CN100377667C - 含蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯和山梨糖醇酐脂肪酸酯的乳化稳定剂及含该乳化稳定剂的乳饮料 - Google Patents
含蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯和山梨糖醇酐脂肪酸酯的乳化稳定剂及含该乳化稳定剂的乳饮料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种含有HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、在20重量%氯化钠水溶液中以1重量%浓度测定的浑浊点在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐糖脂肪酸酯的乳饮料。由此可以提供乳化稳定性高的乳饮料。
Description
技术领域
本发明涉及乳化稳定剂和含该乳化稳定剂的乳饮料。具体地说，涉及含蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、和山梨糖醇酐脂肪酸酯的乳化稳定剂，以及，含该乳化稳定剂的乳饮料，所述乳饮料具有在加热杀菌时热稳定性优良以及长期保存稳定性优良的特性。
背景技术
作为含有乳性成分的乳饮料，可以举出牛奶咖啡或牛奶红茶等，但这些饮料在商店长期放置时或在自动售货机上长期加温保存中，乳性成分浮到上部，随着时间的流逝，上浮的乳性成分发生凝聚、合并，形成所谓颈环状态。此时，乳性成分再分散性变差，再分散后乳性成分块处于悬浮在上部的状态。
近几年来，反映消费者嗜好的强调咖啡豆原有风味的咖啡饮料正在大量制造、销售，但此前存在的问题是，在加入乳性成分的咖啡饮料中，长期保存时使乳性成分发生分离。最近，烘焙咖啡豆的数量增多，使用各种烘焙度咖啡豆的咖啡饮料也在不断增加，但在使用烘焙程度深的咖啡豆时，已知乳性成分的上浮加快。
特别是最近，由于代替罐装饮料的PET瓶装饮料的普及，乳性成分的乳化稳定性受到极其重视。这是由于PET瓶是透明容器，消费者可以看见乳饮料的外观，当在PET瓶装饮料中发生乳性成分分离时，给消费者带来不愉快的印象，商品价值下降，有可能成为索赔的原因。
因此，为了提高乳饮料的保存稳定性，已知公开的方法(特开2002-101858号公报)是，以特定的比例配合蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油柠檬酸脂肪酸酯及/或聚甘油脂肪酸酯、酪蛋白钠，并加入乳饮料中；还有，以特定的比例混合蔗糖脂肪酸酯、聚甘油一脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、有机酸一甘油酯、酪蛋白钠，并把该乳化稳定剂的0.4％水溶液的pH调节至5～9后并添加至乳饮料的方法(特开2002-42670号公报)。
另外，还有以下方法已经公开(特开2000-333599号公报)在PET瓶装乳饮料中，为了保持长时间的乳化稳定性，把组成脂肪酸以软脂酸为主的单酯含量高的HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯组合后加以添加，所述聚甘油脂肪酸酯是在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点在90℃或90℃以上。
然而，采用现有技术，在长期保存乳饮料时，乳化稳定性仍不能得到充分满足，特别是在烘焙咖啡豆量多或深度烘焙程度深的咖啡豆的牛奶咖啡中，乳化不稳定。
因此，希望开发出可以抑制乳性成分的上浮，即使长时间保存也不发生凝聚的乳饮料。
发明内容
本发明人经过悉心研究发现，当在乳饮料中配合特定的乳化稳定剂并进行杀菌时，可以抑制乳性成分的上浮，乳化稳定性良好，从而完成本发明。
即，本发明所要解决的技术问题是，提供一种含有HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的乳化稳定剂，其中，所述聚甘油脂肪酸酯在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在50℃或50℃以上。
本发明的另一所要解决的技术问题是，提供一种含有该乳化稳定剂的乳饮料。
具体实施方式
下面详细说明本发明。
本发明的乳化稳定剂含有HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯，其中所述聚甘油脂肪酸酯在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在50℃或50℃以上。
[HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯]
所述HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯，其单酯含量通常在50重量％或50重量％以上，其中组成脂肪酸可以举出肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、山嵛酸、油酸等碳原子数为14～22的饱和或不饱和脂肪酸。优选组成脂肪酸，碳原子数为14～18的脂肪酸，优选饱和脂肪酸。其中，从抗菌特性方面考虑，优选含70重量％或70重量％以上的软脂酸或硬脂酸，单酯含量为70重量％或70重量％以上，最优选作为组成脂肪酸80重量％或80重量％以上的软脂酸的蔗糖脂肪酸酯。HLB优选15或15以上，更优选16或16以上。HLB通常在22或22以下，优选18或18以下。当HLB过低时，乳化稳定性降低。HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯在乳饮料中的添加量优选0.03～0.1重量％。
[聚甘油脂肪酸酯]
所述组成聚甘油脂肪酸酯的脂肪酸具体例子，可以举出肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、山嵛酸、油酸等碳原子数为14～22的饱和或不饱和脂肪酸，其中，优选碳原子数为14～18的脂肪酸，优选饱和脂肪酸。特别是优选以肉豆蔻酸为主成分的。所述组成聚甘油脂肪酸酯的聚甘油的聚合度，平均聚合度通常为2～20，平均聚合度优选为4～12。
作为聚甘油脂肪酸酯，在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在50℃或50℃以上，优选60℃或60℃以上，更优选80℃或80℃以上，特别优选90℃或90℃以上，也可以优选100℃或100℃以上。当浑浊点过低时，乳化稳定性降低。
聚甘油脂肪酸酯的分析，此前采用各种化学分析方法。例如，为了把握酯化度或脂肪酸残留量，经常采用各种酸值、皂化值、羟基值，另外，也可使用通过皂碱或催化剂残留量的灰分分析等的评价方法。
然而，聚甘油脂肪酸酯的原料聚甘油是甘油的缩聚物，由于纯化困难，所以具有聚合度分布，不仅含直链聚合物而且还含支链聚合物或环状聚合物等。因此，作为其酯体的聚甘油脂肪酸酯则成为一种含有聚甘油骨架不同而形成各种不同酯化度的聚甘油脂肪酸酯和未参加反应的聚甘油的组合物。另外，在聚甘油脂肪酸酯中，有时还含有酯化反应中使用的碱催化剂和原料脂肪酸之间反应所生成的副产物皂碱或酯化反应不充分时以及超过化学计量的、过量使用脂肪酸时等未参加反应的脂肪酸。
因此，聚甘油脂肪酸酯是一种复杂的混合物，若采用现有的化学分析方法，难以评价聚甘油脂肪酸酯的综合特性。例如，即使聚甘油脂肪酸酯的平均酯化度近似或相同，有时其乳化稳定性等物性明显不同，所以，仅用平均酯化度或未参加反应的聚甘油等现有的化学分析方法，不能充分把握它的物性，不适合用作物性的评价方法。因此，作为聚甘油脂肪酸酯组合物综合特性的确定，近几年来采用“浑浊点”。
由于聚甘油具有多个羟基，当与聚氧化乙烯类表面活性剂比较时，聚甘油脂肪酸酯的浑浊点都高，有时超过水的沸点。在这种情况下，通过使用适当的盐水溶液可以容易地进行测定(特开平9-157386号公报)。通常，亲水性愈高浑浊点愈高，即使酯化率相同，单酯含量愈多浑浊点愈高。
所述浑浊点测定方法，通常必须把聚甘油脂肪酸酯溶解在1～30重量％氯化钠或硫酸钠水溶液中后进行测定，其条件因对象的试样溶解性而异，下面就本发明的测定法进行说明。在本发明的情况下，首先，把聚甘油脂肪酸酯分散在20重量％氯化钠水溶液中，使浓度达到1重量％，边加热边搅拌，制成均匀的水溶液。然后，把得到的聚甘油脂肪酸酯均匀的水溶液，在0℃至100℃中的任意温度下，在2～5℃的温度刻度范围振荡搅拌、静置，把聚甘油脂肪酸酯以油状或凝胶状那样进行分离，测定不均匀水溶液的状态。把该不均匀状态称作“浑浊点”，在本发明中求其温度。
为了得到20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯，把脂肪酸对聚甘油的进料比例减小，在碱催化剂存在下，在180～260℃的温度下反应而得到。一般情况下，脂肪酸对聚甘油脂肪酸酯的进料比例是2.5摩尔或2.5摩尔以下，碱金属催化剂如K2CO3、KOH、Na2CO3、NaOH等以聚甘油为计，采用5×10-7～1摩尔的倍数。
