种利用电纺丝技术制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法。
背景技术
随着微电子工业技术的发展，人们已经制备或正在制备纳米计算机、纳米运算器、纳米处理器和纳米制动器等。随着科技的不断进步，纳米处理器之间漏电问题越来越引起人们的重视。虽然人们也制备出了一些具有低介电常数的高分子膜，但是其介电常数都大于1.8(微电子工业中要求的介电常数＜1.8)，从而使获得的高分子膜在微电子工业中的应用受到限制。目前还没有见到可以利用电纺丝法来制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜膜的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，通过该方法可以制备出介电常数为1.53-2.23的高分子纳米纤维膜。
采用该方法制备的低介电常数高分子纳米纤维膜可以满足微电子工业技术的要求，可以在微电子工业中获得较大的应用。
当高分子材料是可溶的，其步骤为：
(1)将2-4g的聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯等高分子本体(所用原料皆购买于Aldrich或者Beijing Co.)溶于16-36g的二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAc)、或将2-4g的聚乙烯醇高分子本体溶于16-36g的蒸馏水，在70-90℃下搅拌12-24h，以彻底溶解高分子本体；
(2)在室温下(20-30℃)继续搅拌6-12小时，将高分子本体溶液放入玻璃喷丝管中，喷丝头内径为0.5mm-3mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为10-30cm，施加电压为10-25kV进行电纺丝，经过36-54小时纺丝后，将在阴极极板上获得的高分子本体纳米纤维膜，再在真空烘箱中处理20-30小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，从而得到具有低介电常数的高分子纳米纤维膜。
当高分子材料是不溶或难溶的，如聚酰亚胺，其步骤为：
(1)将均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚、或联苯二酐和二氨基二苯醚(所用原料皆购买于Aldrich)在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中聚合获得聚酰亚胺的前驱体，即聚酰胺酸溶液；然后，加入二甲基甲酰胺调节溶液的浓度，使溶液中聚酰胺酸的质量百分含量为10-30％，再在70-90℃下搅拌12-24小时，以彻底溶解聚酰亚胺的前驱体；
(2)在室温下(20-30℃)继续搅拌6-12小时，将聚酰亚胺的前驱体溶液放入玻璃喷丝管中，喷丝头内径为0.5mm-3mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为10-30cm，施加电压为10-25kV进行电纺丝，经过36-54小时纺丝后，将在阴极极板上获得聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜，再在真空烘箱中处理20-30小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，得到聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜；
(3)再经过亚胺化实现聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜向聚酰亚胺纳米纤维膜的转化，其是将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在80℃、160℃、250℃、300℃和350℃的条件下各保持2小时，从而得到具有低介电常数的聚酰亚胺纳米纤维膜。
本发明所述的可溶性高分子材料是聚乙烯醇，聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯等高分子，难溶性的高分子主要为聚酰亚胺或其前驱体为可以纺丝的高分子。
本发明的机制可做如下理解：高分子溶液在纺丝过程中，随着溶液的挥发和电荷的排斥作用，在接受极板(阴极)上可以获得高分子纳米纤维膜，由于高分子纳米纤维之间存在大量的空隙，从而使得所获得的高分子纳米纤维膜中含有大量的空气，进而使所获得的高分子纳米纤维膜具有较低的介电常数。
本方法首次在国际上成功的制备出具有超低介电常数的高分子纳米纤维膜(介电常数介于1.5-2.23，在测试之前，将获得的高分子本体或高分子前驱体纳米纤维膜剪成1-2×1-2cm的规格)，具有实验过程简单，便于操作和重复，不需要复杂的工艺条件，具有易于推广和应用的优良效果。
附图说明
图1：为本发明所使用的电纺丝设备工作示意图；
图2：为实施例1所获得的聚丙烯腈纳米纤维膜扫描电镜照片；
图3：为实施例2所获得的聚丙烯腈纳米纤维膜扫描电镜照片；
图4：为实施例3所获得的聚丙烯腈纳米纤维膜扫描电镜照片；
图5：为实施例4所获得的聚丙烯腈纳米纤维膜扫描电镜照片；
图6：为实施例5所获得的聚乙烯醇纳米纤维膜扫描电镜照片；
图7：为实施例6所获得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维膜扫描电镜照片；
图8：为实施例7所获得的聚酰亚胺纳米纤维膜扫描电镜照片；
图9：为实施例8所获得的聚酰亚胺纳米纤维膜扫描电镜照片；
图10：为实施例9所获得的聚酰亚胺纳米纤维膜扫描电镜照片；
图11：为实施例10所获得的聚酰亚胺纳米纤维膜扫描电镜照片。
如图1所示，1为高压电源作为正极，2为玻璃喷丝管，3为喷射出的高分子本体或高分子前驱体溶液，4为铜棒，5为劈裂的高分子本体或高分子前驱体纳米纤维，6为铝箔接受板作为阴极。
如图2至图11示：可以清晰地看出所制备的高分子本体或高分子前驱体纳米纤维膜中存在大量的空隙，从而使得所获得的高分子纳米纤维膜中含有大量的空气，进而使所获得的高分子纳米纤维膜具有较低的介电常数，且高分子本体或高分子前驱体纳米纤维膜中的膜中纤维均小于1000纳米。
具体实施方式
高分子的本体是可溶的
实施例1：
