CH644756A5 - Sonnenschutzzubereitungen und ihre verwendung. - Google Patents

Sonnenschutzzubereitungen und ihre verwendung. Download PDF

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CH644756A5
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sun protection
hydroxy
methoxybenzophenone
polyethylene
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CH669579A
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George Endel Deckner
Harvey Stewart Koenig
Bernard Riskin
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Ritz Group Ltd Charles
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Description

Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Von der menschlichen Haut absorbierte UV-Energie kann ein Erythem (Hautrötung) verursachen. Die Intensität dieses Vorgangs ist abhängig von der absorbierten Energiemenge. Die UV-Strahlung sowohl von Sonnenlicht als auch von. künstlichen UV-Quellen wird in drei Banden unterteilt (UV-A, UV-B und UV-C), die jeweils unterschiedliche Mengen an Energie emittieren, wodurch das Auftreten eines Erythems zu jeweils unterschiedlichen Zeitpunkten nach erfolgter Bestrahlung eintritt. Die Energiemenge jeglicher UV-Quelle, bei der eine gerade noch erkennbare Hautrötung festzustellen ist, wird als die «minimale Erythem-dosis» oder MED bezeichnet.
Die UV-A Strahlung ist im Sonnenlicht, das die Erdoberfläche erreicht, enthalten und weist eine Wellenlänge von 320 bis 400 Nanometer (nm) auf. Diese Strahlung ist zur Bräunung der Haut geeignet und verursacht nur eine geringe Hautrötung. Etwa 20 bis 50 Joule (J)/cm2 an UV-A Energie sind notwendig, um ein MED zu erzeugen. Die Erythem-Re-aktion hat 72 Stunden nach der Bestrahlung ihre maximale Intensität.
UV-B Strahlung ist ebenfalls im Sonnenlichtspektrum, das die Erdoberfläche erreicht, enthalten, Es hat eine Wellenlänge von 290 bis 320 nm. Die Strahlung verursacht Sonnenbrand, der auch die Pigmentierung (Bräunung) der Haut bewirkt. Etwa 20 bis 50 mJ/cm2 an UV-B Energie sind notwendig, um ein MED zu erzielen (das heisst, etwa lOOOfach geringere Dosen als bei der UV-A Strahlung). Etwa 6 bis 20 Stunden nach Bestrahlung erreicht die Erythem-Reaktion ihre maximale Intensität.
UV-C Strahlung weist eine Wellenlänge von 200 bis 290 nm auf. Die Strahlung ist nicht im Sonnenlichtspektrum enthalten, das die Erdoberfläche erreicht. Sie wird jedoch durch künstliche UV-Quellen emittiert. Die Strahlung ist zur Anregung der Pigmentierung nicht wirksam, jedoch verursacht sie ein Erythem. Etwa 5 bis 20 mJ/cm2 sind erforderlich, um ein MED zu erzielen.
Die Bräunungsfähigkeit eines einzelnen ist genetisch vorbestimmt und ist abhängig von der Fähigkeit des einzelnen,
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nach Anregung durch UV-B und UV-A Strahlen Melamin-pigmente innerhalb der Pigmentzellen zu bilden. Das Aus-mass jeglicher Erythemreaktionen ist abhänig von der Hautfarbe, so dass bei Menschen mit heller Haut geringere Zeit notwendig ist, um ein MED zu erzielen, während diese Zeit bei Menschen mit dunklerer Haut länger ist.
Der schnellste Weg zum Erzielen einer Bräunung besteht darin, ein Hauterythem durch Sonneneinwirkung zu er- » zeugen. Zum Erzielen eines Erythems, das zur Einleitung einer Bräunung ausreicht, jedoch nicht so ernsthaft ist, dass es Schmerzen verursacht, erfordert lediglich halb soviel Zeit, als notwendig ist, um einen schmerzhaften Sonnenbrand hervorzurufen.
Die Sonnenbräunung kann mit UV-A Wellenlängen erzielt werden, jedoch erfolgt die Bräunung unter natürlichen Bedingungen nur langsam. Die Bräunung wird zumeist durch Bestrahlung mit den «Sonnenbrand» (UV-B) Strahlen erzielt.
Es sind Sonnenschtzzubereitungen im Handel erhältlich, die die Zeitdauer verlängern, die zum Erzielen eines Sonnenbrands erforderlich ist. Diese Zubereitungen enthalten chemische Substanzen, die befähigt sind, UV-Strahlen verschiedener Wellenlängen zu absorbieren. Beispiele für diese Substanzen sind 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, das die UV-A-Strahlung absorbiert, oder opake Substanzen, die auf physikalischem Wege UV-Strahlen reflektieren oder streuen, z. B. Talk.
Beispielsweise sind in den nachstehenden Patentschriften UV-absorbierende Verbindungen und diese Verbindungen enthaltende Sonnenschutzzubereitungen beschrieben: US-Patente 3 004 896; 3 189 615; 3 403 207; 3 479 428; 3 644 614; 3 670 074; 3 751 563; 3 821 363; 3 892 844; GB-PS 1 291 917.