为了得到在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在80℃或80℃以上的聚甘油脂肪酸酯，把脂肪酸对聚甘油脂肪酸酯的进料比例减至2摩尔或2摩尔以下。
20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点范围在90℃或90℃以上的聚甘油脂肪酸酯，通常可采用少量的催化剂(例如，K2CO3、KOH、Na2CO3、NaOH等以聚甘油为计，采用5×10-7～0.1摩尔的倍数)，在两步反应中提高后半部分温度的方法，例如，在反应温度180～260℃进行酯化反应后，再把反应温度升高10～50℃，使反应进行1～4小时的方法(参照特开平7-145104号公报)。
聚甘油脂肪酸酯在乳饮料中的添加量，通常为0.01～0.1重量％。
[HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯]
一般的山梨糖醇酐脂肪酸酯是山梨糖醇、山梨糖醇酐、山梨糖醇的一、二、三酯和游离的山梨糖醇、山梨糖醇酐、山梨糖醇及脂肪酸盐的混合物，但本发明使用单酯含量多的HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯。山梨糖醇酐脂肪酸酯HLB通常在9或9以下，优选7或7以下。当HLB过低时，乳化稳定性降低。作为HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的组成脂肪酸，可以举出肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、山嵛酸、油酸等碳原子数14～22的饱和或不饱和脂肪酸。其中，优选使用组成脂肪酸为70重量％或70重量％以上的硬脂酸。HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯在乳饮料中的添加量，通常为0.01～0.1重量％。
本发明的乳化稳定剂，优选的是聚甘油脂肪酸酯/HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的重量比为99/1～1/99。最优选该重量比为1/0.01～1时，对抑制乳性成分上浮有效。对HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯/聚甘油脂肪酸酯的重量比未作特别限定，但通常为1/0.5～1，优选1/1。本发明的乳化稳定剂，在不损伤本发明效果的范围内，还可以含有其他成分。本发明的乳化稳定剂中所含的HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、在20重量％氯化钠水溶液中以1％重量浓度测定的浑浊点在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的总量比率，通常为50～100重量％，优选70～100重量％，更优选90～100重量％。
[乳饮料的配制方法]
本发明的含乳化稳定剂的乳饮料，是含有作为乳性成分的乳脂肪、乳蛋白质的饮料，具体的可以举出牛奶咖啡(milk coffee)、法式牛奶咖啡(カフェオレ、caféau lait)、牛奶红茶等。
作为乳性成分，可以举出牛奶、全脂奶粉、压缩奶粉(スキンミルクパゥダ一)、鲜稀奶油、等，也可分别添加脱脂奶粉等蛋白质和黄油或奶油等乳脂进行调整。其中，牛奶与奶粉相比，由于牛奶口感滑腻，故可优选使用。乳性成分的含量，通常以牛奶为计，为4～60重量％，优选8～25重量％。乳饮料的pH，通常优选为5.5～7.0的中性或弱酸性。
对牛奶咖啡中使用的咖啡豆未作特别限定，既可使用同一种咖啡豆，也可把两种以上的咖啡豆混合使用。通常使用烘焙过的咖啡豆。其烘焙的方法，使用直火式烘焙机或热风式烘焙机等装置，于200～300℃的温度进行加热，直至目标的烘焙度。在本发明的乳饮料中从烘焙过的咖啡豆中得到的咖啡萃取液的含量，未作特别限定，但以生咖啡豆为计，优选其含量为5～10重量％。
本发明的乳饮料，通常，先配制含有HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的乳化稳定剂，然后将其与其他成分混合，配制成乳饮料。在乳饮料的其他成分中还可以分别混合HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯。
