CH641750A5 - Verfahren zum herstellen von siliciumcarbid-verbundkoerpern. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Siliciumcarbid-Verbundkörpers aus einem hitzebeständigen Grundgebilde und einer zusammenhängenden zerspanbaren oder nachgiebigen Schicht.

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Herstellen von Matrixverbundstoffen aus Silicium/Silicium-carbid durch Infiltration von Kohlenstoffasern mit geschmolzenem Silicium. Obwohl die dabei erhaltenen Matrixmaterialien aus Siliciumcarbid/Silicium sowie das Verfahren zur Herstellung solcher Formstrukturen einen merklichen Fortschritt bei der Herstellung hochleistungsfähiger Formkeramiken bedeutete, erwies sich in vielen Fällen die Schlagbeständigkeit der Keramikformstrukturen als nicht ausreichend hoch, um sie für verschiedene Einsatzmöglichkeiten geeignet zu machen.

Es wurde nun festgestellt, dass auch leicht zerspanbare Reaktionsprodukte durch Infiltration von geschmolzenem Silicium hergestellt werden können, indem man die Infiltration von geschmolzenem Silicium in eine im wesentlichen gleichmässige Mischung aus teilchenförmigem Kohlenstoff und einem fein zerteilten anorganischen Material, das mit geschmolzenem Silicium im wesentlichen nicht reagiert, wie Bornitrid-Teilchen, vornimmt.

Ausser den vorbeschriebenen zerspanbaren Reaktionsprodukten, deren Herstellung auf der Infiltration von geschmolzenem Silicium beruht, werden durch die vorliegende Erfindung hitzebeständige Verbundstrukturen aus einem hitzebeständigen Grundgebilde und einer zusammenhängenden zerspanbaren oder nachgiebigen Schicht geschaffen, die gemäss der Erfindung gekennzeichnet sind durch die folgenden

Stufen:

1) Einführen von geschmolzenem Silicium in eine Form, die im wesentlichen eine Füllung enthält, welche aus dem Grundgebilde und der Schicht zusammengesetzt ist, wobei das Grundgebilde ausgewählt ist aus i) einer geformten Masse aus Siliciumcarbid,

ii) einem Verbundstoff aus Silicium und Siliciumcarbid und iii) einem Vorformling aus Kohlenstoffasern und die zusammenhängende Schicht eine gleichförmige Mischung aus teilchenförmigem Kohlenstoff und einem teilchenförmigen anorganischen Material umfasst, das mit geschmolzenem Silicium im wesentlichen nicht reagiert und eine Mohs-Härte im Bereich 1 bis 7 hat,

2) das geschmolzene Silicium vollständig in die Form infiltrieren lassen, während man die Reaktionsgase daraus entweichen lässt und

3) Herausnehmen des erhaltenen Siliciumcarbid-Ver-bundkörpers aus der Form.

Solche auf diese Weise geschaffenen Verbundstoffe weisen eine beträchtlich verbesserte Schlagfestigkeit gegenüber den bisherigen hitzebeständigen Formkörpern aus Siliciumcarbid auf.

Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:

Fig. 1 eine Form, die mit einer Mischung aus Kohlenstoffteilchen und einem teilchenförmigen anorganischen Material, wie Bornitrid, gefüllt ist, und oberhalb der Form befindet sich Siliciumpulver oder Siliciumgranulat im Kontakt mit Kohlenstoffaserdochten, das eine Quelle für das geschmolzene Silicium bildet, um die Mischung aus Kohlenstoffteilchen und teilchenförmigem anorganischem Material zu infiltrieren,

Fig. 2 eine Ausführungsform der Herstellung eines Silici-umcarbid-Verbundstoffes auf der Grundlage der Infiltration von geschmolzenem Silicium in den Hohlraum einer Form, der eine hitzebeständige Grundstruktur in Kontakt mit einem zusammenhängenden Vorformling enthält, der aus einer Mischung von Kohlenstoffteilchen und teilchenförmigem anorganischem Material besteht, wobei die Quelle für das geschmolzene Silicium in dem Raum oberhalb des Hohlraums der Form enthalten ist,

