CH92586A

CH92586A - Verfahren zur Darstellung eines orange färbenden schwefelhaltigen Küpenfarbstoffes.

Info

Publication number: CH92586A
Authority: CH
Inventors: Leopold Cassella Co Ge Haftung
Original assignee: Cassella Leopold & Co Gmbh
Priority date: 1914-06-24
Filing date: 1915-06-09
Publication date: 1922-01-16

Description


  
EMI0001.0001     
  
    Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> orau-e <SEP> färbenden <SEP> schwefelhaltigen <SEP> Küpeufarbstoffes.     
EMI0001.0002     
  
    lin <SEP> Hauptpatent <SEP> ist <SEP> die <SEP> Darstellung <SEP> eines
<tb>  roten <SEP> Küpenfarbstotfes <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Einwirkungs  produkt <SEP> von <SEP> Chlorschwefel <SEP> auf <SEP> Anilin <SEP> bc  schrieben. <SEP> Verwendet <SEP> inan <SEP> an <SEP> Stelle <SEP> desselben
<tb>  das <SEP> iii <SEP> derb <SEP> Patent <SEP> 1r. <SEP> <B>77187</B> <SEP> bescliriebcne
<tb>  Einwir1cungslirodiikt <SEP> von <SEP> Chlorschwefel <SEP> auf
<tb>  p-Aniidoplieiiol;

  itli#)-liitlier <SEP> und <SEP> arbeitet <SEP> <B>1111</B>
<tb>  übrigen <SEP> wie <SEP> 1111 <SEP> Hauptpatent <SEP> imsführlichst
<tb>  dargelegt <SEP> ist, <SEP> so <SEP> erhält <SEP> man <SEP> einen <SEP> orairg.e
<tb>  färbenden <SEP> Küpenfarbstoff <SEP> von <SEP> sehr- <SEP> guten <SEP> Echt  heitseigenschaften.
<tb>  



  Gemäss <SEP> dein <SEP> Verfahren, <SEP> welches <SEP> den <SEP> Gegen  stand <SEP> der <SEP> vorliegenden <SEP> Erfindung <SEP> bildet., <SEP> wird
<tb>  das <SEP> genannte <SEP> Einwirkungsprodukt <SEP> von <SEP> Chlor  schwefel <SEP> atif <SEP> p-Aniidophetioläthylätlier <SEP> zu  nächst <SEP> finit <SEP> Wasser <SEP> oder <SEP> verdü <SEP> nnteii <SEP> Alkalien
<tb>  behandelt, <SEP> hierauf <SEP> in <SEP> alkalischer <SEP> Lösung <SEP> finit
<tb>  lllonochloressigsäure <SEP> kondensiert. <SEP> die <SEP> hierbei
<tb>  entstehende <SEP> Vei#bindun <SEP> ;

  ' <SEP> diazotiert, <SEP> die <SEP> Diazo  gruppe <SEP> gegen <SEP> Cyan <SEP> ausgetauscht, <SEP> das <SEP> so <SEP> ge  bildete <SEP> Nitril <SEP> hierauf <SEP> durch <SEP> Behandeln <SEP> finit
<tb>  einem <SEP> N'erseifungsmittel <SEP> in <SEP> ehre <SEP> 1-ingfürinige
<tb>  schwefelhaltige <SEP> Vei-bindtuig <SEP> übergeführt <SEP> und
<tb>  letztere <SEP> der <SEP> Einwirkung <SEP> verdünnter <SEP> Säuren     
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    und <SEP> nachfolgender <SEP> ()sydation <SEP> mit <SEP> einem <SEP> --e  eigneten <SEP> Osy <SEP> dationsmittel <SEP> uiiterworferi.
<tb>  



  <I>Beispiel:</I>
<tb>  1'20 <SEP> kg <SEP> des <SEP> in <SEP> dein, <SEP> Patent <SEP> \r. <SEP> <B>77187</B> <SEP> be  schriebenen <SEP> Einwirkungsprodukts <SEP> von <SEP> Chlor  schwefel <SEP> auf <SEP> p-Phenitidin <SEP> werden <SEP> unter <SEP> gutem
<tb>  Rühren <SEP> in <SEP> die <SEP> ungefähr <SEP> ?t) <SEP> bis <SEP> 30-fache <SEP> Menge
<tb>  halten <SEP> Wassers <SEP> eingetragen. <SEP> Dei# <SEP> Küi#per <SEP> löst
<tb>  sich <SEP> hierbei <SEP> mit <SEP> oritnbegelber <SEP> Farbe, <SEP> man <SEP> fügt
<tb>  dann <SEP> Natronlauge <SEP> bis <SEP> zur <SEP> deutlichen <SEP> alkalischen
<tb>  Reaktion <SEP> und <SEP> eine <SEP> alkalische <SEP> Lösung <SEP> von
<tb>  ungefähr <SEP> 30 <SEP> kg <SEP> Natriunrhydrosulfit <SEP> zti <SEP> und
<tb>  erwärmt <SEP> das <SEP> (;