本发明的乳饮料，通常是把咖啡或红茶萃取液和砂糖及牛奶等乳性成分混合后，再混合乳化稳定剂水溶液，再添加碳酸氢钠调节pH后，用均质机进行均质化处理。本发明的乳化稳定剂对乳饮料的添加量，通常为0.04～0.3重量％。把经过均质化的乳饮料接着进行加热杀菌，但本发明的乳饮料，可以采用罐饮料杀菌使用的高压式杀菌或PET瓶装饮料使用的UHT杀菌。通常的高压式杀菌是把乳饮料装在罐中，用高压式杀菌机于121℃、20～40分钟的条件下进行。另外，UHT杀菌，系在更高的温度下，例如杀菌温度在130～150℃，并且121℃杀菌值(F0)相当于10～50的超高温杀菌。高温杀菌可以采用向饮料直接吹入蒸汽的蒸汽喷入式或把饮料喷射至水蒸汽中进行加热的蒸汽注入式等直接加热方式；采用片式或管式等表面热交换器的间接加热方式等公知的方法，例如，可以采用片式杀菌装置的高温杀菌。
另外，在本发明的乳饮料中，在不影响本发明效果的范围内还可以添加其他乳化稳定剂、甜味剂、香料、维生素、抗氧化剂等公知的配合剂等。所述其他的乳化稳定剂，可以举出卵磷脂、溶血卵磷脂、甘油脂肪酸酯、二甘油脂肪酸酯、有机酸一甘油酯等。既可预先使这些其他成分，含在本发明的乳化稳定剂中，也可与本发明的乳化稳定剂一起另外添加。
实施例
下面通过实施例更具体的说明本发明，但在不超出其要点的范围内，本发明不受下列实施例的限定。另外，“比”、“％”及“份数”，均可表示重量比、重量％及重量份数。
[实施例1～2]
把L值26的烘焙咖啡豆(哥伦比亚EX，(株)ュニカフェ生产)0.65kg，用95℃软化水6.5kg萃取，得到咖啡萃取液。把咖啡萃取液6kg、牛奶0.8kg、白砂糖0.5kg及表1中记载的乳化稳定剂于50℃溶解在软化水中配制的水溶液，使总量为10kg。往该溶液中添加碳酸氢钠，调节杀菌后的pH使达到6.4，用高压均质机将其于60～70℃的温度下，用150kg/50kg的压力加以均质化后，用片式UHT杀菌装置(日阪制作所(株)，STS-100)，在杀菌温度137℃、杀菌时间(停留时间)60秒的条件下进行杀菌(F0＝40)，于无菌状态下装入350mlPET瓶中，进行冷却，得到牛奶咖啡。
把这些牛奶咖啡于40℃保存2个月，对乳性成分的上浮速度(乳化稳定性)，用FormulAction公司制造的TurbiScan MA2000进行评价。评价结果示于表1。
实施例3
采用与实施例1或2同样的方法配合原料，进行均质化处理后，装入100ml的耐热玻璃瓶内，用高压式杀菌机(アルプ(株)RK3030)于杀菌温度121℃、杀菌时间40分钟的条件下进行杀菌(F0＝40)，通过冷却，得到牛奶咖啡。
把这些牛奶咖啡于55℃保存2个月，对乳性成分的上浮速度(乳化稳定性)，用FormulAction公司制造的TurbiScan MA2000进行评价。评价结果示于表1。
[比较例1]
除了不添加聚甘油脂肪酸酯以外，其它均与实施例1～2相同。评价结果示于表1。
[比较例2]
除了不添加HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯以外，其它均与实施例1～2相同。评价结果示于表1。
[比较例3]
除了添加20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点低于50℃的聚甘油脂肪酸酯以外，其它均与实施例1～2相同。评价结果示于表1。
[比较例4]
除了不添加HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯以外，其它均与实施例3相同。评价结果示于表1。
表1
| 乳化稳定剂 | 杀菌方法 | 2个月后的乳化稳定性 | |||||||||
| 蔗糖脂肪酸酯 | 聚甘油脂肪酸酯 | 山梨糖醇酐脂肪酸酯 | |||||||||
| 种类 | HLB | 添加量(ppm) | 种类 | 浑浊点(℃) | 添加量(ppm) | 种类 | HLB | 添加量(ppm) | |||
| 实施例1 | 蔗糖软脂酸脂 | 16 | 300 | 癸甘油肉豆蔻酸酯 | ≥100 | 300 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 30 | UHT | ◎ |
| 实施例2 | 蔗糖软脂酸酯 | 16 | 300 | 癸甘油硬脂酸酯A | 95 | 750 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 30 | UHT | ◎ |
| 实施例3 | 蔗糖软脂酸酯 | 16 | 300 | 癸甘油肉豆蔻酸酯 | ≥100 | 300 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 30 | 高压杀菌 | ○ |
