CN1305193A - 中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料 - Google Patents

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司留启
欧明
刘会冲
彭道华
李明
陈琳
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Abstract

本发明涉及瓷料,特别是一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料。它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3,其重量百分比为:BaCO365—73%,TiO223—27%,ZrO24—9%,CaCO30.01—2.5%,Nb2O30.01—0.75%。本发明具有工艺优化成本低、瓷料既可在中温烧结(1090±15℃)又具有较高介电常数(K>20000),细晶结构致密,电子元件小型化,比容大,温度特性及老化性能好等优点。

Description

中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料
本发明涉及瓷料，特别是一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料。
以BaTiO3为基的铁电瓷料由于既具有较高介电常烽，又具有机械强度高、瓷体致密性好、可靠性高、MLCC电镀性能好等优点，是目前优质低频大容量电容器的主要介质。随着表面安装技术(SMT)的发展。电子电路的小型化要求片式MLCC具有更大的比率容量，其根本是进一步提高瓷料的介电常数。BaTiO3晶体具有ABO3型钙钛矿结构，是一种典型的铁电材料，如要进一步提高其介电常数存在如下制约因素：一是容量随温度变化大，二是老化特性差。如要获得优良介电特性，必须对其改性，并充分考虑原材料及制备工艺对介电性能的影响。对于作为手续合格类Y5V介质使用的BaTiO3基铁电材料通常以等价离子(如Sr2+、Pb2+、Ca2+、Zr4+、Sn4+)对A、B位离子进行置换取代，合理地调整和利用置换离子的移动、重叠和展宽等效应，使瓷料具有一定的介电特性，达到一定的使用要求。随着片式MLCC的发展，近期发展了同时掺杂高低价施受主的复合改性机制，使BaTiO3基铁电瓷料既可在中低温下烧结，形成致密的细晶结构，又具有很高的介电常数等优良的介电特性。但目前以BaTiO3为基中温烧结Y5VMLCC瓷料的介电常数普遍不高，不能充分满足电子元件小型化、比容大、低成本的要求。
本发明的目的就是针对上述技术的不足之处，提供一种工艺优化成本低、瓷料既可在中温烧结(1090±15℃)又具有较高介电常数(K＞20000)，细晶结构致密，电子元件小型化，比容大，温度特性及老化性能好的中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料。
本发明的目的是这样实现的：一种铁变体组合物，它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3,其重量百分比为：BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％；还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％。
本发明的目的还可以这样实现的：一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3组成，其重量百分比为：BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％，它还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％。所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成；也还可以在1200℃或1170℃下烧结而成；所述的铁变体组合物BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％,CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％，将各成分混合后→球磨→干燥→过筛→预烧。
本发明的目的也还可以这样实现的：一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料的制备方法，它包括铁变体组合物BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3,其重量百分比为：BaCO367.5-73％,TiO223.5-27.5％,ZrO26.5-9.5％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％；还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％；将各成分混合后保湿2-3小时→球磨→干燥→过筛→在1230℃或1230℃以下预烧或合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装。将各成分混合后→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装。
