CN106518067A - 一种陶瓷组合物、陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷组合物、陶瓷及其制备方法和应用,属于电子陶瓷技术领域。陶瓷组合物包括主料BaTiO3和BaZrO3和辅料CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种。陶瓷是由陶瓷组合物与粘结剂混合后得到粉料经挤压成型后烧结得到。陶瓷的制备方法是将陶瓷组合物与粘结剂混合后得到粉料,将粉料挤压成型后得到胚体,将胚体烧结得到陶瓷。陶瓷的应用是陶瓷在涂覆导电层后在制备陶瓷介质电容器元件中的应用。这种方法制得的陶瓷具有较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,其应用到电极中具有很好的效果,更容易满足消费者的需求。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷技术领域,具体而言,涉及一种陶瓷组合物、陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷电容器用介质材料基本可划分为两大类:一类是复合含铅的铁电体,另一类是钛酸钡(BaTiO3)系的无铅铁电体。但复合含铅的铁电体在制备时铅容易挥发,对环境造成极大的危害,因此它的使用受到限制。目前,BaTiO3被认为应用最广的高介电钙钛矿铁电体,其介电常数高的优点几乎是制备新型无铅介电陶瓷的首要之选,在各种电容器和电子元器件中广泛应用。而纯BaTiO3居里温度高且介电损耗大,不能满足工厂实际使用要求,通常在钛酸钡中添加其他化合物形成固溶体或通过掺杂的方式对BaTiO3进行改性。在BaTiO3中引入BaZrO2形成的锆钛酸钡(BZT)固溶体,通过对BZT基进行组分调控和掺杂改性可以对陶瓷材料各项铁电性能改变和优化。Y5V型介电陶瓷是指以25℃的电容值为标准,在-30%~85℃的温度范围内容温变化率介于22%~-82%,介电损耗(DF)≤2.5%,并且具有较高的介电常数,因此而广泛应用。
由于Y5V型陶瓷介质材料的需求量越来越广,现有技术的Y5V型陶瓷介质材料的峰值介电常数、介电损耗、耐冲击电压等都需要优化,满足更广大的消费者的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷组合物,原料简单的种类较少,其制备的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,更能满足广大消费者的需求。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷,通过陶瓷组合物制备的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,更能满足广大消费者的需求。
本发明的第三目的在于提供一种陶瓷的制备方法,该方法操作简单,制备方便,获得的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,更能满足广大消费者的需求。
本发明的第四目的在于提供一种陶瓷的应用,使陶瓷能够制备电容器元件进行使用,增加陶瓷的使用范围。
本发明是采用以下技术方案实现的:
一种陶瓷组合物,原料包括主料和辅料。主料包括摩尔比为x:(1-x)的BaTiO3和BaZrO3,其中:x=0.75~0.95。辅料包括CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种,主料与辅料的摩尔比为:1:0.02~3.5。
一种陶瓷,其由上述陶瓷组合物与粘结剂混合后得到的粉料经挤压成型后烧结得到。
上述陶瓷的制备方法,将上述陶瓷组合物与粘结剂混合后得到粉料,将粉料挤压成型后得到胚体,烧结胚体得到陶瓷。
上述陶瓷在涂覆导电层后在制备陶瓷介质电容器元件中的应用。
本发明的较佳实施例提供的陶瓷组合物、陶瓷及其制备方法和应用的有益效果是:
本发明提供的陶瓷组合物,包括主料和辅料,主料包括BaTiO3和BaZrO3,辅料包括CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种,主料的种类简单,加入简单易得的辅料以后,可以优化制得的陶瓷的性能,陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,更能满足广大消费者的需求。
此外,陶瓷由陶瓷组合物与粘结剂混合后得到的粉料经挤压成型后烧结得到,加入粘结剂,使陶瓷的烧结成型效果更好,得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压。