Da Sonnenschutzzubereitungen des öfteren von Personen benutzt werden, die eine körperliche Anstrengung zu leisten haben, insbesondere in warmen Klimazonen, oder von Personen, die häufig mit Wasser in Berührung kommen, besteht ein Bedarf an feuchtigkeitsfesten Sonnenschutzzubereitungen. Versuche zur Herstellung solcher Produkte führten zur Entwicklung von polymeren Substanzen, die UV-Strahlen absorbieren und zu diese Verbindungen enthaltenden Mitteln (vgl. beispielsweise US-Patente 3 666 732; 3 795 733; 3 864 473; 3 895 104; 3 980 617; 4 004 047; usw.).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feuchtigkeitsbeständige Sonnenblocker oder Sonnenschutzzubereitungen mit gesteigerter UV-Absorptionswirkung sowohl für die «Sonnenbrand» (UV-B) Strahlung als auch die bräunenden (UV-A) Strahlenbereiche zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Vorzugsweise liegen die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen als Wasser-in-Öl-Emulsionen (W/O Emulsionen) vor, da hierdurch eine zusätzliche Feuchtigkeitsbeständigkeit erzielt wird. Die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen können jedoch auch als Öl-in-Was-ser-Emulsionen (O/W Emulsionen) vorliegen, oder in Form von Cremes oder Ölen. Je nach der Wahl der Bestandteile können die erfindungsgemässen Zubereitungen in halbfester, cremeartiger Form vorliegen und damit in Kunststoff-Quetschtuben abgefüllt werden. Die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen können jedoch auch in Form einer Lotion vorliegen und in einen Quetschbehälter aus Kunststoff abgefüllt werden. Der Behälter kann einen Verschluss mit Strömungsöffnung oder einen Spender mit Pumpeinrichtung aufweisen.
Die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen enthalten mindestens einen bekannten UV-Absorber, vorzugsweise mindestens eine Verbindung, die im UV-B Bereich absorbiert und mindestens eine Verbindung, die im UV-A Bereich absorbiert. Die Gesamtmenge der in den Sonnenschutzzubereitungen enthaltenen UV-Absorber beträgt 3 bis 15 Gewichtsprozent.
Beispiele für bevorzugt verwendbare UV-A Absorber sind: 2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl)-benzotriazol (Warenzeichen Tinuvin P); 2-(2'-Hydroxy-5'-tert.-octylphenyl)-benzotriazol (WZ: Spectra-Sorb UV 5411); 2,4-Dihydroxy-benzophenon (WZ: Uvinul 400); 2-Hydroxy-4-methoxyben-zophenon (Oxybenzon, WZ: Spectra-Sorb UV9, Uvinul M-40); 2,2',4,4'-Tetrahydroxybenzophenon (WZ: Uvinul D50); 2,2'-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenon (WZ: Uvinul D49); 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon (Dioxyben-zon, WZ: Spectra-Sorb UV24); 2-Äthylhexyl-4-phenyl-ben-zophenon-carbonat (WZ: Eusolex 3573); 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon (Mexenon, WZ: Uvistat 2211); 2-Hydroxy-4-(n-octyloxy)-benzophenon (Octaben-zon, WZ: Spectra-Sorb UV531); 4-Phenylbenzophenon (WZ Eusolex 3490) und 2-Äthylhexyl-2-cyan-3,3'-diphenylacrylat (WZ: Uvinul N539). Der oder die UV-Absorber sind in den erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen in Mengen von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zubereitungen, enthalten. Die Zugabemenge hängt von der Art der eingesetzten UV-Absorber ab sowie davon, ob die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen zur Verhinderung oder zur Erzielung von Bräunung eingesetzt werden sollen. Die Verbindung 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon stellt alleine oder in Kombination mit 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon einen besonders bevorzugten UV-Absorber dar.
Spezielle Beispiele für bevorzugte UV-B Absorber sind: 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-äthylester; 4-(Dimethyl-amino)-benzoesäure-2-äthylhexylester (WZ: Escalol 507); 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-pentylester (WZ: Escalol 506); Glyceryl-p-aminobenzoat (WZ: Escalol 106); Isobutyl-p-aminobenzoat (Cycloform) und Isopropyl-p-aminoben-zoat. Der oder die UV-B Absorber sind in den erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen in Zugabenmengen von 3 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Endprodukt, enthalten. Die Zugabemenge hängt von der Art der eingesetzten UV-Absorber sowie von der erwünschten Stärke der Schutzwirkung im Endprodukt ab. Ein besonders bevorzugter UV-B Absorber ist der 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-hexylester.
Als erfindungswesentlicher Bestandteil der erfindungsgemässen Sonnenblocker oder Sonnenschutzzubereitungen ist das Polyäthylen in einer Zugabemenge von 2 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2,5 bis 6 Gewichtsprozent. Es wurde festgestellt, dass sich bei Zugabe von mindestens 2,0 Gewichtsprozent Polyäthylen in Sonnenschutzzubereitungen eine gesteigerte UV-Absorptionswirkung erzielen lässt, und zwar sowohl hinsichtlich des UV-A als auch des UV-B Bereiches. Durch Zugabe von mehr Polyäthylen erreicht man eine entsprechend gesteigerte UV-Absorption bis zu einem Wert von etwa 5,5 Gewichtsprozent Polyäthylengehalt. Eine Erhöhung des Polyäthylengehalts über 5,5 Gewichtsprozent hinaus führt nicht zu einer wesentlichen Erhöhung der UV-Absorption gegenüber den Werten, die mit 5,5 Gewichtsprozent erzielt werden. Die obere Grenze von 15 Gewichtsprozent Polyäthylen beruht darauf, dass ein höherer Polyäthylenanteil zu Produkten von unerwünschter Konsistenz und Viskosität führt.