附图的图面说明如下：
图1是本发明的Sr2+、Sn4+、Zr4+作为主要转换离子介温曲线对比，
图2是本发明的加入1.0wt％ZnO与不加ZnO圆片SEM分析，
图3是本发明的成品粉体和圆片瓷体XRD谱线图，
图4是本发明的瓷料成品粒度分布图，
图5是本发明的瓷料温度图，
图6是本发明的瓷料的自然老化实验结果，
图7是本发明的圆片和MLCC烧结后瓷体的SEM分析。
表1是本发明的原材料表，
表2是本发明的加入物在BaTiO3中因熔极限及对BaTiO3相变温度的影响，
表3是本发明的组成与性能的关系，
表4是本发明的介电性能，
表5是本发明的MLCC介电对比。
下面将结合附图、表和实施例对本发明作进一步的详述：
如表1所示，按(Ba1-xcax□v/2)(Ti1-y-vZryNbv)O3+0.5～1.5wt％ZnO配料，其中：x=0.01-0.08,y=0.07-0.14,v=0-0.03用锆球湿磨混合，料浆经烘干、过筛，在1050～1150℃/2～4hr温度下焙烧。再经过细磨后，加入1.0-4.5wt％的MO(MnO2,Nd2O3,Sm2O3,La2O3,Dy2O3,ZnO,CuO等)，进一步强化混磨成粒径为0.8μm左右微粉，用聚乙烯醇作粘合剂轧膜成型冲片，经250℃～370℃排胶后，在1090±15℃/2～3hr的温度下烧成，最后在圆片两面涂上银电极，烧银后测试电性能。
片式MLCC的制作，在引进生产线上制作MLCC元件，通过流延成一定膜厚的瓷膜(一般流延厚度15～25μm)印刷70Ag/30Pd内电极，经叠片、层压、切割成一定尺寸的MLCC生坯，用承烧板置于连续式排胶炉(或箱式排胶炉)排胶，于隧道电热炉内烧成，然后烧制、电镀三层端头电极，最后测试。
制成的介质瓷料粉体、圆片试样和MLCC产品，用激光粒度分析仪(美国库尔特LS2300)检测粒度分布。用XRD(日本理学D/MAX-2200X射线簿射仪)分析样品的物相结构，用SEM/EDAX(荷兰飞利浦XL-30扫描电子显微镜)分析样品断面形貌、显微结构，用HP4278A电桥测量容量C和损耗tgδ，用SF2512快速绝缘电阻测试仪测量绝缘电阻Ri，用MC-810P高低温箱测量介温特性，用CJ2671耐压测试仪测量耐压。
BaTiO3基固熔体的组成与改性，对低频以BT为基的瓷料不但要求较高的介电常数、低的损耗角，更重要的是要具有优良的温度特性、老化特性。现行的BaTiO3改性机制大多通过离子取代置换引起的移动和重叠效应来提高峰值，再伴以展宽效应而得平坦的温度特性。但高介电常数与平坦的ε-T曲线低、老化率之间总是互为制约的。
晶体化学原理及实践均证明，只有那些电价相同离子半径和极化性能相近的离子才能无限固熔于BaTiO3晶体的A、B位，而形成下式所示连续固熔体。
(Ba、Ca、Sr、Pb)(Ti、Zr、Sn)O3         (1)
Ca2+对A位的置换是有限度的，在实践中通常加入0～0.14mol％Ca2+来展宽居里峰，以获得优良的ε-T曲线。
根据各种离子或加入物对居里温度Tc、四方斜方及斜方三方等相变点移动效率的不同(见表2)，选择Zr4+作为主要置换离子，因为Zr4+的加入不但对提高ε有利，而且对四方斜方、斜方三方相变点移动效率最高，这样可使瓷料的这两个相变点靠近在60～100℃之间，这种相变点的靠近和迭加对介电常数的提高和正温温度特性的改善有利(参见图1)。
在BaTiO3固熔体的组成中，还引入一定浓度的高价施主离子Nb5+，形成如下所示A位缺位固熔体
(Ba1-xCax□v/2)(Ti1-y-vZry Nby)O3    (2)
其中□v/2表示A缺位数。这种结构畸变使附近的O2-偏离面心位置，削弱了B位离子与O2-离子的键合作用，使B位离子有更大活性，有利于ε的提高，随着Nb5+离子浓度的增加，BaTiO3基固熔体的居里温度明显向低温方向移动。在取x=0.04,y=0.12,v=0.008时有佳介电特性(见表3)。
烧块预合成温度不宜偏高，否则会影响烧块活性，不易细化，易生成粗晶使电性能严重恶化。在烧块合成时加入0.5～1.5wt％ZnO能保证瓷料在较宽温度范围内生成细晶，并大大降低烧块合成温度，烧块合成温度在1050～1150℃。图2为加入1.0wt％ZnO与不加ZnO时，圆片SEM形貌分析，不加ZnO试样晶粒生长粗大且不均匀。
图2(B)：不加ZnO时圆片SEM分析
烧块预合成后XRD分析、固熔体合成后(圆片烧结后)XRD分析见图3，烧块预合成只是合成主晶相，有利于提高瓷体致密度和瓷体强度，并减少瓷体收缩，并没有形成BaTiO3基固熔体，瓷体烧成后才形成具有单相钙钛矿结构的固熔体。
为使瓷料中温烧结(约1100℃)和改善瓷料的其它工艺和介电特性，瓷料中引入了一定量的低温烧结剂(0～1.0wt％CuO)和改性添加物(0～0.35wt％MnO2,0.5～2.5wt％La2O3、Nd2O3、Sm2O3或Dy2O3)。Cu是变价元素，CuO能与许多化合物形成低共熔物，随着温度的升高，一方面CuO可能通过BaCuO2形成的过渡相，促进固体颗粒的熔解、重组、扩散和凝聚过程。从SEM照片中可看出：晶粒大约为3～5μm，堆积较致密，分布均匀，晶粒和晶界处呈现液相烧结的特征；另一方面，Cu2+(0.96A)可能部分进入B位与Nb5+复合，形成施受主的电价补偿。CuO的加入可使居里点稍稍向正温移动(＜5℃/mol)。MnO2的加入有助于瓷料绝缘性能的改善，稀土元素氧化物的加入除保证瓷料具有细晶外，更重要的是起调整居里点的作用，使居里点移至0～10℃以满足使用要求。稀土氧化物对居里点的移动效率不同(见表3)。值得注意的是，ZnO的加入不能移动居里点。由此可见，在ZnO不能或较难进入晶格。