陶瓷由主料和辅料混合的粉末与粘结剂混合后得到粉料,将粉料放入模具中挤压成型后得到胚体,将胚体烧结得到,加入辅料和粘结剂,使陶瓷的烧结成型效果更好,得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压。
此外,上述陶瓷只需要将陶瓷组合物与粘结剂混合后得到粉料,将粉料挤压成型后得到胚体,将胚体烧结得到,其操作简单、制备方便。
此外,上述陶瓷在涂覆导电层后可以用于制备陶瓷介质电容器元件,进而可以制备电容器、光学器件、压电滤波器、热电容、声换能器等仪器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1得到的陶瓷的X-衍射(XRD)图谱;
图2为本发明实施例1得到的陶瓷的断面的扫描电镜(SEM)图;
图3为本发明实施例1得到的陶瓷的介电常数随温度变化的曲线图;
图4为本发明实施例1得到的陶瓷的介电损耗随温度变化的曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种陶瓷组合物,原料包括主料和辅料,主料包括摩尔比为x:(1-x)的BaTiO3和BaZrO3,其中:x=0.75~0.95;辅料包括CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种,主料与辅料的摩尔比为:1:0.02~3.5。
主料中:BaTiO3作为主晶相,其成本较低,制作工艺比较纯熟,而且是一种典型的铁电材料,以其为基的铁电材料具有较高的介电常数,现在对BaTiO3的改性多数通过取代置换引起的效应来提高峰值,加入量的摩尔比达到0.75~0.95范围时,使瓷料有较高的介电常数和耐压,同时又有较低的介质损耗,含量过高则难以在本发明温度下烧结,过低则难以获得较高的介电常数。利用BaZrO3控制陶瓷的居里温度点移动,有利于抑制温度系数的漂移,并且Zr能有效地阻止Ti还原且通过置换取代,起到移峰作用,当加入量的摩尔比大于0.25时,会使介电常数直线下降,少于0.05时陶瓷恶化出现烧不熟的现象。
辅料中:CeO2对钛酸钡陶瓷的晶粒生长有较大的抑制作用,可以用来减小介电常数温度变化率。ZnO是典型的晶粒成长阻滞剂,它的加入不能移动居里点,但能有效控制晶粒生长速度,有利于促进陶瓷的致密性,达到提高陶瓷介质抗电强度的目的。MnO2的加入起到对瓷料的烧结成色稳定作用,更重要还可以调节居里点,使其介电常数提高。CuO主要起烧结促进和低温烧结剂的作用,能够减缓粒界的移动,抑制晶粒的二次生长。
陶瓷组合物中含有BaTiO3、BaZrO3、CeO2、ZnO、MnO2和CuO等原料,均可以使制得的陶瓷具有较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,更能满足消费者的需求。
较为优选的配方比例是:主料包括摩尔比为x:(1-x)的BaTiO3和BaZrO3,其中:x=0.75~0.95,主料与辅料的摩尔比为:1:0.05~3.5,辅料包括摩尔比依次为0.01~0.5:0.01~2:0.02~0.5:0.01~0.5的CeO2、ZnO、MnO2和CuO,使用这些原料制得的陶瓷具有较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压。
由上述陶瓷组合物与粘结剂混合后可以得到粉料,粉料经挤压成型后烧结得到即可得到Y5V型陶瓷,通过该方法制得的Y5V型陶瓷具有较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压。
作为优选,粘结剂可以是聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或者两者的混合物,也可以在聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中添加其他的具有粘结作用的化合物进行混合。
为了使聚乙烯醇与陶瓷组合物能够进行较好的混合,使用1wt%~5wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂,溶液与陶瓷组合物的混合效果更好,其混合以后,需要进行干燥并粉碎得到粉料,保证后续的烧结正常进行。
