CN100347320C - 硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法。它是将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入盐酸或稀硫酸中以去除比氢活泼的金属，用硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净、甩干或烘干得到原料硅片。所得的硝酸银溶液中加比氢活泼的金属置换得到银，溶解金和铂的王水中加热或加碱除去过量的盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。本发明有效去除了废弃硅片表面的金属杂质和金属硅化物，处理后的硅片可作为太阳能硅单晶的原料，也可进一步加工成太阳能电池硅片，同时又回收了贵金属，有利于资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法。
背景技术
在半导体分立器件(简称半导体器件)与半导体集成电路工业中，都会有因各种原因导致器件失效而产生的各种废弃硅片，其中有一部分硅片表面已经沉积有金属铝、铜、银、铂、金等，在将这部分废弃硅片回收利用时，首先要将这些硅片表面的金属去除干净，否则，这些硅片在后道的加工过程中就会有金属的沾污，严重影响硅片的质量。另一方面，硅片表面的贵金属银、铂、金资源十分珍贵，必须回收利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法。
方法的步骤如下：
1)将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入盐酸或稀硫酸中以去除镁、铝、锌、铁、镍、锡、铅金属，用硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净，甩干或烘干得到原料硅片，氧化反应温度为30～80℃；
2)将溶解有银的硝酸银溶液加热或加碱除去酸，所得的硝酸银溶液中加镁、铝、锌、铁、镍、锡或铅置换得到银；
3)溶解金和铂的浓盐酸和浓硝酸的混合酸中加热或加碱除去盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。
所述盐酸的浓度为10～30％。稀硫酸的浓度为10～60％。硝酸的浓度为10～70％。浓盐酸和浓硝酸的混合酸配比为3∶1～5∶1。氢氟酸和硝酸的混合酸的配比为1∶1～1∶10。
本发明有效去除了废弃硅片表面的金属杂质，处理后的硅片可作为太阳能硅单晶的原料，也可进一步加工成太阳能电池硅片，同时又回收了贵金属，有利于资源的循环利用。
具体实施方式
本发明工艺流程和技术要点
1.硅废弃片的分类
根据硅片表面的颜色将其分为二类，一类表面是银白色，一类表面有深浅不同的金黄色。硅片的分类有利于分别回收铜与银，金与铂。
2.表面金属的溶解和去除
1)盐酸或稀硫酸剥离轻金属
废弃硅片用专用的花蓝装载，置于盐酸或稀硫酸溶液内，金属活性顺序表中比氢活泼的金属都能与稀酸反应。
如2Al+3H2SO4＝Al2(SO4)3+3H2↑
常见金属活动顺序如下
K Ca Na Mg Al Zn Fe Ni Sn Pb (H) Cu Hg Ag Pt Au
反应至无气体产生后，用水洗净。
盐酸或稀硫酸浓度选择既要考虑到有足够快的反应速度，同时要考虑到使用的方便与安全，由于浓盐酸的强挥发性和浓硫酸强脱水性与氧化性，建议使用的盐酸浓度为10～30％，稀硫酸的浓度为10～60％。
因为轻金属不回收，所以二类废弃片可在同一槽溶液中进行。
2)硝酸溶解铜或银
经过上述1)处理的硅废弃片，再用硝酸溶液并加热可溶解铜或银，HNO3的浓度为10～70％。铜或银与稀硝酸和浓硝酸反应如下：
3Cu+8HNO3(稀)＝3 Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
3Ag+4HNO3(稀)＝3AgNO3+NO↑+2H2O
Ag+2HNO3(浓)＝AgNO3+NO2↑+H2O
硅片同样置花蓝内与硝酸溶液反应，由于金属与硝酸反应产生有害气体NO、NO2，所以，反应必须在通风橱内进行，尾气要用吸收塔吸收有害气体后排放。
二类废弃片或分次或分槽在不同的溶液中进行，这样铜与银就能分开溶解，分别回收。
3)浓盐酸和浓硝酸的混合酸(王水)溶解贵重金属金或铂
经过前述1)和2)二步处理，硅废弃片表面剩余的金属就是贵重金属金和铂，金和铂要用王水溶解，王水的配比为用36％的浓盐酸和65％浓硝酸按体积比4∶1配制，反应式为：
Au+4HCl+3HNO3＝HAuCl4+3NO2↑+3H2O
Pt+2HCl+2HNO3＝HPtCl2+2NO2↑+2H2O
上述反应同样需要加热，二类废弃片或分槽或分次分别用王水溶解，可分别回收金和铂。
4)氢氟酸和硝酸混合酸剥离金属硅化物、硅氧化物、氮化物。
除去了轻金属和重金属的硅片表面，可能还残留有金属硅化物、硅氧化物、氮化物等，这些化合物除了与混酸反应而溶解外，既使不与混酸反应，由于氢氟酸和硝酸混合酸与表面的硅反应，随着支撑这些化合物的硅基体的溶解，这些化合物也会随反应而剥离。
Si+6HF+4HNO3＝H2SiF6+4NO2↑+4H2O
反应后的硅片用纯水洗净，完整的硅片可用甩干机甩干，再进一步加工成太阳能电池硅片，也可用作原料硅片，破片可烘干得到原料硅片作为太阳能硅单晶锭或铸造多晶锭的原料。
3.银、铂、金的置换
上述2(2)步骤中所得的硝酸银和硝酸铜溶液中，加热或加NaOH中和，以去除过量硝酸，得硝酸银和硝酸铜溶液，再在硝酸银溶液中加Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Pb等活泼金属，则置换出银。
如：Fe+2AgNO3＝2Ag+Fe(NO3)2
硝酸铜溶液中加Mg、Al、Zn、Fe、Ni Sn、Pb等活泼金属，则置换出铜。
