CN108755144B - 一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法。首先合成一定固含量的聚酰胺酸，然后经过静电纺丝制备出聚酰胺酸纳米纤维膜，再经过热亚胺化处理得到聚酰亚胺纳米纤维膜。将制备好的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在一定固含量的聚酰胺酸溶液中保持一定时间，最后将浸泡后的纤维膜经过梯度升温热亚胺化处理，从而制备出具有一定交联度的聚酰亚胺纤维膜。本发明的方法实施过程简单，交联度可调可控，成本低廉，适用于所有种类的聚酰亚胺，应用前景良好。

Description

一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚酰亚胺纤维膜技术领域，尤其是涉及一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法。
背景技术
随着电子工业和电动汽车工业的迅猛发展，大功率锂离子电池受到了越来越多的关注。其中，电池隔膜作为锂离子电池的第三电极，其性能的好坏直接影响锂离子电池的各项性能，特别是安全性能。目前，商业锂离子电池隔膜主要是聚烯烃隔膜：聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)隔膜。虽然聚烯烃隔膜具有力学性能好、耐化学腐蚀和电池性能稳定的优点，但是其有一个致命的缺点就是耐温性差，在高温和大功率充放电情况下容易发生融化，引起电池的短路甚至爆炸。近年来，随着静电纺丝技术的发展，许多耐高温高聚物无纺膜成为锂离子电池隔膜的潜在替代品。其中，聚酰亚胺(PI)作为目前高分子材料中综合性能最好的材料之一，因其优异的机械性能、良好的耐热性能、介电性能、耐腐蚀性能、耐辐射性能和耐化学药品性成为了当前研究的热点。但是采用静电纺丝技术制备的聚酰亚胺纳米纤维膜虽然具有耐高温性能优异和孔隙率高的特点，但是其无纺疏松的层间结构也使其力学性能较差，不能满足大功率锂离子电池隔膜的使用要求。为了改善其力学性能，纳米纤维之间的交联成为了普遍采用的一种简单而有效的手段。
CN102766270A和CN10421333A等专利对制备具有交联结构的聚酰亚胺纤维膜进行了报道。其中专利CN102766270A使用碱液刻蚀的方法使纤维表面产生粘结，经过热处理后得到具有交联形貌的聚酰亚胺纤维膜，但是碱液的刻蚀会损坏纤维的结构，对其力学性能产生负面影响，而且要经过水洗处理，工艺复杂且不环保。专利CN10421333A采用高温熔融的方法使纤维之间产生交联点，但是可以熔融的聚酰亚胺种类非常有限，大部分不能高温熔融的聚酰亚胺便不能采用此种方式，所以其使用范围受到了极大的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法。本发明的方法工艺过程简单，绿色环保，特别适用于工业化生产，应用前景良好。
一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
A:采用固含量为8％～30％的聚酰胺酸溶液，经静电纺丝法制得聚酰胺酸纤维膜；
B:将步骤A制得的聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300～350℃，并保持1～3h，使聚酰胺酸纤维膜转变为聚酰亚胺纤维膜；
C:将步骤B制得的聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为0.1～5％的聚酰胺酸溶液中1～30min，在此过程中聚酰胺酸溶液会吸附在聚酰亚胺纳米纤维之间；
D:将步骤C制得的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，升温至300～350℃，并保持1～3h，此时吸附在纳米纤维之间的聚酰胺酸转变为聚酰亚胺，并且形成了交联点，从而制得具有交联形貌的聚酰亚胺纤维膜。
其中步骤B或D中的升温速率为2℃/min。
与现有技术相比，本方法具有以下优良效果：
1.采用简单的浸渍方法即可实现纤维之间的交联，工艺过程简单，条件易满足，成本低廉，可用于所有体系的聚酰亚胺纤维膜。
2.通过改变聚酰胺酸浸泡溶液的固含量和浸泡时间即可控制聚酰亚胺纤维膜的交联程度，极易实现工业化连续生产，试验结果表明聚酰胺酸溶液固含量越高、浸泡时间越长，纤维膜的交联程度越大。
本发明所制得的具有交联结构的聚酰亚胺纤维膜，具有交联度可调可控，力学性能优异和热尺寸稳定性优异的特点，有望成为新一代大功率锂离子电池隔膜。
附图说明
图1是实施例1中所制备得到的交联聚酰亚胺纤维膜的SEM形貌图，图中放大倍数为5000倍；
图2是实施例2中所制备得到的交联聚酰亚胺纤维膜的SEM形貌图，图中放大倍数为5000倍；
图3是实施例3中所制备得到的交联聚酰亚胺纤维膜的SEM形貌图，图中放大倍数为5000倍；
图4是实施例4中所制备得到的交联聚酰亚胺纤维膜的SEM形貌图，图中放大倍数为5000倍；
图5是实施例5中所制备得到的交联聚酰亚胺纤维膜的SEM形貌图，图中放大倍数为3000倍；
图6是交联聚酰亚胺纤维膜的拉伸强度对比图，0是未交联的聚酰亚胺纤维膜(比较例1)，1-5分别代表实施例1至实施例5中所制备的交联聚酰亚胺纤维膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述发明。应该说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案。因此，尽管本说明书参照下述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