上述主料可以通过原材料BaCO3、TiO2和ZrO2制备而成,与BaTiO3和BaZrO3相比,BaCO3、TiO2和ZrO2更容易获得,成本较低。其制备方法是:将摩尔比依次为1:0.75~0.95:0.05~0.25的BaCO3、TiO2和ZrO2混合后,在900℃~1300℃的条件下预烧1h~5h后粉碎得到。优选设置:BaCO3、TiO2和ZrO2混合后进行干压成型后得到片状物,将片状物在900℃~1300℃的条件下预烧1h~5h后粉碎得到,在预烧的过程中,BaCO3、TiO2和ZrO2之间发生化学反应,BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2,BaCO3+ZrO2=BaZrO3+CO2,获得BaTiO3和BaZrO3,将其混合可以使BaCO3、TiO2和ZrO2均匀分布,利于后续的预烧并发生化学反应,BaCO3、TiO2和ZrO2反应完全,在其使用量较少的情况下得到更多的BaTiO3和BaZrO3,保证原材料的充分利用。
优选设置:BaCO3、TiO2和ZrO2经10h~24h的球磨混合后进行干压成型,经10h~24h的球磨,球磨时使用去离子水作为球磨介质,如果球磨时间过短,则BaCO3、TiO2和ZrO2没有能得到充分的粉碎,如果球磨时间过长,则BaCO3、TiO2和ZrO2的粉碎会消耗过多的能量,不利于节约能源的消耗,所以,BaCO3、TiO2和ZrO2经10h~24h的球磨混合,其效果最好。
反应后得到的BaTiO3和BaZrO3经过粉碎后与粉碎后的辅料混合得到粉末,粉末与粘结剂混合后得到粉料。辅料包括CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种。作为优选,辅料选择摩尔比依次为0.01~0.5:0.01~2:0.02~0.5:0.01~0.5的CeO2、ZnO、MnO2和CuO。粘结剂主要是为了使主料与辅料之间具有一定的粘性,方便后续的烧结工序的进行。
作为优选,粘结剂可以选用聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛,其都具有较好的粘接效果。更佳地,粘结剂采用聚乙烯醇,聚乙烯醇与陶瓷组合物的质量比为0.03~0.07:1,在保证陶瓷组合物含量的时候具有较好的粘接效果。为了使聚乙烯醇与粉末能够进行较好的混合,使用1wt%~5wt%的聚乙烯醇溶液,溶液与粉末的混合效果更好,其混合以后,需要进行干燥并粉碎得到粉料,保证后续的烧结正常进行。优选设置:粉料的粒径小于100目,粉料的粒径过大,则后续陶瓷成型会受到影响。
将粉料放入模具中挤压成型后得到胚体,根据不同的模具,使用不同量的粉料进行挤压成型,优选设置:使用0.5g~1.2g的粉料放入模具内在5MP的压力下挤压成型形成胚体,得到的胚体其成型效果较好。
将胚体烧结得到陶瓷,为了使胚体的烧结效果更好,烧结可以按以下方式进行:第一步,将胚体在500℃~700℃的条件下烧制3h~5h,对胚体进行排胶,以便分解胚体中的有机物,即将胚体中的粘结剂分解。第二步,再在1100℃~1350℃的条件下烧制1h~5h得到陶瓷,进行陶瓷的制备。
制得的陶瓷具有较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,其具有广泛的应用。
上述陶瓷在表面涂覆导电层后,可以应用于制备陶瓷介质电容器元件。具体的,陶瓷在作为电子设备应用之前,需要对其涂覆导电层,使陶瓷具有一定的导电性,其主要适合与电子设备,简单的电容器,光学器件,压电滤波器,热电容,声换能器等仪器中作为电极进行应用。
实施例1
备取原材料1molBaCO3、0.75molTiO2和0.25molZrO2,并用去离子水作为球磨介质,利用行星式球磨机球磨10h,烘干后,将所得粉料干压成型后,置于密封坩埚中900℃预烧5h,预烧后将其粉碎,加入0.0001molCeO2、0.002molZnO、0.0002molMnO2和0.0001molCuO,过100目筛,加入1wt%的聚乙烯醇溶液,干燥、粉碎,置于模具中挤压成型,先在500℃的条件下烧结5h,再在1300℃的条件下烧结5h后得到陶瓷。表1为本实施例得到的陶瓷的基本参数性能。
表1:实施例1得到的陶瓷的基本参数性能
从表1中可以看出,本实施例得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,使陶瓷更能满足消费者的需求,这种陶瓷在涂覆导电层后,可以用于制备陶瓷介质电容器元件,进而可以制备电容器,光学器件,压电滤波器,热电容,声换能器等仪器。
图1为本实施例得到的陶瓷的X-衍射(XRD)图谱。请参阅图1,本实施例中,可以看出加入辅料CeO2、ZnO、MnO2和CuO后,其陶瓷的晶体结构未发生变化,其依然具有原有的陶瓷的性质。图2为本实施例得到的陶瓷的断面的扫描电镜(SEM)图。请参阅图2,本实施例中,可以看出加入辅料CeO2、ZnO、MnO2和CuO后,其陶瓷的形态结构未发生变化,其依然具有原有的陶瓷的外形结构。图3本实施例得到的陶瓷的介电常数随温度变化的曲线图。请参阅图3,本实施例中,本实施例得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,其值为εm>14000。图4为本实施例得到的陶瓷的介电损耗随温度变化的曲线图。请参阅图4,本实施例中,本实施例得到的陶瓷具有较小的介电损耗,其介电损耗值tanδ均小于0.5%。
