CN114808277A - 一种静电纺丝低介电常数纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝低介电常数纤维材料及其制备方法，所述纤维材料以重量份为单位，包括以下原料：主体树脂5‑30份、溶剂65‑80份、增韧树脂1‑5份，分散剂1‑5份，通过配制静电纺丝油墨溶液、进行静电纺丝成膜处理、进行固化处理制备得到所述纤维材料。本发明制备得到的纤维材料，介电常数低，耐候性好。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝纤维技术领域，具体是涉及到一种静电纺丝低介电常数纤维材料及其制备方法。
背景技术
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝，在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。
5G通讯采用的是毫米波波段，其最大优点为传播速度快，随之带来的最大缺点就是穿透力差、衰减大。因此，5G要求传播介质材料的介电常数和介电损耗要小，且在较宽频率范围内保持稳定。但是当前的低介电常数材料，通常还存在着以下的缺点：1、介电常数较大，通常在2以上；2、耐候性差；3、工艺复杂。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种静电纺丝低介电常数纤维材料及其制备方法，制备得到的纤维材料，介电常数低，耐候性好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
主体树脂5-30份、溶剂65-80份、增韧树脂1-5份，分散剂1-5份。
优选的，所述主体树脂为聚乙烯醇、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、聚四氟乙烯和聚丙烯腈中的任一种或者任几种；在本发明中，主体树脂为成膜物质，通过高分子链交联，在静电场中挤出并牵引成丝，形成纤维堆叠成膜；在本发明中所述主体树脂具体重量份可为5、6、7、8、10、11、14、15、16、19、20、21、22、25、26、27、30份；
优选的，所述分散剂选自氟表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性有机硅和聚氧乙烯烷基酚基醚中的任一种或者任几种；在本发明中，分散剂用于主体树脂、增韧树脂和分散剂均匀分散，同时调节油墨到合适的粘度，有利于静电纺丝时油墨推出，调节纤维丝的粗细；在本发明中所述分散剂具体重量份可为1、2、3、4、5份；
优选的，所述增韧树脂选自乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃树脂、丁腈橡胶中的任一种或者任几种；在本发明中，增韧树脂与主体树脂相互交联，有利于提高纤维丝的韧性和成膜后的纤维膜强度；在本发明中所述增韧树脂具体重量份可为1、2、3、4、5份；
优选的，所述溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮和二甲苯中的任一种或者任几种；在本发明中所述溶剂具体重量份可为65、66、67、69、70、71、72、73、75、78、80份；
同样的，本发明也提供了一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.在反应瓶中加入主体树脂与溶剂，在80-230℃下加热的油浴锅中，分散速度为400-1000rpm，搅拌分散2-8h，得到主体树脂分散液；
S2.在另一反应瓶中加入增韧树脂与剩下的溶剂，在110-200℃下加热，分散速度为400-1000rpm，搅拌分散0.5-4h，得到增韧树脂分散液；
S3.往S1的主体树脂分散液中加入S2的增韧树脂分散液和分散剂，分散速度为600-800rpm，搅拌分散20-40min，得到静电纺丝油墨溶液。
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝的参数为：空气湿度30-70％，注射泵的推进速度0.2-2ml/h，纺丝枕头为0.1-1mm的平针头，高压直流电源为5-22KV，纺丝针头与滚筒的距离为5-20cm，滚筒转速为100-1000rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在80-130℃、15-40PSI的压力下热压10-20min，热压得的纤维薄膜进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料；
程序升温和保温：30-60min内，室温至120-160℃；120-160℃下保温30-60min；30-60min内120-160℃升温至250-350℃；250-350℃下保温30-60min。
本发明的有益效果是：
通过增韧树脂与主体树脂相互交联，纤维材料的韧性和成膜后的纤维膜强度进一步得到提高，制备得到的纤维材料，介电常数在1.58-1.77，小于2，符合设计要求；在拉伸强度方面，拉伸强度在16.8-18.9MPa，具有较好的拉伸强度；在耐候性方面，弯曲强度降低率在3.5-4.5％，说明纤维材料的弯曲强度保持率维持着一个较高的范围内。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
聚乙烯醇5份
二甲基甲酰胺65份
乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物0份
氟表面活性剂(JF1127)1份
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于80℃的油浴锅中，分散速度为400rpm，搅拌分散2h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于110℃的油浴锅中，分散速度为400rpm，搅拌分散0.5h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为600rpm，搅拌分散20min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度30％，注射泵的推进速度0.2ml/h，纺丝枕头为0.1mm的平针头，高压直流电源为5KV，纺丝针头与滚筒的距离为5cm，滚筒转速为100rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在80℃、15PSI的压力下热压10min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在30min内升温，由室温升至120℃；2.在120℃下保温30min；3.在30min内升温至250℃；4.在250℃下保温30min。
实施例2
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物5份
二甲基乙酰胺65份
乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物1份
聚乙烯吡咯烷酮1份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于80℃的油浴锅中，分散速度为400rpm，搅拌分散2h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于110℃的油浴锅中，分散速度为400rpm，搅拌分散0.5h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为600rpm，搅拌分散20min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度30％，注射泵的推进速度0.2ml/h，纺丝枕头为0.1mm的平针头，高压直流电源为5KV，纺丝针头与滚筒的距离为5cm，滚筒转速为100rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在80℃、15PSI的压力下热压10min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在30min内升温，由室温升至120℃；2.在120℃下保温30min；3.在30min内升温至250℃；4.在250℃下保温30min。
实施例3
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氟乙烯30份
二甲基亚砜80份
马来酸酐接枝聚烯烃树脂5份
聚醚改性有机硅5份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于230℃的油浴锅中，分散速度为1000rpm，搅拌分散8h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于200℃的油浴锅中，分散速度为1000rpm，搅拌分散4h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为800rpm，搅拌分散40min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度70％，注射泵的推进速度2ml/h，纺丝枕头为1mm的平针头，高压直流电源为22KV，纺丝针头与滚筒的距离为20cm，滚筒转速为1000rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在130℃、40PSI的压力下热压20min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在60min内升温，由室温升至160℃；2.在160℃下保温60min；3.在60min内升温至350℃；4.在350℃下保温60min。
实施例4
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
聚丙烯腈20份
丙酮70份
丁腈橡胶2.5份
聚氧乙烯烷基酚基醚3份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于150℃的油浴锅中，分散速度为800rpm，搅拌分散6h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于150℃的油浴锅中，分散速度为700rpm，搅拌分散2h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为700rpm，搅拌分散30min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度50％，注射泵的推进速度1ml/h，纺丝枕头为0.5mm的平针头，高压直流电源为13KV，纺丝针头与滚筒的距离为12cm，滚筒转速为550rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在110℃、28PSI的压力下热压15min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在45min内升温，由室温升至140℃；2.在140℃下保温45min；3.在45min内升温至300℃；4.在300℃下保温45min。
实施例5
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
聚乙烯醇5份、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物5份
二甲基甲酰胺35份、二甲基乙酰胺35份
乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物1份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物1份
氟表面活性剂(JF1127)1份、聚乙烯吡咯烷酮1份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于155℃的油浴锅中，分散速度为500rpm，搅拌分散3h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于120℃的油浴锅中，分散速度为500rpm，搅拌分散0.7h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为650rpm，搅拌分散23min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度35％，注射泵的推进速度0.3ml/h，纺丝枕头为0.2mm的平针头，高压直流电源为6KV，纺丝针头与滚筒的距离为6cm，滚筒转速为200rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在85℃、17PSI的压力下热压12min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在31min内升温，由室温升至125℃；2.在125℃下保温35min；3.在32min内升温至259℃；4.在259℃下保温33min。
实施例6
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氟乙烯20份、聚丙烯腈9份
丙酮50份、二甲苯29份
马来酸酐接枝聚烯烃树脂2份、丁腈橡胶2份