为保证介电性能最佳，原材料的选择极为重要，选择粒度小，分散性好的原材料可使固熔体生成更加均匀，有利于介电性能的改善，对主要原材料要求见表1。实验发现，选择粒度小(D50≤0.5μm)、比表面积大(BET≥8m2/g)的TiO2，有利于在保证较高介电常数的情况下，温度特性的改善和老化率的降低(见图5)。
瓷料成品的粒度以控制在0.7±0.05μm(D50)为宜，且分布集中(见图4)。
材料的温度特性：随着烧温的提高，介质的介电常数提高，温度特性变差。但在1060～1120℃烧温范围内，均符合GB2FL瓷料和EIAY5V标准(见图5，表4)。
做成MLCC后，K值最高可达23000，测量MLCC的介电性能和温度特性，见表4。
在1090℃烧结瓷料的介电常数随温度的变化为+22％～-76.1％(-30℃～+86℃)在K值如此高的情况下，温度特性仍较为理想。
材料的老化特性：BaTiO3基瓷料老化现象一般认为是电畴的运动引起的，当温度降至居里点附近时，自发极化即会发生并形成电畴，这种初始畴结构的活性大，处于自由能较高的介稳状态，极易被外电场所定向，表现为有较大ε和tgδ。其后随着新畴成核，畴分裂，畴壁运动等方式，逐渐消除初始形成电畴所残留的畴壁应力，从而调整至自由能更低、更稳定的畴结构状态，这就导致介电常数的降低，以及其它性能的老化。BaTiO3基瓷体的ε越高，电畴运动越剧烈，其老化现象越突出。
BaTiO3基瓷的老化规律可用下列数字方程表达：
Ct=Co(1-K/1001gt)
Ct：老化过程开始后t小时的电容量
Co：老化过程开始后1小时的电容量
K：老化常数
T：从老化过程开始起经过的时间hr
要改变铁电瓷的老化特性，一般采取如下措施：
1、把陶瓷介质材料的居里温度移至负温或室温以下(此时陶瓷已不为铁电体而为顺电体)。铁电老化现象预期可到消除。但实践上，由于组份的不均匀，不可避免地存在有部分居里点超过室温的晶粒或固熔体脱熔使铁电老化现象继续存在，百分之百地消除铁电老化现象几乎是不可能的。
2、加入某些非铁电相物质以冲淡铁电相的作用。
3、充分利用置换及掺杂改性机制使居里峰充分展宽或不呈明显(尖锐)的居里峰。
4、细晶化：细晶化有利于温度特性的改善和老化率的降低。
本实验充分考虑以上因素，制备的粉体的老化率与国外同类产品对比(见图6)
MLCC显微结构分析
图7为圆片和MLCC烧结后瓷体的SEM分析，瓷体致密度高，晶粒均匀，晶粒大约为3～4μ，瓷体与30Pd/70Ag内电极匹配良好，电极连续性好。
MLCC介电性能
表5：国内外同类产品技术性能对比
本发明相比现有技术具有如下优点：1、通过对BaTiO3基固熔体的充分改性及工艺优化，使瓷料既可在中温烧结(1090±15℃)又具有较高介电常数(K＞20000)，及优良的温度特性及老化性能。2、本发明找到一种高介与优良温度特性和老化性能兼优的技术路线。3、采用国产原材料，大大降低了生产成本，原材料的精心选取，充分保证瓷料优良的介电性能。
实施例1：一种铁变体组合物，它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，其重量百分比为：BaCO365％,TiO227％,ZrO26％,CaCO31.05％,Nb2O30.75％，它包括CuO,MnO2或Nd2O3，其wt％为CuO0.05％,MnO20.05％,ZnO0.05％,Nd2O30.05％。一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成。组合物还可以在1200℃下烧结而成。所述的铁变体组合物，BaCO365％,TiO227％,ZrO26％,CaCO31.05％,Nb2O30.75％，在1200℃下保湿2小时后，再加入CuO0.05％,MnO20.05％,ZnO0.05％,Nd2O30.05％，将各组分混合后→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装即可。
实施例2：一种铁变体组合物，其特征在于它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：BaCO370％,TiO224％,ZrO24％,CaCO30.5％,Nb2O30.5％,CuO0.25％或MnO20.25％或ZnO0.25％或Nd2O30.2 5％。一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成，铁变体组合物还可以在1170℃下烧结而成；所述的铁变体组合物有BaCO370％,TiO224％,ZrO24％,CaCO30.5％,Nb2O30.5％,CuO0.25％或MnO20.25％或ZnO0.25％或Nd2O30.25％，将各组分混合后在1230℃下保湿2小时→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装即可。