在50ml锥形瓶中，将2g聚丙烯腈的本体(Adrich，Mw＝150,000)溶于18g二甲基甲酰胺溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，经过48小时后，将获得的高分子本体纳米纤维膜(膜的厚度约为0.03×10-3-0.05×10-3m)在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，从而可获得具有超低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为2.2。
实施例2：
在50ml锥形瓶中，将2g聚丙烯腈(Adrich，Mw＝60,000)溶于18g二甲基甲酰胺溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱出处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，可获得具有超低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为2.1。
实施例3：
在50ml锥形瓶中，将2g聚丙烯腈(Adrich，Mw＝150,000)溶于18g二甲基乙酰胺溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱出处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，可获得具有超低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为2.15。
实施例4：
在50ml锥形瓶中，将2g聚丙烯腈(Aldrich，Mw＝60,000)溶于18g二甲基乙酰胺溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱出处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，可获得具有低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为2.0。
实施例5：
在50ml锥形瓶中，将2g聚乙烯醇(Beijing Co.Polymerization degree：1750±50)溶于18g蒸馏水溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱出处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，可获得具有低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为2.2。
实施例6：
在50ml锥形瓶中，将2g聚甲基丙烯酸甲酯(Adrich，mW＝200,000)溶于18g二甲基甲酰胺溶液中，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解高分子。在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为25kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱出处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，可获得具有低介电常数的高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为1.67。
高分子的本体是不溶的
实施例7：
首先制备聚酰亚胺的1号前驱体(即含有聚酰胺酸的溶液)，具体制备过程如下：均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中室温聚合3小时，其中均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚在反应中的物质的量比为1∶1。经过聚合后，在DMAc溶液中聚酰胺酸的固含量为20％，所得聚酰胺酸的分子量为250,000-330,000。
然后在50ml锥形瓶中，将10g聚酰亚胺的1号前驱体溶液(即聚酰胺酸的DMAc溶液)中加入10g二甲基甲酰胺(DMF)调节聚酰胺酸在DMAc和DMF的混合溶剂中的浓度为10％。然后，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解1号聚酰亚胺前驱体，再在室温下继续搅拌12h。
将高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子前驱体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。然后通过亚胺化(具体如下式所示)处理前驱体纳米纤维膜，具体步骤如下：将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在80℃、160℃、250℃、300℃、350℃的条件下各保持2小时，可获得具有超低介电常数的聚酰亚胺高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为1.58。
Figure C20061013165100091
n＝770-870。
实施例8：
首先制备聚酰亚胺的1号前驱体(即含有聚酰胺酸的溶液)，具体制备过程如下：均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中室温聚合3小时，其中均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚在反应中的物质的量比为1∶1。经过聚合后，在DMAc溶液中聚酰胺酸的固含量为20％，所得聚酰胺酸的分子量为250,000-330,000。
然后在50ml锥形瓶中，将12g聚酰亚胺的1号前驱体(即含有聚酰胺酸的DMAc溶液)中加入8g二甲基甲酰胺(DMF)调节聚酰胺酸在DMAc和DMF的混合溶剂中的浓度为12％。然后，在80℃下搅拌24h，以彻底溶解1号聚酰亚胺，在室温下继续搅拌12h。
将高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子前驱体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。然后通过亚胺化处理前驱体纳米纤维膜，具体步骤如下：将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在80℃、160℃、250℃、300℃、350℃的条件下各保持2小时，可获得具有超低介电常数的聚酰亚胺高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为1.53。