Geeignete Formen des in der Erfindung eingesetzten Polyäthylens sind niedermolekulare Homopolymerisate niedriger Dichte mit einem Molekulargewicht von 1100 bis 2000 und einer Dichte von 0,88 bis 0,92 g/ml. Weiterhin können Copolymerisate von Polyäthylen und Vinylacetat mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 3500 und einer Dichte von 0,91 bis 0,93 g/ml eingesetzt werden. Vorzugsweise wird
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ein niedermolekulares Polyäthylen-Homopolymerisat mit einer niedrigen Dichte eingesetzt.
Das in den erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen eingesetzte Polyäthylen bewirkt auch eine Erhöhung der Feuchtigkeitsbeständigkeit und der Abwaschfestigkeit der erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen. Weiterhin dient das Polyäthylen zur Stabilisierung der W/O Emulsion und verbessert die Konsistenz und die Ver-teilbarkeit der erfindungsgemässen Zubereitungen.
Die erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen enthalten auch 40 bis 65 Gewichtsprozent Wasser, 15 bis 30 Gewichtsprozent Weichmacher, höchstens 1 Gewichtsprozent Konservierungsstoffe und Antioxidationsmittel und höchstens 1 Gewichtsprozent Geruchs- und Farbstoffe.
Spezielle Beispiele für geeignete Weichmacher sind Mineralöl, Squalan, Octylpalmitat, Kakaobutter, Sesamöl und Pristan. Die erfindungsgemässen Zubereitungen enthalten vorzugsweise ein Gemisch der vorstehend erwähnten Weichmacher oder andere für den kosmetischen Gebrauch geeignete Weichmacher.
Spezielle Beispiele für bevorzugt verwendbare Emulgatoren sind Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther (Oleth 3), Poly-glyceryl-4-oleat, Polyoxyäthylen-(20)-Sorbitan-monooleat (ein Gemisch aus Oleatestern von Sorbit und Sorbitanhydrid, bestehend hauptsächlich aus dem Monoester, das mit etwa 20 Mol Äthylenoxid kondensiert ist; andere Bezeichnung: Polysorbate 80 oder Tween 80, Warenzeichen der ICI, USA.
Die erfindungsgemässen Präparate enthalten vorzugsweise ein Gemisch von mindestens zwei der vorstehend erwähnten Emulgatoren oder andere Emulgatoren, die sich für den kosmetischen Gebrauch eignen.
Spezielle Beispiele für geeignete Konservierungsstoffe sind Methylparaben (WZ: Tegosept M), oder Chlorallyl-methinaminchlorid oder Propylparaben (WZ: Tegosept P). Bevorzugte Antioxidationsmittel sind Gemische von buty-liertem Hydroxyanisol, Propylenglykol, Propylgallat und Citronensäure (Warenzeichen Tenox 2 der Firma Eastman Chemical Products Inc., USA).
Die erfindungsgemässen Zubereitungen enthalten vorzugsweise ein Gemisch der Antioxidationsmittel sowie mindestens einen der genannten Konservierungsstoffe oder andere für den kosmetischen Gebrauch verwendbare Konservierungsstoffe und Antioxidationsmittel.
Wie vorstehend erwähnt, können die erfindungsgemässen Zubereitungen durch Variation des Prozentanteils der Bestandsteile entweder in Form einer Lotion oder in halbfester Form vorliegen. Beispielsweise enthalten die erfindungsgemässen Zubereitungen im Falle des Vorliegens einer Lotion 50 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Endprodukt, Wasser sowie mindestens ein Feuchthaltemittel, wie Propylenglykol, Glycerin, 1,3-Butylenglykol, Sorbit oder Natriumpyroglutamat (Natrium-PCA) in einer Zugabemenge von höchstens etwa 7,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Endprodukt.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Sonnenschutzzubereitungen hängt teilweise von der Art der eingesetzten Bestandteile ab. Im allgemeinen wird die Mehrzahl der eingesetzten Weichmacher, Emulgatoren, UV-Absorber, Konservierungsstoffe und Antioxidationsmittel durch vorsichtiges Mischen miteinander vermengt und anschliessend auf Temperaturen oberhalb 90° C, vorzugsweise auf etwa 92 bis 95° C, erhitzt. Anschliessend wird das Gemisch langsam mit dem Polyäthylen versetzt und gerührt, wobei auf Temperaturen von mindestens 90° C erhitzt wird. Vorzugsweise kann das zuzusetzende Polyäthylen zunächst langsam einem der im Hauptgemisch noch nicht enthaltenen Weichmacher zugesetzt werden, wobei mit hoher Geschwindigkeit gerührt
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wird, um das Polyäthylen vollständig zu dispergieren. Das entstandene zweite Gemisch kann dann anschliessend langsam dem Hauptgemisch zugesetzt werden, wobei gerührt und erhitzt wird. Das Mischen wird so lange fortgesetzt, bis keine ungelösten Polyäthylenteilchen sichtbar sind, und die Ölphase wird auf über 90° C gehalten.