Fig. 3 Silicium in Kontakt mit Kohlenstoffdochten oberhalb einer Form, wobei die Form mit einem Vorformling aus Kohlenstoffasern gefüllt ist und der Vorformling umgeben ist von einem zusammenhängenden Vorformling aus einer Mischung teilchenförmigen Kohlenstoffes und einem teilchenförmigen anorganischen Material und

Fig. 4 die Verwendung eines zusammenhängenden Viel-schichtvorformlings auf einer Grundstruktur, um eine weitere Modifikation des Verbundstoffs gemäss der vorliegenden Erfindung zu erhalten.

In Fig. 1 ist die Herstellung von zerspanbaren Gusskörpern dargestellt. Diese können von Anfang an in irgendeine erwünschte Konfiguration geformt werden oder man kann sie nachträglich auf geeignete Weise zurechtschneiden.

Diese relativ leichten siliciumcarbid-haltigen Materialien, die durch Infiltration von geschmolzenem Silicium in die Kohlenstoffteilchen enthaltende Mischung entstanden sind, können durch Zerschneiden mit einer Stahlsäge, Bohren, Schmirgeln, Feilen usw. in jede gewünschte Form gebracht werden. Sollen die zerspanbaren Gusskörper als schlagbe5

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ständige Schutzüberzüge oder Schichten benützt werden, können sie in einer selbsttragenden Dicke auf das Silicium-oder Siliciumcarbid-Substrat aufgeschweisst werden, um die Schlagfestigkeit des Substrates zu verbessern. Dieses Vorgehen kann als wahlweise Alternative zu der in Fig. 2 dargestellten Prozedur benutzt werden, in der die zerspanbare Schicht an Ort und Stelle gegossen wird.

Zusätzlich zu den vorbeschriebenen Einsatzzwecken können die zerspanbaren Gusskörper in Dicken von 0,25 mm bis 25 mm oder mehr geschnitten und als Barrieren mit thermischen Gradienten auf verschiedenen Substraten benutzt werden, auf denen die Befestigung durch mechanisches Einführen, Verbolzen usw. erfolgen kann, wie in Diffusoren, Übergangsstücken usw. Andere Verwendungsmöglichkeiten der zerspanbaren Gusskörper sind z.B. für Formen zum Metalgiessen, als Bestandteile von Gasbrennern, Werkzeugen, Schleifoberflächenplatten und Hochtemperaturbefestigungen.

Die Arten teilchenförmigen Kohlenstoffes, die zur Herstellung der zerspanbaren Gusskörper für die zusammenhän- . genden Schichten der Verbundkörper nach der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, sind Kohlenstoff- oder Graphitfasern, carbonisierte Pflanzenfasern, Lampenruss, fein zerteilte Kohle, Holz, Holzkohle usw. Das zusammen mit den Kohlenstoffteilchen einsetzbare teilchenförmige anorganische Material kann z.B. Bornitrid, Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Siliciumnitrid usw. sein, und zwar mit einer durchschnittlichen Aggregatsgrösse von 1 bis 2000 (im. Die einzelnen Kristallite oder Unterteilchen, welche die Aggregate bilden, können natürlich beträchtlich kleiner sein.