实施例3：一种铁变体组合物，它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，其重量百分比为：BaCO368％,TiO225％,ZrO25％,CaCO30.5％,Nb2O30.5％，它还包括CuO0.25％或MnO20.25％或ZnO0.25％或Nd2O30.25％。一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成，铁变体组合物还可以在1200℃下烧结而成；所述的铁变体组合物，BaCO368％,TiO225％,ZrO25％,CaCO30.5％,Nb2O30.5％,CuO0.25％或MnO20.25％或ZnO0.25％或Nd2O30.25％，将各组分混合后在1200℃保湿2-3小时→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装即可。
实施例4：一种铁变体组合物，其特征在于它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：BaCO371％,TiO223％,ZrO24％,CaCO31％,Nb2O30.6％,CuO0.01％或MnO20.01％或ZnO0.01％或Nd2O30.01％。一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成；铁变体组合物还可以在1170℃下烧结而成；所述的铁变体组合物BaCO371％,TiO223％,ZrO24％,CaCO31％,Nb2O30.6％,CuO0.01％或MnO20.01％或ZnO0.01％或Nd2O30.01％，将各组分充分混合后在1170℃下保湿3小时→球磨→干燥→过筛→预烧或合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装即可。
表1：
原材料名称 分子式 等级   纯度 备注
碳酸钡  BaCO3 分析纯 ≥99.5％ BET≥6m2/g
二氧化钛  TiO2 分析纯 ≥99.5％ D50≤0.5μm,BET≥8m2/g
二氧化锆  ZrO2 分析纯 ≥99.5％ D50≤1.0μm,BET≥4m2/g
碳酸钙  CaCO3 分析纯 ≥99％
五氧化二铌  Nb2O5 分析纯 ≥99％
氧化铜  CuO 分析纯 ≥99％
氧化锌  ZnO 分析纯 ≥99％
氧化钕  Nd2O3 分析纯 ≥99％
二氧化锰  MnO2 分析纯 ≥99％
氧化镝  Dy2O3 分析纯 ≥99％
氧化钐  Sm2O3 分析纯 ≥99％
氧化镧  La2O3 分析纯 ≥99％
表2：
加入物 固熔极限mol％ 每1mol％加入物导至相交温度的变化(℃)
居里温度Tc 四方_斜方 斜方_三方
PbTiO3 100 +3.7 -9.5 -6.0
SrTiO3 100 -3.7 -2.0 0
CaTiO3 21 +,- -6.7 -6.0
BaSnO3 100 -8 +5 +16
BaZrO3 100 -5.3 +7 +18
ZnO ＞6.0 -55(0)
CuO ? +30(＜5)
La2O3 ? (-12)
Nd2O3 ? (-14)
Dy2O3 ? (-29)
Sm2O3 ? (-37)
Nb2O5 ≈7 (-50) +24
备注：括号内数据为本实验中结果，其他数据摘自有关资料并与本实验结果基本相符。
表3：
实验号 x y v ε(εmax) DF(10-4) Tcc(％)
 -30℃  +85℃
 1   0.04   0.12   0.000  8724(    )    164    -   -
 2   0.04   0.12   0.004  13442(16783)    40    -    -
 3   0.04   0.12   0.008  18137(23027)    27   -46.6   -75.9
 4   0.04   0.12   0.012  16432(21005)    37   -64.3   -76.4
 5   0.04   0.12   0.015  13324(19448)    23    -     -
 6   0.00   0.12   0.008  19837(25432)    25   -71.2   -83.1
 7   0.02   0.12   0.008  19181(23732)    33   -67.3   -80.3
 8   0.06   0.12   0.008  16432(19792)    41   -43.2   -74.6
 9   0.04   0.14   0.008  15988(21897)    26   -68   -75.4
 10   0.04   0.10   0.008  19282(20127)    73   -77.4   -78.9
表4：
烧    温(℃)      C(nF) K20℃    DF(10-4)    IR(Ω)        Tcc(％)
  -30℃   +85℃
 1060   101.4  18362  313 ＞1010   -48.7   -75.3
 1070   109.9  19901  203 ＞1010   -49.8   -75.7
 1080   115.3  20879  153 ＞1010    -     -
 1090   121.2  21947  208 ＞1010   -54.6   -76.1
 1100   127.7  23124  197 ＞1010     -    -
 1110   118.2  21404  304 ＞1010   -61.3   -78.8
 1120   104.6  18941  344 ＞1010   -64.4   -79.7
注：以上数据由HP4278A电桥测试1KHz,0.3V,20℃