Gleichzeitig wird Wasser, vorzugsweise entionisiertes Wasser, auf mindestens 90° C erhitzt, wiederum vorzugsweise auf etwa 92 bis 95° C. Dem Wasser können jegliche wasserlöslichen Bestandteile zugesetzt werden.
Die entstandene wässrige Phase wird sodann bei mäs-siger Rührgeschwindigkeit langsam in die ölige Phase eingebracht. Nach beendeter Zugabe wird die Rührgeschwindigkeit erhöht und das Gemisch wird auf Temperaturen von mindestens 90° C gehalten, bis das Gemisch einheitlich ist. Das entstandene Gemisch wird stufenweise auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei ständig gerührt wird. Anschliessend wird das Gemisch homogenisiert und entweder gelagert oder der Verpackung zugeführt.
Eine bevorzugte Sonnenschutzzubereitung gemäss der Erfindung ist beispielsweise ein Sonnenblocker mit maximaler Schutzwirkung, der die nachstehende Zusammensetzung hat: 50 bis 60 Gewichtsprozent Wasser, 4,5 bis 6 Gewichtsprozent eines niedermolekularen Polyäthylen-Homopolymerisats niedriger Dichte, 2,5 bis 3,5 Gewichtsprozent eines UV-A Absorbers aus der Gruppe 2-Hydroxy-4-methoxybenzo-phenon (Oxybenzon) und 2,2'-Dihydroxy-4-methoxy-benzophenon (Dioxybenzon), 5 bis 10 Gewichtsprozent 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester (WZ: Escalol 507) als UV-B Absorber, 20 bis 27 Gewichtsprozent Weichmacher, 4 bis 7 Gewichtsprozent Emulgatoren und höchstens 1 Gewichtsprozent einer Kombination von Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
Ein besonders bevorzugter Sonnenblocker mit maximalem Sonnenschutz weist die nachstehende Zusammensetzung auf: 55 Gewichtsprozent entionisiertes Wasser, 5,5 Gewichtsprozent eines Polyäthylen-Homopolymerisats mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 2000 und einer Dichte von etwa 0,92 g/ml, 2,0 bis 2,5 Gewichtsprozent 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, höchstens 1 Gewichtsprozent 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon, 7 Gewichtsprozent 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester, 23 bis 25 Gewichtsprozent Weichmacher, 5 Gewichtsprozent Emulgatoren und höchstens 1 Gewichtsprozent einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
Bevorzugte Sonnenschutzzubereitungen gemäss der Erfindung, die einerseits Schutz gewähren, jedoch andererseits eine graduelle Bräunung zulassen, weisen beispielsweise die nachstehende Zusammensetzung auf: 55 bis 65 Gewichtsprozent Wasser, 2,5 bis 4,5 Gewichtsprozent eines niedermolekularen Polyäthylen-Homopolymerisats niedriger Dichte, höchstens 1 Gewichtsprozent 2-Hydroxy-4-meth-oxybenzophenon (Oxybenzon) 3 bis 5 Gewichtsprozent 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexyl-ester (WZ: Escalol 507), höchstens 7,5 Gewichtsprozent Feuchthaltemittel, 20 bis 25 Gewichtsprozent Weichmacher, 4 bis 7 Gewichtsprozent Emulgatoren und höchstens 1 Gewichtsprozent einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
Eine besonders bevorzugte Sonnenschutzzubereitung, die eine Bräunung zulässt, ist eine Lotion der nachstehenden Zusammensetzung: 60 bis 61 Gewichtsprozent entionisiertes Wasser, etwa 3,5 Gewichtsprozent eines Polyäthylen-Homopolymerisats mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 1500 und einer Dichte von etwa 0,91 g/ml, etwa 0,6 Gewichtsprozent 2-Hydroxy-4-methoxybenzo-
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Beispiele
Es werden Sonnenblocker mit einem Sonnenschutzfaktor (SSF) von höher als 15 hergestellt. Der SSF-Faktor wird wie folgt bestimmt: Die minimale Erythemdosis (MED-Dosis) für eine durch Auftragen von 2 mg/cm2 der Sonnenschutz- io Zubereitung geschützte Haut wird durch den Wert der MED-Dosis für ungeschützte Haut geteilt.
Bei den nachstehenden Beispielen sind die Angaben für höchstens 1 Gewichtsprozent einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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die Bestandteile auf Gewichtsprozentbasis. In den Beispielen sind chemische Bezeichnungen, CTFA (Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, Inc.)-Bezeichnungen und/oder Warenzeichen enthalten. Bei allen vier Sonnenschutzzubereitungen gemäss den Beispielen handelt es sich um W/O Emulsionen in einer eingedickten Lotionform.