| 比较例1 | 蔗糖软脂酸酯 | 16 | 300 | 癸甘油肉豆蔻酸酯 | ≥100 | 0 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 30 | UHT | △ |
| 比较例2 | 蔗糖软脂酸脂 | 16 | 300 | 癸甘油肉豆蔻酸酯 | ≥100 | 300 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 0 | UHT | × |
| 比较例3 | 蔗糖软脂酸酯 | 16 | 300 | 癸甘油硬脂酸酯B | ＜50 | 300 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 30 | UHT | ×× |
| 比较例4 | 蔗糖软脂酸脂 | 16 | 300 | 癸甘油肉豆蔻酸酯 | ≥100 | 300 | 山梨糖醇酐一硬脂酸酯 | 5.3 | 0 | 高压杀菌 | × |
还有，表1中的乳化稳定剂按下法进行评价。<用TurbiScanMA2000测定撇去奶油量(クリ一ムオフ，cream off)>
以一定的时间间隔用光源对样品管的上下方向进行扫描，检测来自样品的后散射光，通过观察后散射光强度对测定时间的变化率，可以把握撇去奶油的状态。通过样品管上部的测定，可以得到撇去奶油量的信息。后散射光强度对测定时间的变化率的正值愈大，撇去奶油量愈多，乳化稳定性愈差。其中，算出乳性成分的上浮速度(把测定时间和后散射光强度变化率作图，得到的直线斜率)，按下法评价乳化稳定性。
*乳化稳定性评价标准
◎：乳性成分上浮速度小于3dB(％)/天
○：乳性成分上浮速度3dB(％)/天～小于4dB(％)/天
Δ：乳性成分上浮速度4dB(％)/天～小于5dB(％)/天
×：乳性成分上浮速度5dB(％)/天～小于6dB(％)/天
××：乳性成分上浮速度在6dB(％)/天或6dB(％)/天以上
dB(％)是后散射光强度变化率deltaBackscattering的简称，又，表1中的各种成分，使用下列中的商品名。
注1)蔗糖软脂酸酯：三菱化学フ一ズ(株)商品名リョ一ト一ッュガ一ェステルP-1670
注2)癸甘油肉豆蔻酸酯：三菱化学フ一ズ(株)商品名リョ一ト一ポリグリェステルM-10D
注3)癸甘油硬脂酸酯A：三菱化学フ一ズ(株)商品名リョ一ト一ポリグリェステルSWA-10D(添加固体成分300ppm)
注4)癸甘油硬脂酸酯B：三菱化学フ一ズ(株)商品名リョ一ト一ポリグリェステルS-28D
注5)山梨糖醇酐一硬脂酸酯：理研ビタミン(株)商品名ポェムS-300
另外，表1中各种成分添加量表示乳饮料中的含量。
工业上利用领域
通过把本发明的乳化稳定剂添加至乳饮料中，可以抑制加热杀菌后乳性成分的上浮，而且，长期保存后的乳化稳定性良好。
Claims (5)
1.一种乳化稳定剂，包括，HLB10或HLB10以上的蔗糖脂肪酸酯、在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点在50℃或50℃以上的聚甘油脂肪酸酯以及HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯。
2.按照权利要求1中所述的乳化稳定剂，其中所述聚甘油脂肪酸酯，在20重量％氯化钠水溶液中以1重量％浓度测定的浑浊点在80℃或80℃以上。
3.按照权利要求1或2中所述的乳化稳定剂，其中，聚甘油脂肪酸酯/HLB4或HLB4以上的山梨糖醇酐脂肪酸酯的重量比在99/1～1/99。
4.一种乳饮料，其中含有权利要求1～3中任何一项所述的乳化稳定利。
5.一种牛奶咖啡，其中含有权利要求1～3中任何一项所述的乳化稳定剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Patentee after: MITSUBISHI CHEMICAL Corp. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: MITSUBISHI RAYON Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20170829 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: MITSUBISHI RAYON Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: MITSUBISHI CHEMICAL Corp. |
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20080402 |