表5：
     项    目  日本YF153    FH-2FL173    日本Y5V-F3   FH-2FL203
设计  0805F104M500NT0.8×13L   0805F104M500N0.8×13L  0805F104M500N0.8×10L  0805F104M500N0.8×10L
内电极   FH3/7   FH3/7  FH3/7  FH3/7
容量(nF)   105   109  111  118
介质损耗(×10-4)   125   123  197  173
介电常数   14016   14567  19128  20347
烧结温度(℃)   1110±10℃   1100±10℃  1090±10℃  1090±15℃
电镀前绝缘电阻合格率(％)   100   100  100  100
电镀后绝缘电阻合格率(％)   100   100  99  100
耐压(V/mil)   ＞600   ＞550  ＞550  ＞600
容量变化率    △C/C(％) -30℃ -48.2 -39.8 -45.7 -40.4
 +85℃   -72.3   -71.7  -77.9  -76.1
潮湿试验   0/50   0/50  0/50   0/50
老化试验    1.5V 100hrR.T 1000hr   0/600/60   0/600/60  0/601/60   0/600/60
  125V,125℃100hr   0/80   0/80  1/80   0/80
瓷体强度(LB)   17.3   17.8  15.5   16.9
端头拉力(LB)   8.31   8.47  7.14   8.29

Claims (10)

1、一种铁变体组合物，它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，其重量百分比为：BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％。
2、根据权利要求1所述的一种铁变体组合物，其特征在于它包括BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％,CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％。
3、一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由权利要求1所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成。
4、一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于它是由权利要求2所述的铁变体组合物在1230℃或1230℃以下烧结而成。
5、根据权利要求3所述的中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于所述的铁变体组合物还可以在1200℃下烧结而成。
6、根据权利要求3所述的中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于所述的铁变体组合物还可以在1170℃下烧结而成。
7、根据权利要求2所述的中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于所述的铁变体组合物还可以在1200℃下烧结而成。
8、根据权利要求2所述的中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料，其特征在于所述的铁变体组合物还可以在1170℃下烧结而成。
9、一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料的制备方法，其特征在于包括权利要求1所述的铁变体组合物BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3，其重量百分比为：BaCO35-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％，将各组分混合后高温下保湿2-3小时→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装。
10、一种中温烧结多层片式瓷介电容器瓷料的制备方法，其特征在于包括权利要求2所述的铁变体组合物，BaCO3,TiO2,ZrO2,CaCO3,Nb2O3,还包括CuO或MnO2或ZnO或Nd2O3，其重量百分比为：BaCO365-73％,TiO223-27％,ZrO24-9％,CaCO30.01-2.5％,Nb2O30.01-0.75％,CuO0.01-0.05％或MnO20.01-0.05％或ZnO0.01-0.05％或Nd2O30.01-0.05％，将各组分混合后→球磨→干燥→过筛→预烧，合格后→配料→超细磨→混球→干燥→打粉→包装。
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CN106518067A (zh) * 2016-10-27 2017-03-22 盐城工学院 一种陶瓷组合物、陶瓷及其制备方法和应用

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