  ante <SEP> allmählich <SEP> unter <SEP> steten,
<tb>  Rühren <SEP> auf <SEP> 50-70  <SEP> C, <SEP> bis <SEP> wiederum <SEP> Lösung
<tb>  erfolbt. <SEP> Alsdann <SEP> mischt <SEP> man <SEP> mit <SEP> einer <SEP> neu  tralen <SEP> oder <SEP> schwach <SEP> alkalischen <SEP> Lösung <SEP> von,
<tb>  55-6i1 <SEP> kg <SEP> i\Ionochloressigsäure <SEP> und <SEP> erwärmt
<tb>  bis <SEP> zier <SEP> Beendigung <SEP> der <SEP> Kondensation <SEP> noch
<tb>  einige <SEP> Geit <SEP> auf <SEP> 60-8Ü'' <SEP> C.

   <SEP> Die <SEP> so <SEP> erhaltene
<tb>  Kondensationslüsting <SEP> kann <SEP> direkt <SEP> weiter <SEP> dia  zotiert <SEP> werden, <SEP> man <SEP> kann <SEP> aber <SEP> auch <SEP> das
<tb>  Kondensationsprodukt <SEP> durch <SEP> Ansäuern <SEP> und
<tb>  Aufkochen <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Form <SEP> seines <SEP> innern       
EMI0002.0001     
  
    Auhvdrits <SEP> rt,l@c,heiden <SEP> und <SEP> letzteris <SEP> drrr'eli
<tb>  Digerieren <SEP> finit <SEP> konzentriertere <SEP> Alkalien <SEP> wieder
<tb>  verseifen.

   <SEP> Zur <SEP> Diazotierung <SEP> wird <SEP> die <SEP> durch
<tb>  Verseifung <SEP> gewonnene <SEP> alkalische <SEP> Li-)siing <SEP> des
<tb>  Kondensationsprodukts <SEP> zunächst <SEP> vorsichtig
<tb>  neutralisiert, <SEP> mit <SEP> 36 <SEP> kg <SEP> Natriumnitrit <SEP> versetzt
<tb>  und <SEP> hierauf <SEP> in <SEP> mit <SEP> Eis <SEP> gut <SEP> gekühlte <SEP> über  schüssigeSalzsäure. <SEP> einlaufen <SEP> gelassen. <SEP> Die
<tb>  Diazoverbindung <SEP> bleibt <SEP> mit <SEP> gelber <SEP> Farbe <SEP> irr
<tb>  Lösung, <SEP> sie <SEP> wird <SEP> neutralisiert <SEP> und <SEP> zri <SEP> eurer
<tb>  Lösung <SEP> von <SEP> Kupfercyanür <SEP> (erhalten <SEP> aus <SEP> 1?kg
<tb>  Kupfervitriol <SEP> und <SEP> 113 <SEP> kg <SEP> Cyankalium) <SEP> zuge  geben. <SEP> Nach <SEP> beendeter <SEP> Reaktion <SEP> wird <SEP> ange  säuci-t.

   <SEP> wobei <SEP> sich <SEP> das <SEP> Nitril <SEP> in <SEP> Form <SEP> eines
<tb>  farblosen <SEP> kristallinischen <SEP> Niederschlages <SEP> ab  scheidet. <SEP> Zur <SEP> Reinigung <SEP> löst <SEP> nian <SEP> den <SEP> Nieder  schlag <SEP> in <SEP> heisser <SEP> veidiinriter <SEP> Sololösung <SEP> (ein
<tb>  Lberschuss <SEP> an <SEP> Soda <SEP> ist <SEP> zwecl,#iriässig <SEP> zu <SEP> ver  meiden), <SEP> filtriert <SEP> nochmals <SEP> und <SEP> füllt <SEP> die <SEP> reine
<tb>  Verbindung <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Erhalten <SEP> durch <SEP> An  säuern.