Fe+Cu(NO3)2＝Cu+Fe(NO3)2
上述2(3)步骤中所得的HAuCl4、HPtCl2溶液中，加热或加NaOH中和，以去除过量酸，得HAuCl4、HPtCl2溶液，再在此溶液中加Cu或Ag，则置换出金、铂。
如：3Cu+2HAuCl4＝3CuCl2+2Au+2HCl
Cu+2HPtCl2＝CuCl2+2Pt+2HCl
4.银、铂、金的提纯
上述3置换出的银中含有过量的Mg、Al、Zn、Fe、Ni、Sn、Pb等活泼金属，在所得的银中加盐酸或稀硫酸可以除去这些金属。
如：Fe+H2SO4(稀)＝FeSO4+H2↑
上述3置换出的金、铂中含有过量的所加的铜或银，为除去过量的铜或银，在所得的金和铂中加硝酸并加热，得到提纯的金和铂。
如：3Cu+8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
实施例1
1)将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入浓度为10％盐酸或稀硫酸的浓度为10％中以去除镁、铝、锌、铁、镍、锡、铅金属，用浓度为10％硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用3∶1的浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用1∶1的氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净，甩干或烘干得到原料硅片，氧化反应温度为30℃；
2)将溶解有银的硝酸银溶液加热或加碱除去酸，所得的硝酸银溶液中加镁、铝、锌、铁、镍、锡或铅置换得到银；
3)溶解金和铂的浓盐酸和浓硝酸的混合酸中加热或加碱除去盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。
实施例2
1)将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入浓度为30％盐酸或浓度为60％稀硫酸的中以去除镁、铝、锌、铁、镍、锡、铅金属，用浓度为70％硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用5∶1的浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用1∶10的氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净，甩干或烘干得到原料硅片，氧化反应温度为80℃；
2)将溶解有银的硝酸银溶液加热或加碱除去酸，所得的硝酸银溶液中加镁、铝、锌、铁、镍、锡或铅置换得到银；
3)溶解金和铂的浓盐酸和浓硝酸的混合酸中加热或加碱除去盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。
实施例3
1)将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入浓度为20％盐酸或浓度为40％稀硫酸的中以去除镁、铝、锌、铁、镍、锡、铅金属，用浓度为40％硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用4∶1的浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用1∶5的氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净，甩干或烘干得到原料硅片，氧化反应温度为50℃；
2)将溶解有银的硝酸银溶液加热或加碱除去酸，所得的硝酸银溶液中加镁、铝、锌、铁、镍、锡或铅置换得到银；
3)溶解金和铂的浓盐酸和浓硝酸的混合酸中加热或加碱除去盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。
Claims (5)
1.一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法，其特征在于方法的步骤如下：
1)将半导体器件和半导体集成电路废弃硅片浸入盐酸或稀硫酸中以去除镁、铝、锌、铁、镍、锡、铅金属，用硝酸溶解硅片表面上的铜或银，用浓盐酸和浓硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金和铂，再用氢氟酸和硝酸的混合酸溶解硅片表面上的金属硅化物，纯水洗净，甩干或烘干得到原料硅片，氧化反应温度为30～80℃，浓盐酸和浓硝酸的混合酸配比为3∶1～5∶1；
2)将溶解有银的硝酸银溶液加热或加碱除去酸，所得的硝酸银溶液中加镁、铝、锌、铁、镍、锡或铅置换得到银；
3)溶解金和铂的浓盐酸和浓硝酸的混合酸中加热或加碱除去盐酸和硝酸，剩余溶液中加入铜置换得到金或铂。
2.根据权利要求1所述的一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法，其特征在于所述盐酸的浓度为10～30％。
3.根据权利要求1所述的一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法，其特征在于所述稀硫酸的浓度为10～60％。
4.根据权利要求1所述的一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法，其特征在于所述硝酸的浓度为10～70％。
5.根据权利要求1所述的一种硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法，其特征在于所述的氢氟酸和硝酸的混合酸的配比为1∶1～1∶10。
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