实施例2
备取原材料0.95molBaTiO3、0.05molBaZrO3、0.005molCeO2、0.0001molZnO,过100目筛,加入5wt%的聚乙烯醇缩丁醛溶液,干燥、粉碎,置于模具中挤压成型,先在700℃的条件下烧结3h,再在1100℃的条件下烧结1h后得到陶瓷。表2为本实施例得到的陶瓷的基本参数性能。
表2:实施例2得到的陶瓷的基本参数性能
从表2中可以看出,本实施例得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,使陶瓷更能满足消费者的需求。
实施例3
备取原材料1molBaCO3、0.95molTiO2和0.05molZrO2,并用去离子水作为球磨介质,利用行星式球磨机球磨24h,烘干后,将所得粉料干压成型后,置于密封坩埚中1300℃预烧1h,预烧后将其粉碎,加入0.004molCeO2、0.001molZnO、0.005molMnO2和0.005molCuO,过100目筛,加入3wt%的聚乙烯醇溶液,干燥、粉碎,置于模具中挤压成型,先在520℃的条件下烧结3.2h,再在1275℃的条件下烧结4.7h后得到陶瓷。表3为本实施例得到的陶瓷的基本参数性能。
表3:实施例3得到的陶瓷的基本参数性能
从表3中可以看出,本实施例得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,使陶瓷更能满足消费者的需求。
实施例4
备取原材料1molBaCO3、0.8molTiO2和0.2molZrO2,并用去离子水作为球磨介质,利用行星式球磨机球磨12h,烘干后,将所得粉料干压成型后,置于密封坩埚中950℃预烧4h,预烧后将其粉碎,加入0.0005molCeO2、0.0013molZnO和0.0034molCuO,过100目筛,加入1wt%的聚乙烯醇溶液,干燥、粉碎,置于模具中挤压成型,先在500℃的条件下烧结5h,再在1200℃的条件下烧结5h后得到陶瓷。表4为本实施例得到的陶瓷的基本参数性能。
表4:实施例4得到的陶瓷的基本参数性能
从表4中可以看出,本实施例得到的陶瓷具有峰值较大的介电常数,较小的介电损耗,较高的耐冲击电压,使陶瓷更能满足消费者的需求。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷组合物,其特征在于,原料包括主料和辅料:
所述主料包括摩尔比为x:(1-x)的BaTiO3和BaZrO3,其中:x=0.75~0.95;
所述辅料包括CeO2、ZnO、MnO2和CuO中的至少两种,所述主料与所述辅料的摩尔比为:1:0.02~3.5。
2.根据权利要求1所述的陶瓷组合物,其特征在于,所述辅料包括摩尔比依次为0.01~0.5:0.01~2:0.02~0.5:0.01~0.5的所述CeO2、所述ZnO、所述MnO2和所述CuO。
3.一种陶瓷,其特征在于,其由权利要求1或2所述的陶瓷组合物与粘结剂混合后得到的粉料经挤压成型后烧结得到。
4.根据权利要求3所述的陶瓷,其特征在于,所述粘结剂包括聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的陶瓷,其特征在于,所述聚乙烯醇为1wt%~5wt%的聚乙烯醇溶液。
6.一种陶瓷的制备方法,其特征在于,将权利要求1或2所述的陶瓷组合物与粘结剂混合后得到粉料,将所述粉料挤压成型后得到胚体,烧结所述胚体得到所述陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇,所述聚乙烯醇与所述陶瓷组合物的质量比为0.03~0.07:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述主料由以下方式制得:将摩尔比依次为1:0.75~0.95:0.05~0.25的BaCO3、TiO2和ZrO2混合后,在900℃~1300℃的条件下预烧1h~5h后粉碎得到所述主料。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述烧结是将所述胚体在500℃~700℃的条件下烧制3h~5h,再在1100℃~1350℃的条件下烧制1h~5h。
10.如权利要求6~9任一项所述的陶瓷在涂覆导电层后在制备陶瓷介质电容器元件中的应用。
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