Die zerspanbaren Gusskörper können auch das Reaktionsprodukt von geschmolzenem Silicium und der Mischung aus Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder deren Mischungen und des oben beschriebenen anorganischen Materials ein-schliessen, wobei die Mischung auch bis zu 50 Vol.-% Silici-umcarbidfasern oder andere Teilchenformen des Silicium-carbids umfassen kann. Zusätzlich zum Siliciumcarbid können andere Füllstoffmaterialien eingesetzt werden, die mit geschmolzenem Silicium im wesentlichen nicht reagieren und diese schliessen z.B. Aluminiumoxyd- oder Zirkonoxyd-Fäden ein. Es kann vorteilhaft sein, solche Füllstoffmaterialien mit Kohlenstoff zu überziehen, z.B. durch pyrolytische Niederschläge aus kohlenstoffhaltigem Gas oder einer solchen Gasmischung. Der Kohlenstoffüberzug fördert das Benetzen und schafft eine chemische Barriere zwischen dem Oxyd und dem Faden. Die Mischung aus Kohlenstoffaser und anorganischem Material, wie Bornitrid, kann in der Form entweder als freifliessendes Pulver oder als ein starrer Vorformling vorhanden sein, der durch Vermischen des anorganischen Materials und gegebenenfalls irgendeines anderen Füllstoffes mit einem Bindemittel für Graphit- oder Kohlenstoffasern, wie die von der Dylon Company erhältlichen Graphitsuspensionen, hergestellt werden. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden aus der Kohlenstoffaser und anorganisches Material enthaltenden Mischung Formkörper mit verbesserter Schlagfestigkeit und Abriebsbeständigkeit hergestellt.

Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung zum Herstellen der zerspanbaren Gusskörper bzw. der zusammenhängenden Schichten zeigt in der Seitenansicht einen Formträger 10 und eine pulverförmige Siliciummenge 11. Die Infiltration des geschmolzenen Siliciums in die Mischung aus teilchenförmigem Kohlenstoff und teilchenförmigem anorganischen Material 13 kann bei Temperaturen von 1400 bis 1700°C durch Dochte 12 erfolgen, die aus Kohlenstoffasern bestehen können wie WYK Litze oder WYB Kabel der Union Carbide Corporation mit typischen Längen von 3 cm. Bei 14 und 15 sind Öffnungen zum Entweichen des heissen Gases vorgesehen, um den Aufbau von Druck in der Form zu vermeiden.

Das Schmelzen des pulverisierten Siliciums kann durch Einstellen der Vorrichtung der Figur 1 in einen geeigneten Ofen erfolgen. Wenn erwünscht, können Heizspulen um das pulverisierte Silicium gelegt werden. Ein Entformungsmittel, wie Bornitrid, kann auf die Innenwände der Form aufgesprüht werden.

In Figur 2 ist eine Seitenansicht einer Form mit einem Grundteil 23 aus hitzebeständigem Siliciumcarbid dargestellt, die weiter hitzebeständige Teile aus Silicium/Silicium-carbid einschliesst. Es sind weiter zusammenhängende sich selbst tragende Vorformlinge 22 aus der Mischung aus Kohlenstoffteilchen und Teilchen des anorganischen Materials gezeigt. Wenn es erwünscht ist, können die zusammenhängenden Vorformlinge in einer Vielzahl von Formen aus Pasten der Mischung der teilchenförmigen Bestandteile unter Anwendung von Standardtechniken und der von der Dylon Company erhältlichen Graphitsuspensionen hergestellt werden. Durch Infiltration des geschmolzenen Siliciums aus dem pulverförmigen Silicium 20 durch die Kohlenstoffdochte 21 kann wieder die Bildung eines Verbundstoffes aus dem hitzebeständigen Grundkörper und einer zerspanbaren, nachgiebigen zusammenhängenden Schicht erfolgen.

In Figur 3 ist ein weiterer Weg zur Herstellung eines Verbundstoffes an Ort und Stelle veranschaulicht, bei dem ein hitzebeständiger Grundkörper aus Silicium/Siliciumcarbid und einer nachgiebigen zerspanbaren äusseren Schicht gebildet wird. Eine Quelle für geschmolzenes Silicium ist bei 30 gezeigt und Kohlenstoffaserdochte bei 31. Zusammenhängende Schichten aus der Mischung von Kohlenstoffteilchen und Teilchen des anorganischen Materials sind bei 32 gezeigt. Bei 33 ist ein Vorformling aus Kohlenstoffasern gezeigt, der nach Standardtechniken hergestellt werden kann.