实施例9：
首先制备聚酰亚胺的2号前驱体溶液(即含有聚酰胺酸的溶液)。具体制备过程如下：联苯二酐和二氨基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中室温聚合，其中联苯二酐和二氨基二苯醚在反应中的物质的量比为1∶1。经过聚合后，在DMAc溶液中聚酰胺酸的固含量为20％，所得聚酰胺酸的分子量为250,000-330,000。
然后在50ml锥形瓶中加入10g含有聚酰胺酸的DMAc溶液中，然后，加入10g二甲基甲酰胺(DMF)，使聚酰胺酸在DMAc和DMF的混合溶剂中的浓度为10％。在80℃下搅拌24h，以彻底溶解聚酰亚胺的2号前驱体，在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。然后通过亚胺化(具体如下式所示)处理前驱体纳米纤维膜，具体步骤如下：将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在80℃、160℃、250℃、300℃、350℃的条件下各保持2小时，可获得具有超低介电常数的聚酰亚胺高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为1.57。
n＝770-870。
实施例10：
首先制备聚酰亚胺的2号前驱体溶液(即含有聚酰胺酸的溶液)。具体制备过程如下：将联苯二酐和二氨基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中室温聚合，其中联苯二酐和二氨基二苯醚在反应中的物质的量比为1∶1。经过聚合后，在DMAc溶液中聚酰胺酸的固含量为20％，所得聚酰胺酸的分子量为250,000-330,000。
然后在50ml锥形瓶中向12g含有聚酰胺酸的DMAc溶液中。然后，加入8g二甲基甲酰胺(DMF)，使聚酰胺酸在DMAc和DMF的混合溶剂中的浓度为12％。在80℃下搅拌24h，以彻底溶解聚酰亚胺的2号前驱体，在室温下继续搅拌12h。将高分子本体或高分子前驱体溶液放入喷丝管中，喷丝头的内径为1mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。然后通过亚胺化处理前驱体纳米纤维膜，具体步骤如下：将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在80℃、160℃、250℃、300℃、350℃的条件下各保持2小时，可获得具有超低介电常数的聚酰亚胺高分子纳米纤维膜，所制备膜的介电常数为1.54。

Claims (5)

1、利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，所述的高分子纳米纤维膜的介电常数为1.5-2.23，其步骤如下：
(1)将2-4g的聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯高分子本体溶于16-36g的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺、或将2-4g的聚乙烯醇高分子本体溶于16-36g的蒸馏水，在70-90℃下搅拌12-24小时，以彻底溶解高分子本体；
(2)在室温下继续搅拌6-12小时，将高分子本体溶液放入玻璃喷丝管中，喷丝头内径为0.5mm-3mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为10-30cm，施加电压为10-25kV进行电纺丝，经过36-54小时纺丝后，将在阴极极板上获得的高分子本体纳米纤维膜，再在真空烘箱中处理20-30小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，从而得到具有低介电常数的高分子纳米纤维膜。
2、如权利要求1所述的利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，其特征在于：喷丝头内径为1mm，两极板间距离为25cm，施加电压为15kV进行电纺丝，经过48小时纺丝后，将获得的高分子本体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。
3、利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，所述的高分子纳米纤维膜的介电常数为1.5-2.23，其步骤如下：
(1)将均苯四甲酸酐和二氨基二苯醚、或联苯二酐和二氨基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺溶液中聚合获得聚酰亚胺的前驱体溶液，即聚酰胺酸溶液；然后，加入二甲基甲酰胺调节聚酰胺酸溶液的浓度，使溶液中聚酰胺酸的质量百分含量为10-30％，再在70-90℃下搅拌12-24小时，
以彻底溶解聚酰亚胺的前驱体；
(2)在室温下继续搅拌6-12小时，将聚酰亚胺的前驱体溶液放入玻璃喷丝管中，喷丝头内径为0.5mm-3mm，插入铜电极为阳极，用铝箔作为阴极接受产物，两极板间距离为10-30cm，施加电压为10-25kV进行电纺丝，经过36-54小时纺丝后，将在阴极极板上获得的聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜，再在真空烘箱中处理20-30小时以除去纳米纤维中残留的溶剂，得到聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜；
(3)将聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜进行亚胺化，从而得到低介电常数聚酰亚胺纳米纤维膜。
4、如权利要求3所述的利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，其特征在于：聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜的亚胺化是在80℃、160℃、250℃、300℃和350℃的条件下各保持2小时。
5、如权利要求3或4所述的利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法，其特征在于：喷丝头内径为1mm，两极板间距离为25cm，
施加电压为15kV进行电纺丝，经过48小时纺丝后，将获得的聚酰亚胺前驱体纳米纤维膜在真空烘箱中处理24小时以除去纳米纤维中残留的溶剂。
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