   <SEP> Die <SEP> Verseifung <SEP> der <SEP> I\ <SEP> itrilsäure <SEP> zerr
<tb>  r ingf#*jrmigeii <SEP> schwefelhaltigen <SEP> Verbindung <SEP> ge  lingt <SEP> am <SEP> besten <SEP> durch <SEP> Digerieren <SEP> mit <SEP> der
<tb>  doppelten <SEP> bis <SEP> dreifachen <SEP> lIerrge <SEP> Schwefel  natrium <SEP> auf <SEP> dem <SEP> -\Vasserbade;

   <SEP> (lie <SEP> Verbindung
<tb>  scheidet <SEP> sich <SEP> beim <SEP> Erkalten <SEP> in <SEP> Form <SEP> farbloser
<tb>  Kristallblättchen <SEP> nahezu <SEP> völlig <SEP> ab. <SEP> Nie <SEP> wird
<tb>  abfiltriert <SEP> und <SEP> durch <SEP> Kochen <SEP> reit <SEP> verdünnter
<tb>  Schwefelsäure <SEP> in <SEP> den <SEP> Leukokörper <SEP> des <SEP> Farb  stoffes <SEP> umgewandelt. <SEP> Durch <SEP> Oaydatioir <SEP> des
<tb>  Leukokörpers, <SEP> am <SEP> besten <SEP> in <SEP> alkalischer <SEP> h.@@sung
<tb>  mit <SEP> rotem <SEP> Blutlaugensalz, <SEP> erhält <SEP> man <SEP> den
<tb>  Farbstoff <SEP> in <SEP> Foren <SEP> orangeroter <SEP> Flocken, <SEP> wulebü
<tb>  abfiltriert <SEP> werden. <SEP> Die <SEP> Paste <SEP> kann <SEP> direkt
<tb>  zum <SEP> Färben <SEP> verwendet <SEP> werden.
<tb>  



  Getrocknet <SEP> bildet <SEP> der <SEP> Farbstoff <SEP> ein <SEP> braun  rotes <SEP> Pulver; <SEP> er <SEP> ist <SEP> unlöslich <SEP> in <SEP> Wasser,
<tb>  verdünnten <SEP> Säuren <SEP> und <SEP> Alkalien, <SEP> löslich <SEP> in
<tb>  heissem <SEP> Nitrobenzol <SEP> mit <SEP> rotorarrger <SEP> Farbe <SEP> und     
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    in <SEP> konzentrierter <SEP> Schwefelsäure <SEP> mit <SEP> pracht  voll <SEP> i-otbleiiiei- <SEP> Farbe: <SEP> mit <SEP> alka'.ischer <SEP> Hydro  sulfitlösung <SEP> bildet <SEP> er <SEP> eine <SEP> gelb <SEP> gefärbte <SEP> Küpe
<tb>  und <SEP> färbt <SEP> Baumwolle <SEP> und <SEP> Wolle <SEP> aus <SEP> dieser
<tb>  rein <SEP> rotorange. <SEP> Diese <SEP> Färbunge <SEP> sind <SEP> durch
<tb>  gute <SEP> Echtlieiteii <SEP> ausgezeichnet.

Claims

PATEN TA-N SPRUCH Verfahren zur 1)arstellurg eures orange für- benden schwefelhaltigen Küpenfarbstoffes darin bestehend, daLi das in dem Patent Nr. 7 7 157 be schriebene Einwirkungsprodukt von Chlor schwefel auf p-Amidophenoläthylätlier zri- nächst mit Wasser oder verdünnten Alkalien behandelt,

darauf in alkalischer Lösung mit Monochloressigsä.ure kondensiert wird. die hierbei entstehende Verbindung diazotiert, die Diazogruppe gegen Cvan ausgetauscht wird,

das so gibilciete litril hierauf durch Be handeln mit cinein V erseifungsmittel in eine ringförmige schwefellialtigeV erbindungüberge- führt wird und endlich letztere der Einwirkung verdünnter Säuren und i:achfolgender Oxy- dation mit Oxydationsmitteln unterworfen wird.

Der Farbstoff ist im trockenen Zustand ein braunrote. Pulver, welches in Wasser, verdünnten Siiuren Lind Alkalien unlüslicli und in heil.icm Nitrobenzol mit rotorangen Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit pracht voll rotblauer Farbe löslich ist:

mit alkalischer H@-drosuliitlc.uug bildet er eine gelbe hüpe <B>Und</B> färbt Baumwolle und Wolle rein rot orange. diese Färbungen sind durch gute Echtheitseigenschaften ausgezeichnet.