CN100418167C - 单层电容器用晶界层陶瓷介质瓷料、基片的制造方法及其基片 - Google Patents
单层电容器用晶界层陶瓷介质瓷料、基片的制造方法及其基片 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及到一种单层电容器用晶界层陶瓷的介质瓷料，其特征在于：其组成及重量份为：SrCO3 64.66～65.95，TiO2 34.99～35.69，Nb2O5 0.20～0.45，改性添加剂0.5～15；所述的改性添加剂为SiO2，Al2O3，MnO2，CaCO3，CuO中的任何一种或几种。本发明还涉及到采用上述瓷料的基片的制备方法及其这种基片。本发明的介质瓷料，其改性添加剂提高了晶界的机械电气性能，限制晶粒过度长大。本发明的制造方法使基片平整光洁，达到良好平面度、粗糙度。制造工艺中采用了氧化剂，其中氧化剂改性添加剂使氧化剂在1050～1250℃渗入瓷片后，形成机电性能良好的晶界层。本发明采用专门配制的隔粘剂，使产品能叠烧，不粘片，适合于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器用的介质瓷料，尤其涉及一种单层电容器用晶界层陶瓷基片的介质瓷料；本发明也涉及一种采用所述的介质瓷料作为原料的单层电容器用晶界层陶瓷基片的制造方法；本发明还涉及所述方法制造的单层电容器用晶界层陶瓷基片。
背景技术
单层电容器(SLC)是适应电子元件高频化，高集成化，微型化，低功耗和高可靠性的要求发展起来的新型陶瓷电容器，与MLCC多层陶瓷电容器相比，由于不存在介质层间的电流回路，因而在高频、特别是微波下具有更低的等效串联电阻、更高的品质因数和更高的可靠性。
晶界层电容器瓷料具有介电常数高，温度特性和微波频率特性优良的特点，近年来己作为一种新的介质材料被引入单层电容器的制造。现有的SrTiO3晶界层电容器瓷料的生产过程是利用精确的化学掺杂工艺和粉料加工技术，通过还原气氛烧结，生成半导体陶瓷，然后利用氧化剂有选择地氧化晶界。把晶界作为电容器介质是这种瓷料的特征。生产过程要求化学计量精确，粉料混合均匀、粒度合适且分布较窄，烧成曲线与还原气氛的成份、压力、流量配合得当，氧化剂成份与渗入量适宜；而要做出电性能优异的产品，则要对上述工艺优化并巧妙配合，既要严格控制晶粒大小及分布、还原程度，又要严格控制晶界成分、厚度及氧化程度，因而技术难度相当高，特别是这种材料晶粒较大，一般在20μ以上，因而脆性大，还原烧结时液相多易变形，氧化热处理时氧化剂液化渗入瓷片中，亦使瓷片极易变形粘片，要把这种瓷料做成厚度小面积大的单层电容器用晶界层陶瓷基片更是十分困难。
至今世界上仅有美国AVX及Johanson公司能利用晶界层基片制造SLC产品，但未发现国内外有相关文献公开这种基片的制造方法和相应介质瓷料的配方。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种适用于制造单层电容器用晶界层陶瓷基片的介质瓷料。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种制造单层电容器用晶界层陶瓷基片的制造方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种采用上述方法制造出来的单层电容器用晶界层陶瓷基片。
本发明解决第一个技术问题的技术方案：
一种单层电容器用晶界层陶瓷的介质瓷料，其特征在于：其组成及重量份为：
SrCO3 64.66～65.95
TiO2 34.99～35.69
Nb2O5 0.20～0.45
改性添加剂 0.5～15；
所述的改性添加剂为SiO2，Al2O3，MnO2，CaCO3，CuO中的任何一种或几种，其总重量份为0.5～15。
本发明解决第二个技术问题的技术方案：
一种单层电容器用晶界层陶瓷基片的制造方法，它包括如下步骤：
①将权利要求1的介质瓷料混料，烘干，过筛；
②生料在1200～1260℃下合成后将合成的熟料球磨粉碎，过筛；
③熟料粉加胶粘剂后，采用轧膜或流延方法成型膜片；按产品要求的尺寸冲切膜片；
④膜片上喷雾隔粘剂浆料；叠片装缽，于1100～1200℃排胶；
⑤整砵装入气氛炉中，在氢氮混合气氛中，于1350～1500℃下烧成；
⑥将烧出瓷片整叠进行超声清洗与分离；
⑦把瓷片夹于两块光滑平整的耐火材料板中，于1150～1250℃温度下赋平；
⑧将氧化剂进行粉磨，过筛，然后与胶粘剂调合成氧化剂浆料；用丝网印点方法在瓷片上印刷氧化剂浆料；瓷片于1050～1250℃下氧化热处理即制成单层电容器用晶界层陶瓷基片。
上述第④步所述的隔粘剂，其组成和重量份为
SrCO3 60～65
TiO2 35～40
隔粘剂改性添加剂 80～100；
所述的隔粘剂改性添加剂为ZrO2、AL2O3或面粉中任何一种或多种，其总重量份为80～100。
上述第④步所述的隔粘剂浆料为所述的隔粘剂与水调制。
上述第⑧步所述的氧化剂，其组成和重量份为：
Pb3O4 0～52
Bi2O3 34～37
B2O3 15～18
氧化剂改性添加剂 5～10；
所述的氧化剂改性添加剂为SiO2，CuO，MnO2，Ni2O3，NaF中任何一种或几种，其总重量份为5～10。