Beispiele: 1
Entionisiertes Wasser 55,00 55,00 55,00 55,00 Polyäthylen (Homopolymerisat)
(Allied Chemical A-C 6A, durchschnittliches 5,5 5,5 5,5 5,5
Molekulargewicht 2000, Dichte 0,92 g/ml)
UV-A Absorber
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon (Oxybenzon, 2,5 2,5 2,5 2,0
Uvinul® M-40)
2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon 0,5 - 0,5. 1,0
(Dioxybenzon, Spectra-Sorb® UV 24)
UV-B Absorber
4-(Dimethylamino-benzoesäure 7,0 7,0 7,0 7,0
2-äthylhexylester
(Escalol® 507)
Weichmacher Mineralöl (Blandol®)
Squalan (Robane®)
Octylpalmitat (Ceraphyl® 368)
Sesamöl Kakaobutter
Emulagatoren
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther (Oleth-3, Volpo® 3)
PolyglyceryI-4-oleat (Witconol® 14)
Konservierungsstoffe Methylparaben (Tegosept® M)
Propylparaben (Tegosept® P)
Quaternium-15 (N-(3-Chlorallyl)-hexaminiumchlorid,
Dowicil® 200)
Antioxidationsmittel
Propylenglykol und butyliertes Hydroxyanisol und 0,02 0,02 0,02 0,02
Propylgallat und Citronensäure (Tenox® 2)
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Die Herstellung der Zubereitungen gemäss den Beispielen 1 bis 4 erfolgt praktisch in der gleichen Weise. Nachstehend ist die genaue Anleitung zur Herstellung der Zubereitung gemäss Beispiel 3 angegeben:
3,5 kg PolyoxyäthyIen-(3)-oIeyläther, 1,5 kg Poly-glyceryl-4-oIeat, 7 kg 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester, 2,5 g 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 0,5 kg 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon, 2 kg Sesamöl, 13,48 kg Mineralöl, 0,5 kg Kakaobutter, 0,02 kg des vorstehend erwähnten Antioxidationsmittelgemisches (TenoxTj 2) und 0,1 kg Propylparaben werden unter langsamem Mischen und Erhitzen auf 92 bis 95° C miteinander vermengt. Das Mischen wird so lange fortgeführt, bis das Gemenge bei 92 bis 95° C einheitlich und klar ist.
Gleichzeitig werden während etwa 15 Minuten 8 kg Octylpalmitat mit 5,5 kg Polyäthylen langsam versetzt, während mit einer hohen Geschwindigkeit gerührt wird, bis das Polyäthylen vollständig dispergiert ist.
ss Anschliessend wird das Polyäthylengemenge dem zuvor hergestellten Hauptgemenge langsam zugesetzt, wobei bei einer Temperatur von 92 bis 95°C gerührt wird. Das Mischen wird fortgesetzt, bis das ölartige Gemenge völlig flüssig und klar ist und keine ungelösten Polyäthylenteilchen sichtbar 60 sind.
Anschliessend werden 54,5 kg entionisiertes Wasser auf 92 bis 95° C erwärmt und bei der gleichen Temperatur mit 0,2 kg Methylparaben versetzt und langsam gerührt. Das Rühren (Mischen) wird fortgesetzt, bis das Methylparaben 65 vollständig gelöst ist.
Die entstandene wässrige Lösung wird sodann langsam in das zuvor hergestellte ölartige Gemenge eingebracht, wobei langsam gemischt wird. Nach beendeter Zugabe wird die
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Mischgeschwindigkeit erhöht, bis das entstandene Gemisch einheitlich ist.
Der Ansatz wird bei 90 bis 95° C gehalten. Anschliessend wird der Ansatz schnell auf 60° C abgekühlt und bei dieser Temperatur etwa 30 Minuten gemischt. Daraufhin wird das Gemisch auf 50 °C abgekühlt, wobei kontinuierlich gemischt wird. Gleichzeitig werden 0,2 kg Chlorallyl-methenamin-chlorid (Quaternium-15) in 0,5 kg entionisiertem Wasser gelöst. Die entstandene wässrige Lösung wird sodann langsam in das ölartige Gemisch eingebracht, wobei gerührt wird, bis der Ansatz einheitlich ist, wozu etwa 15 Minuten notwendig sind. Das entstandene Gemisch wird anschliessend auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei ständig gerührt wird, und sodann homogenisiert. Man erhält 100 kg Endprodukt.
Beispiele 5 und 6
In diesem Beispiel werden Sonnenschutzzubereitungen mit einem Sonnenschutzfaktor von 7 bzw. 8 hergestellt. Die angegebenen Bestandteile beziehen sich auf das Gewicht, und es sind sowohl die CTFA-Bezeichnungen als auch Warenzeichen angegeben. Die in den Beispielen hergestellten Zubereitungen sind W/O-Emulsionen in Lotionform.
Beispiele: 5 6
den Beispielen angegebenen Verfahrensweise. Die Endprodukte stellen Lotions dar, die im Vergleich zu den Zubereitungen aus den Beispielen 1 bis 4 flüssiger sind.
5 Beispiele 7 und 8
Die nachstehenden Sonnenblocker bzw. Sonnenschutzzubereitungen können ebenfalls gemäss Beispiel 3 hergestellt werden. Die Angaben der Bestandteile sind auf Gewichts-prozentbasis, und es sind sowohl die CTFA-Bezeichnungen io als auch Warenzeichen angegeben. Bei den gemäss den Beispielen 7 und 8 hergestellten Sonnenschutzzubereitungen handelt es sich um W/O-Emulsionen. Die Zubereitung gemäss Beispiel 7 stellt eine eingedickte Lotion oder Creme dar, wogegen die Zubereitung aus Beispiel 8 flüssiger ist.