比较例1
制备PMDA/ODA体系聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜。
实施例1
制备PMDA/ODA体系交联聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜；(3)将聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为1％的聚酰胺酸溶液中保持10min，随后将纤维膜取出晾干；(4)将经过处理的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，以2℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h，从而制得具有一定交联程度的聚酰亚胺纤维膜，所得的纤维膜的形貌图如附图1所示。
实施例2
制备PMDA/ODA体系交联聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜；(3)将聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为2％的聚酰胺酸溶液中保持10min，随后将纤维膜取出晾干；(4)将经过处理的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，以2℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h，从而制得具有一定交联程度的聚酰亚胺纤维膜，所得的纤维膜的形貌图如附图2所示。
实施例3
制备PMDA/ODA体系交联聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜；(3)将聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为3％的聚酰胺酸溶液中保持10min，随后将纤维膜取出晾干；(4)将经过处理的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，以2℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h，从而制得具有一定交联程度的聚酰亚胺纤维膜，所得的纤维膜的形貌图如附图3所示。
实施例4
制备PMDA/ODA体系交联聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜；(3)将聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为4％的聚酰胺酸溶液中保持20min，随后将纤维膜取出晾干；(4)将经过处理的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，以2℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h，从而制得具有一定交联程度的聚酰亚胺纤维膜，所得的纤维膜的形貌图如附图4所示。
实施例5
制备PMDA/ODA体系交联聚酰亚胺纤维膜：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸溶液后，机械搅拌2h后，将聚酰胺酸溶液装入20ml的注射器中，应用静电纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维膜，静电纺丝机具体参数为纺丝电压：20kV；纺丝温度：室温；纺丝湿度：20％；注射器针头直径：12号；接受辊转速：80.0m/min；接收距离：20cm。将制备出的聚酰胺酸纤维膜置于超净台中12h；(2)将聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300℃，并保持2h，从而制得聚酰亚胺纤维膜；(3)将聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为5％的聚酰胺酸溶液中保持20min，随后将纤维膜取出晾干；(4)将经过处理的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，以2℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h，从而制得具有一定交联程度的聚酰亚胺纤维膜，所得的纤维膜的形貌图如附图5所示。

Claims (2)

1.一种交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A:采用固含量为8％～30％的聚酰胺酸溶液，经静电纺丝法制得聚酰胺酸纤维膜；
B:将步骤A制得的聚酰胺酸纤维膜置于热炉中，升温至300～350℃，并保持1～3h，使聚酰胺酸纤维膜转变为聚酰亚胺纤维膜；
C:将步骤B制得的聚酰亚胺纤维膜浸泡在固含量为1～5％的聚酰胺酸溶液中10～30min；
D:将步骤C制得的聚酰亚胺纤维膜置于热炉中，升温至300～350℃，并保持1～3h，从而制得具有交联形貌的聚酰亚胺纤维膜。
2.权利要求1所述的制备方法，其中步骤B或D中的升温速率为2℃/min。
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