聚醚改性有机硅2份、聚氧乙烯烷基酚基醚2份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于220℃的油浴锅中，分散速度为900rpm，搅拌分散7h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于190℃的油浴锅中，分散速度为900rpm，搅拌分散3.5h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为790rpm，搅拌分散38min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度68％，注射泵的推进速度1.8ml/h，纺丝枕头为0.9mm的平针头，高压直流电源为21KV，纺丝针头与滚筒的距离为18cm，滚筒转速为950rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在120℃、38PSI的压力下热压18min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在59min内升温，由室温升至150℃；2.在150℃下保温58min；3.在58min内升温至340℃；4.在340℃下保温57min。
实施例7
一种静电纺丝低介电常数纤维材料，以重量份为单位，包括以下原料：
四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物10份、聚四氟乙烯15份二甲基乙酰胺30份、二甲基亚砜37份
乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物0.5份、马来酸酐接枝聚烯烃树脂3.5份
聚乙烯吡咯烷酮0.6份、聚醚改性有机硅0.6份。
一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.按照原料的重量份进行备料，在反应瓶中加入主体树脂与部分溶剂，置于80℃的油浴锅中，分散速度为1000rpm，搅拌分散3h，得到主体树脂分散液；
S2.在反应瓶中加入增韧树脂与剩余的溶剂，置于110℃的油浴锅中，分散速度为1000rpm，搅拌分散0.5h，得到增韧树脂分散液；
S3.往步骤S1的主体树脂分散液中加入步骤S2的增韧树脂分散液、分散剂，分散速度为600rpm，搅拌分散40min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
静电纺丝过程的参数为：空气湿度35％，注射泵的推进速度1.9ml/h，纺丝枕头为0.2mm的平针头，高压直流电源为21KV，纺丝针头与滚筒的距离为6cm，滚筒转速为990rpm。
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在85℃、40PSI的压力下热压10min，热压得的纤维薄膜置于马弗炉中进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
程序升温和保温过程为：1.在60min内升温，由室温升至120℃；2.在120℃下保温60min；3.在300min内升温至350℃；4.在350℃下保温30min。
试验将实施例1-7制备得到的纤维材料，进行下述的性能检测，相关结果汇总至表1.
性能检测：1、介电常数的检测；2、拉伸强度检测；3耐候性检测，检测在户外使用太阳底下暴晒一年后，纤维材料的弯曲强度保持率。
表1
从上表1中，可看出，实施例2-7制备得到的纤维材料，介电常数在1.58-1.77，小于2，而没有加入增韧树脂的实施例1，介电常数大于2，为3.56；在拉伸强度方面，实施例2-7制备得到的纤维材料，拉伸强度在16.8-18.9MPa，远远大于实施例1的1.59Mpa；在耐候性方面，实施例2-7制备得到的纤维材料，耐候性表现在弯曲强度降低率3.5-4.5％，远远低于实施例1的30％，说明实施例2-7制备得到的纤维材料耐候性好，纤维材料的弯曲强度保持率高。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种静电纺丝低介电常数纤维材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：
主体树脂5-30份、溶剂65-80份、增韧树脂1-5份，分散剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料，其特征在于，所述主体树脂为聚乙烯醇、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、聚四氟乙烯和聚丙烯腈中的任一种或者任几种。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料，其特征在于，所述分散剂为氟表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性有机硅和聚氧乙烯烷基酚基醚中的任一种或者任几种。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料，其特征在于，所述增韧树脂为乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃树脂、丁腈橡胶中的任一种或者任几种。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮和二甲苯中的任一种或者任几种。
6.权利要求1-5任一项所述静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制静电纺丝油墨溶液
S1.在反应瓶中加入主体树脂与溶剂，在80-230℃下加热的油浴锅中，分散速度为400-1000rpm，搅拌分散2-8h，得到主体树脂分散液；
S2.在另一反应瓶中加入增韧树脂与剩下的溶剂，在110-200℃下加热，分散速度为400-1000rpm，搅拌分散0.5-4h，得到增韧树脂分散液；
S3.往S1的主体树脂分散液中加入S2的增韧树脂分散液和分散剂，分散速度为600-800rpm，搅拌分散20-40min，得到静电纺丝油墨溶液；
2)进行静电纺丝成膜处理
将静电纺丝油墨溶液采用静电纺丝设备进行静电纺丝获得静电纺丝纤维薄膜；
3)进行固化处理
取下纺丝好的静电纺丝纤维薄膜，裁剪后在80-130℃、15-40PSI的压力下热压10-20min，热压得的纤维薄膜进行程序升温和保温，再降至室温，得到所述低介电常数纤维材料。
7.根据权利要求6所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中静电纺丝的参数为：空气湿度30-70％，注射泵的推进速度0.2-2ml/h，纺丝枕头为0.1-1mm的平针头，高压直流电源为5-22KV，纺丝针头与滚筒的距离为5-20cm，滚筒转速为100-1000rpm。
8.根据权利要求6所述的一种静电纺丝低介电常数纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中程序升温和保温过程为：30-60min内，室温至120-160℃；120-160℃下保温30-60min；30-60min内120-160℃升温至250-350℃；250-350℃下保温30-60min。
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