15
Beispiele: 7 8
35
Entionisiertes Wasser 60,05 60,55
Polyäthylen (Homopolymerisat) 3,50 3,50 (Allied Chemical A-C 617A, mittleres Molekulargewicht: 1500,
Dichte 0,91 g/ml)
UV-A Absorber 0,50 0,60 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon (Oxybenzon, Uvinul® M-40)
UV-B Absorber 3,0 3,50 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester (Escalol® 507)
Feuchthaltemittel
Propylenglykol 5,00 -
Glycerin - 5,00
Weichmacher
Mineralöl (Blandol®) 11,48 -
Mineralöl (Klearol®) - 20,88
Pristan 10,00 -
Emulgatoren
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther 3,50 3,50 (Oleth-3, Volpo® 3)
Polyglyceryl-4-oleat (Witconol® 14) 1,50 1,50
Polysorbate 80 (Tween® 80, 0,50 0,50 s. Anspruch 16)
Konservierungsstoffe
Methylparaben (Tegosept® M) 0,2 0,2
Propylparaben (Tegosept® P) 0,1 0,1
Quaternium-15 (N-(3-Chlorallyl)- 0,15 0,15 hexaminiumchlorid; Dowicil® 200)
Antioxidationsmittel
Propylenglykol, butyliertes 0,02 0,02 Hydroxyanisol, Propylgallat und Citronensäure (Tenox®2)
Geruchsstoffe 0,50 - 65
Die Herstellung der Sonnenschutzzubereitungen nach den Beispielen 5 und 6 erfolgt gemäss der in den vorstehen-
20 Entionisiertes Wasser
Polyäthylen (Vinylacetat-Copolymerisat)
(Allied Chemical A-C 400,
mittleres Molekulargewicht 3500, 25 Dichte 0,92 g/ml)
UV-A Absorber
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon (Oxybenzon, Uvinul® M-40) 30 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon (Dioxybenzon, Spectra-Sorb® UV 24)
UV-B Absorber
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester (Escalol® 507)
Weichmacher Mineralöl (Blandol®)
Mineralöl (Klearol®)
Octylpalmitat (Ceraphyl® 368) 40 Sesamöl Kakaobutter
Feuchthaltemittel Glycerin
45 Emulgatoren
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther (Oleth-3, Volpo® 3) Polyglyceryl-4-oleat (Witconol® 14)
so Polysorbate 80 (Tween® 80) (vgl. Anspruch 16)
Konservierungsstoffe Methylparaben (Tegosept® M) Propylparaben (Tegosept® P) 55 Quaternium-15 (N-(3-Chlorallyl)-hexaminiumchlorid, Dowicil® 200)
Antioxidationsmittel Propylenglykol, butyliertes Hydroxy-60 anisol, Propylgallat und Citronensäure (Tenox 2)
55,00 60,55 5,5 3,5
2,5 0,5
13,48
8,00 2,00 0,50
3,50 1,50
0,20
0,6
7,0 3,5
20,88
5,0
3,50 1,50 0,50
0,20 0,20-0,10 0,10
0,15
0,02 0,02
Beispiel 9
Die UV-Absorptionen zweier ähnlicher Zubereitungen, wobei die eine Polyäthylen enthält (P) und die andere Polyäthylen nicht enthält (NP) werden verglichen. Die Bestandteile beziehen sich auf das Gewicht.
644 756
8
Bestandteile in Gew.-% P NP
Entionisiertes Wasser
55,00
55,00
Polyäthylen
(Allied Chemical A-C 6A)
5,50
UV-A Absorber
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon (Oxybenzon, Uvinul® M-40) 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon, Dioxybenzon, Spectra-Sorb® UV24)
2,50 0,5
2,50
0,5
UV-B Absorber
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester (Escalol® 507)
7,00
7,00
Weichmacher Mineralöl (Blandol®) Squalan (Robane®)
13,48 8,00
18,98 8,00
Weichmacher (fortgesetzt)
Sesamöl
Kakaobutter
2,00 0,50
2,00 0,50
Emulgatoren
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther (Oleth-3, Volpo® 3) Polyglyceryl-4-oleat (Witconol® 14)
3,50 1,50
3,50 1,50
Konservierungsstoffe Methylparaben (Tegosept® M) Propylparaben (Tegosept® P) Quaternium-15 (N-(3-Chlorallyl)-hexaminiumchlorid; Dowicil® 200)
0,20 0,10 0,20
0,20 0,10 0,20
Antioxidationsmittel Propylenglykol und butyliertes Hydroxyanisol, Propylgallat und Citronensäure (Tenox® 2)
0,02
0,02
Die Herstellung der beiden Vergleichszubereitungen erfolgt wie vorstehend beschrieben. Die Auswertung erfolgt in vitro gemäss den Angaben bei Cumpelik, «Analytical Procédures and Evaluation of Sunscreens», J. Soc. Cosmet.
Chem., 23, S. 333-345 (1972).
Es werden dünne Filme jeder der vorstehenden Zubereitungen mit heisser Luft getrocknet. Die UV-Absorption wird bei Wellenlängen von 240-400 nm gemessen. Aus diesem Bereich wird der Prozentanteil an UV-Strahlen, die in dem Erythem-Bereich (Bereich des Sonnenbrands) von 292,5 bis 342,5 nm durchgelassen werden, sowie der Anteil der Strahlen, die in dem sonnenbräunenden Bereich von 322,5 bis 372,5 nm durchgelassen werden, festgestellt. Je grösser der Prozentanteil an durchgelassener UV-Strahlung durch die Vergleichszubereitungen ist, desto geringer ist die Schutzwirkung, die durch die jeweilige Zubereitung gewährt wird.
