AT88050B - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen. 



   Es wurde gefunden, dass sich Harze, wie z. B. Kolophonium, nitrieren oder sulfieren lassen ; die Nitroverbindungen können reduziert werden ; durch Destillation der Harze mit gebranntem    Kalk erhält   man phenolartige Körper, welche, wie die Nitro, Amido-und Sulfoharze Ausgangsmaterialien zur Farbstoffgewinnung bilden. Während die Nitrierung und   Sulfierung   stets glatt verläuft, sind bei der Reduktion der Nitrokörper gewisse Vorsichtsmassregeln zu ergreifen, um Aminoverbindungen zu erhalten. Man kann die Reduktion sowohl in saurer als auch in alkalischer Lösung vornehmen, doch ist es angezeigt, die Operationen mit Luftausschluss, also bei saurer Reduktion im Kohlensäurestrom, bei alkalischer im   Leuchtgas-oder Stickstoffstrom   vorzunehmen. 



   Die Erfindung besteht somit darin, in Harze chromophore oder salzbildende Gruppen oder aber Gruppen beider Arten einzuführen, und die erhaltenen Körper entweder für sich als Farbstoffe zu verwenden oder sie vorher mit anderen, bei der Darstellung von Farbstoffen benutzten Körpern zu kuppeln. Man gelangt so zu einer grossen Anzahl Farbstoffe verschiedenster Nuance, für welche nachstehend einige Beispiele angeführt sind. 



   Beispiel I :
IO Teile Kolophonium werden in IO Teilen Eisessig unter Erwärmen gelöst und zur - auf   Zimmertemperatur-abgekühlten   Lösung unter fortwährendem Rühren I5 Teile konzentrierte   S, dpetersäure zufliessen   gelassen. Die Lösung färbt sich orangegelb bis braun und wird, nachdem sie eine Stunde sich selbst überlassen wurde, unter Rühren in kaltes Wasser gegossen, wobei sich der Nitrokörper als gelbes Pulver   abscheidet, weil hes   abgesaugt, mit heissem Wasser öfters nachgewaschen und getrocknet   wird : Der   Nitrokörper ist in Alkalien mit rotbrauner Farbe löslich, seine Alkalisalze färben Wolle und Seide gelb an, während eisengebeizte Wolle grün gefärbt wird.

   Zur Darstellung des Alkalisalzes wird einer heissen, verdünnten Soda oder Pottaschelösung der Nitrokörper bis zur Neutralisation zugesetzt, die Lösung eingedampft und der Rückstand gepulvert. Dieser färbt in saurem Bade Wolle und Seide zitronen-bis goldgelb an. Es wird mit der Wolle bei 500 eingegangen 
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 werden 4 bis   5010   Eisenvitriol und 2 bis   2"/     Oxalsäure   benutzt. 



   Beispiel II :   IÒ Teile des Nitrokörpers   werden in I00 Teilen I0%iger Natronlauge heiss gelöst und in die kochende Lösung eine konzentrierte Lösung von Natriumhydrosulfit zufliessen gelassen. Das Gemisch wird am   Rückflusskühler   i Stunde lang heftig gekocht und hierauf zur Lösung verdünnte Salzsäure bis zur stark sauren Reaktion nach und nach unter beständigem   Kochem   zugesetzt, bis die schwefelige Säure vollständig vertrieben ist. Die Lösung wird hierauf in Eis gekühlt, diazotiert, wobei sich der Diazokörper als brauner Niederschlag abscheidet. Dieser wird hierauf zu der auf Grund der verwendeten Menge   Nitrits berechneten Menge der zweiten Komponente zugesetzt, der gebildete Farbstoff nach 24 Stunden ausgesalzen und filtriert.

   Färbung auf Wolle wie bei Beispiel I.   

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   Beispiel III. 



   5 Teile des Nitrokörpers werden mit 20 Teilen Wasser und 2 Teilen Zinkstaub zwei Stunden unter Rühren gekocht, ein Teil des Nitrokörpers wird zur Amidoverbindung reduziert, die Ausbeute ist jedoch gering. Als Hauptbestandteil scheidet sich ein rotbraunes Harz ab, das in sodaalkalischer Lösung mit Diazoverbindungen kuppelt. Es werden 10 Teile dieses Harzes in   30   Teilen   10 OJoiger   Sodalösung gelöst und zur Lösung 5 Teile Paranil   (p-NitrodiazobenzoI-ss-NaphtalinsuIfosäure,   das in   20   Teilen   io /, iger Sodalösung   gelöst war, zugesetzt. Die Lösung färbt sich bei längerem Stehen   bläulich-orange   und durch Aussalzen wird daraus der Farbstoff abgeschieden, dann filtriert und getrocknet.

   Er färbt. in saurem Bade orange an, Färbung wie bei Beispiel   I.   Flotte wird nicht entfärbt, 
Beispiel IV. 



   10 Teile Kolophonium werden in überschüssiger   s /Oiger   Natronlauge längere Zeit gekocht, das verseifte Produkt in verdünnte Säure gegossen und die in weissen Flocken abgeschiedene Harzsäure filtriert und getrocknet. Sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure, die Lösung wird im Wasserbade auf zirka   600 durch eine   Stunde erhitzt und das Gemisch hierauf auf Eis gegossen. Die abgeschiedene Sulfosäure wird filtriert, getrocknet und nach Beispiel III weiter auf Farbstoff verarbeitet. Der Farbstoff färbt in saurem Bade wie bei Beispiel I an. 
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