本发明解决第三个技术问题的技术方案：
一种上述方法制造的单层电容器用晶界层陶瓷基片，所用的介质瓷料，其组成及重量份为：
SrCO3 64.66～65.95
TiO2 34.99～35.69
Nb2O5 0.20～0.45
改性添加剂 0.5～15；
所述的改性添加剂为SiO2，Al2O3，MnO2，CaCO3，CuO中的任何一种或几种。
本发明的有益效果：
1.本发明的介质瓷料，其改性添加剂提高了晶界的机械电气性能，限制晶粒过度长大。
2.本发明的制造方法利用流延或轧膜、喷雾隔粘剂、赋平、超声波清洗等工艺，保证厚度小至0.1mm，面积大至52×52mm2瓷片平整光洁，达到良好平面度、粗糙度。
3.本发明在制造工艺中采用了氧化剂，其中氧化剂改性添加剂使氧化剂在1050～1250℃渗入瓷片后，形成机电性能良好的晶界层。
4.本发明采用专门配制的隔粘剂，使产品能叠烧，不粘片，适合于批量生产。
5.本发明的单层电容器用晶界层陶瓷基片具有大的电容量，低的介电损耗，高的电阻率和低的电容量温度变化率；具有良好的平面度和粗糙度，厚度从0.1mm到0.5mm，面积大至50×50mm，满足制造各种尺寸单层电容器的要求。
具体实施方式
实施例1
将64.66重量份的SrCO3、35.10重量份的TiO2、0.24重量份Nb2O5、0.05重量份SiO2、0.1重量份MnO2、1重量份CaCO3的介质瓷料混料，烘干后，过筛；生料在1200℃下合成；并将合成后的熟料粉碎，过筛；配制浆料，熟料粉加胶粘剂制成浆料，多次流延成膜，总厚度0.25mm；然后按尺寸要求切成膜片，喷雾上隔粘剂浆料；叠片装缽，以每小时升温50℃速度排胶至1150℃；冷却后整砵装入氢氮混合气气氛炉中，以每小时升温100℃速度至1420℃保温2小时烧结；烧出的瓷片整叠放入超声波清洗槽中，把隔粘剂清洗干净，同时把瓷片分离开；把瓷片夹于两块光滑平整氧化铝板中，于1150℃温度下赋平；将氧化剂粉磨，过筛，把氧化剂粉料和胶粘剂置于研钵中调制氧化剂浆料；用丝网印刷方法在瓷片上印刷氧化剂浆料；于1100℃中氧化热处理，即制得单层电容器用晶界层陶瓷基片。
本实施例中隔粘剂组成和重量份为60份SrCO3、40份TiO2、80份ZrO2。
本实施例中氧化剂组成和重量份为49份Pb3O4、34份Bi2O3、17份B2O3、5份CuO、2份MnO2。
实施例2-6
下面是本发明的另外几个实施例，公开了这几个实施例的单层电容器用晶界层陶瓷的介质瓷料组成和重量百分比，采用如下隔粘剂的组成和重量份、氧化剂的组成和重量份及工艺参数，按本发明的单层电容器用晶界层陶瓷基片的制造方法的步骤，制备本发明的单层电容器用晶界层陶瓷基片。
将上述实施例制备的单层电容器用晶界层陶瓷基片抽样、溅射金属电极；经溅射电极的瓷片切成2×2mm2小片；测量小片的机械电气性能。
按K＝11.3Ct/S，ρ＝RS/t分别计算其表现介电常数和直流电阻率(t和s分别为瓷片厚度和电极面积)，由此得出实施例的性能表。
基片性能表
Claims (4)
1. 一种单层电容器用晶界层陶瓷基片的制造方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①将介质瓷料混料，烘干，过筛；
②生料在1200～1260℃下合成并将合成的熟料球磨粉碎，过筛；
③熟料粉加胶粘剂后，采用轧膜或流延方法成型膜片；按产品要求的尺寸冲切膜片；
④膜片上喷雾隔粘剂浆料；叠片装缽，于1100～1200℃排胶；
⑤整砵装入气氛炉中，在氢氮混合气氛中，于1350～1500℃下烧成；
⑥将烧出瓷片整叠进行超声清洗与分离；
⑦把瓷片夹于两块光滑平整的耐火材料板中，于1150～1250℃温度下赋平；
⑧将氧化剂进行粉磨、过筛，然后与胶粘剂调合成氧化剂浆料；用丝网印刷方法在瓷片上印刷氧化剂浆料；瓷片于1050～1250℃下氧化热处理，即制成单层电容器用晶界层陶瓷基片；
所述的第①步所述介质瓷料，其组成及重量份为：
SrCO3 64.66～65.95
TiO2 34.99～35.69
Nb2O5 0.20～0.45
改性添加剂 0.5～15；
所述的改性添加剂为SiO2，Al2O3，MnO2，CaCO3，CuO中的任何一种或几种。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：第④步所述的隔粘剂浆料中的隔粘剂，其组成和重量份为：
SrCO3 60～65
TiO2 35～40
隔粘剂改性添加剂 80～100；
所述的隔粘剂改性添加剂为ZrO2、AL2O3或面粉中任何一种或多种。
3. 根据权利要求2中所述的制造方法，其特征在于：所述的隔粘剂浆料为所述的隔粘剂与水调制。
4. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述第⑧步所述的氧化剂，其组成和重量份为：
Pb3O4 0～52
Bi2O3 34～37
B2O3 15～18
氧化剂改性添加剂 5～10；
所述的氧化剂改性添加剂为SiO2，CuO，MnO2，Ni2O3，NaF中的任何一种或几种。
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