Jede der untersuchten Zubereitungen wird dreimal getestet.
45 Für die erfindungsgemässe Polyäthylen enthaltende Zubereitung (P) beträgt der relative durchschnittliche Prozentanteil an durchgelassener Erythem-Strahlung 5,105 und der relative durchschnittliche Prozentanteil an durchgelassener bräunender Strahlung 19,569. Bei der anderen Zubereitung, so die kein Polyäthylen enthält (NP), beträgt der relative durchschnittliche Prozentanteil an durchgelassener Erythem-Strahlung 6,58 und der relative durchschnittliche Prozentanteil an durchgelassener bräunender Strahlung 55,23. Daraus ergibt sich, dass die Zubereitung ohne Polyäthylen (NP) ss l,28mal soviel UV-Strahlung in dem Erythem-Bereich und 2,82mal soviel Strahlung im Bräunungsbereich durchlässt wie die Zubereitung mit Polyäthylen (P).

Claims (2)

644 756 2 PATENTANSPRÜCHE
1,5%
Methylparaben
0,2%
Propylparaben
0,1%
Chlorallyl-methenaminchlorid
0,2%
Propylenglykol, butyliertes Hydroxyanisol,
Propylgallat und Citronensäure
0,02%
14. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 7, enthal-
tend
- 55 bis 65 Gew.-% Wasser,
- 2,5 bis 4,5 Gew.-% eines Polyäthylen-Homopolymerisats,
- höchstens 1 Gew.-% 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon,
- 3 bis 5 Gew.-% 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-hexylester,
- höchstens 7,5 Gew.-% Feuchthaltemittel,
- 20 bis 25 Gew.-% Weichmacher,
- 4 bis 7 Gew.-% Emulgatoren sowie
- höchstens 1 Gew.-% einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
15. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 14, enthaltend
- 60 bis 61 Gew.-% entionisiertes Wasser,
- etwa 3,5 Gew.-% eines Polyäthylen-Homopolymerisats mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 1500 und einer Dichte von etwa 0,91 g/ml,
- etwa 0,6 Gew.-% 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon,
- etwa 3,5 Gew.-% 4-(DimethyIamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester,
- etwa 5 Gew.-% Glycerin oder Propylenglykol,
- 20 bis 22 Gew.-% Weichmacher,
- 5 bis 6 Gew.-% Emulgatoren sowie
- höchstens I Gew.-% einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
16. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung auf Gew.-%-Ba-sis:
Entionisiertes Wasser 60,55%
Polyäthylen 3,5%
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon 0,6% 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-
1,0%
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-
hexylester
7,0%
Mineralöl
13,48%
Squalan
8,0%
Sesamöl
2,0%
Kakaobutter
0,5%
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther
3,5%
Polyglyceryl-4-oleat
1,5%
Methylparaben
0,2%
Propylparaben
0,1%
Chlorallyl-methenaminchlorid
0,2%
Propylenglykol, butyliertes Hydroxyanisol,
Propylgallat und Citronensäure
0,02%
13. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 9, gekenn-
zeichnet durch folgende Zusammensetzung auf Gew.-%-Ba-sis:
Entionisiertes Wasser
55,0%
Polyäthylen
5,5%
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon
2,0%
2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenon
1,5%
Methylparaben
0,2%
Propylparaben
0,1%
Chlorallyl-methenaminchlorid
0,2%
Propylenglykol, butyliertes Hydroxyanisol,
Propylgallat und Citronensäure
0,02%
3
644 756
12. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung auf Gew.-%-Ba-sis:
Entionisiertes Wasser
55,0%
Polyäthylen
5,5%
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon
2,5%
2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon
0,5%
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-
hexylester
7,0%
Mineralöl
13,48%
Octylpalmitat
8,0%
Sesamöl
2,0%
Kakaobutter
0,5%
Polyoxyäthylen-(3)-oIeyläther
3,5%
Polyclyceryl-4-oleat
1,5%
Methylparaben
0,2%
45
Propylparaben
0,1%
Chlorallyl-methenaminchlorid
0,2%
Propylenglykol, butyliertes Hydroxyanisol,
Propylgallat und Citronensäure
0,02%
50
11. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 9
, gekenn-
zeichnet durch folgende Zusammensetzung auf Gew.-%-Ba-
sis:
Entionisiertes Wasser
55,0%
Polyäthylen
5,5%
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon
2,5%
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-
hexylester
7,0%
Mineralöl
13,98%
Squalan
8,0%
Sesamöl
2,0%
Kakaobutter
0,5%
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther
3,5%
Polyglyceryl-4-oIeat
1. Sonnenschutzzubereitung, enthaltend 3 bis 15 Gew.-% eines UV-Absorbers, das heisst eines Ultraviolett-Absorp-tionsmittels, 2 bis 15 Gew.-% Polyäthylen, 40 bis 65 Gew.-% Wasser, 15 bis 30 Gew.-% Weichmacher, 3 bis 10 Gew.-% Emulgatoren, höchstens 1 Gew.-% kombinierter Konservierungsstoffe und Antioxidationsmittel und höchstens 1 Gew.-% kombinierter Geruchs- und Farbstoffe.
2. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als UV-Absorber mindestens ein UV-A Absorber und mindestens ein UV-B Absorber enthalten sind.
3. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die UV-A Absorber in einer Zugabemenge von 0,5 bis 10 Gew.-% und der oder dieUV-B Absorber in einer Zugabemenge von 3 bis 10 Gew.-% enthalten sind.
4. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als UV-A Absorber mindestens eine Verbindung aus der nachstehenden Gruppe enthalten ist: 2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl)-benzotriazol; 2-(2'-Hydroxy-5'-tert.-octylphenyl)-benzotriazol; 2,4-Dihydroxybenzophenon; 2-Hydroxy-4-methoxy-benzo-phenon;
2,2', 4,4'-Tetrahydroxybenzophenon;
2,2'-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenon;
2,2'-Dihydroxy-4-Methoxybenzophenon;
2-Äthylhexyl-4-phenylbenzophenoncarbonat;
2-Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon,*
2-Hydroxy-4-(n-octyloxy)-benzophenon;
4-Phenylbenzophenon; 2-Äthylhexyl-2-cyan-3,3'-diphenyl-
acrylat,
und dass als UV-B Absober mindestens eine Verbindung aus der nachstehenden Gruppe enthalten ist:
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-äthylester;
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexylester; 4-(Dime-
thyIamino)-benzoesäure-pentylester;
Glyceryl-p-aminobenzoat;
Isobutyl-p-aminobenzoat;
Isopropyl-p-aminobenzoat.
5. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyäthylen ein niedermolekulares Homopolymerisat niedriger Dichte enthalten ist, das ein Molekulargewicht von 1100 bis 2000 und eine Dichte von 0,88 bis 0,92 g/ml aufweist, oder dass ein Copolymerisat von Polyäthylen und Vinylacetat enthalten ist, das ein Molekulargewicht von 2000 bis 3500 und eine Dichte von 0,91 bis 0,93 g/ml aufweist.
6. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als UV-A Absorber 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon alleine oder in Kombination mit 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon, und als UV-B Absorber 4-(Dimethylammo)-benzoesäure-2-äthylhexylester eingesetzt wird.
7. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Wasser-in-Öl-Emulsion vorliegt, und dass das enthaltene Polyäthylen ein niedermolekulares Homopolymerisat niedriger Dichte mit einem Molekulargewicht von 1100 bis 2000 und einer Dichte von 0,88 bis
0,92 g/ml ist und in einer Menge von 2,5 bis 6 Gew.-% enthalten ist.
8. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 7, enthaltend
- 50 bis 60 Gew.-% Wasser,
- 4,5 bis 6 Gew.-% eines Polyäthylen-Homopolymerisats,
- 2,5 bis 3,5 Gew.-% 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon alleine oder in Kombination mit 2,2'-Dihydroxy-4-meth-oxybenzophenon,
- 5 bis 10 Gew.-% 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthyl-
5 hexylester,
- 20 bis 27 Gew.-% Weichmacher,
- 4 bis 7 Gew.-% Emulgatoren sowie
- höchstens 1 Gew.-% einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstof-
lo fen.
9. Sonnenschutzzubereitung nach Anspruch 8, enthaltend
- 55 Gew.-% entionisiertes Wasser,
- 5,5 Gew.-% eines Polyäthylen-Homopolymerisats mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 2000 und einer Dichte von etwa 0,92 g/ml,
- 2,0 bis 2,5 Gew.-% 2-Hydroxy-4-methoxy-benzophenon,
- höchstens 1 Gew.-% 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzo-
20 phenon,
- 7 Gew.-% 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-2-äthylhexyl-ester,
- 23 bis 25 Gew.-% Weichmacher,
- etwa 5 Gew.-% Emulgatoren sowie
2S - höchstens 1 Gew.-% einer Kombination aus Konservierungsstoffen, Antioxidationsmitteln und Geruchsstoffen.
10. Sonnenschutzubereitung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung auf Gew.-%-Ba-
30 sis:
Entionisiertes Wasser
55,0%
Polyäthylen
5,5%
2-Hydroxa-4-methoxybenzophenon
2,5%
35
2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon
0,5%
4-(Dimethylamino)-benzoesäure-
2-äthylhexylester
7,0%
Mineralöl
13,48%
Squalan
8,0%
40
Sesamöl
2,0%
Kakaobutter
0,5%
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther
3,5%
Polyglyceryl-4-oleat
2-äthylhexylester 3,5%
Glycerin 5,0%
Mineralöl 20,88%
Polyoxyäthylen-(3)-oleyläther 3,5%
Polyglycerol-4-oleat 1,5% Polyoxyäthylen (20) Sorbitan-monooleat,
d. h. ein Gemisch aus Oleatestern von Sorbit und Sorbitanhydrid, bestehend hauptsächlich aus dem Monoester, das mit etwa 20 Mol Äthylenoxid kondensiert ist.
Andere Bezeichnung: Polysorbate 80 0,5%
Methylparaben 0,2%
Propylparaben 0,1%
Chlorallyl-methenaminchlorid 0,15% Propylenglykol, butyliertes Hydroxyanisol,
Propylgallat und Citronensäure 0,"02%
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