Der Begriff «Kohlenstoffasern», wie er gebraucht wird, schliesst die oben definierten handelsüblichen Kohlenstoffasern ein. Die Kohlenstoffaser schliesst z.B. hochfestes Graphit mit einer typischen Zugfestigkeit von etwa 17 600 kg/ cm2, einen Modul von 14 x 105 kg/cm2 und einer carboni-sierten Dichte von 1,6 g/cm3 ein, wie in der US-PS 3 412 062 beschrieben. Vorzugsweise hat die Kohlenstoffaser eine spezifische Dichte von 1,3 bis 1,5 g/cm3 und schliesst Produkte ein wie die WYK-Litze (braid), das WYB-Kabel (tow) der Union Carbide sowie andere carbonisierte Fasern, wie Koh-lenstoffilz. Zusätzlich zu carbonisierten Rayonfasern können irgendwelche anderen Kohlenstoffasern mit einer spezifischen Dichte wie oben angegeben verwendet werden, die von Polymeren oder natürlichen organischen Verbindungen abgeleitet sind, wie Polyacrylnitril, Polyacetylen, wie in der US-PS 3 852 235 beschrieben, oder aus Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat usw. Der Begriff «Vorformling», wie er in der vorliegenden Anmeldung benutzt wird, bezeichnet vorzugsweise eine geformte Struktur orientierter Kohlenstoffasern, wie ein vorimprägniertes Material. Um einen Vorformling herzustellen, wird ein Kohlenstoffaser-Kabel, -Litze oder -Gewebe mit geschmolzenem Wachs oder irgendeinem anderen Binder behandelt, wie Zellulosenitrat, kolloidalem Graphit usw.

In Figur 4 ist eine Grundstruktur 44 gezeigt, die in Berührung steht mit einer vielschichtigen zusammenhängenden nachgiebigen äusseren Struktur bei 42-44. Die Grundstruktur kann aus einem hitzebeständigen Siliciumcarbid bestehen, wie in Figur 2 gezeigt, oder einem Vorformling aus Kohlenstoffasern, wie in Figur 3 gezeigt. Die zusammenhängende Schichtstruktur kann aus einer vorgeformten Mischung 42 aus Kohlenstoffteilchen und Teilchen des anorganischen Materials, einer Mittelschicht 43 aus Kohlenstoffaser oder Kohlenstoffolie und einem anderen Vorformling ähnlich den bei 42 und 44 gezeigten bestehen. Die verbesserte Schlagfe5

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stigkeit und Zähigkeit kann der zerspanbaren zusammenhängenden Schicht und der Grundschicht durch Infiltration von geschmolzenem Silicium verliehen werden.

Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können die oben beschriebenen Verbundstoffe zu Umhüllungsringabschnitten von Gasturbinen und Triebwerken für Flugzeuge, zu Übergangsstücken von Gasturbinen, Kolben und Ringen für Dieselmotoren, Wärmeaustauscherrohren, Werkzeugen zum Heisspressen, Auskleidungen für Brenner, Fusionsreaktorteilen, abriebsbeständigen Ziegeln, Fliesen oder Kacheln usw. verarbeitet werden.

Bei der Herstellung der Verbundstoffe gemäss der vorliegenden Erfindung kann die zusammenhängende zerspanbare Schicht auf die Grundstruktur entweder direkt oder durch Bildung an Ort und Stelle durch Infiltration von geschmolzenem Silicium aufgebracht werden. So kann z.B. die zusammenhängende Schicht mit einer Dicke im Bereich von 0,25 bis 25 mm oder mehr auf einer geeigneten Grundstruktur gebildet werden, wobei die Dicke der zusammenhängenden Schicht entsprechend vom 0,1- bis 100-fachen der Dicke der Grundstruktur variieren kann.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Beispiele 2-4 näher erläutert, während Beispiel 1 sich auf die Herstellung von zerspanbaren Gusskörpern bezieht, aus denen die beschriebenen zusammenhängenden Schichten hergestellt werden. In diesen Beispielen sind alle Teile Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Eine Mischung aus 25 Gew.-% oder 20 Vol.-% Bornitrid mit einer Mohs-Härte 2,000, wie es von der Carborundum Company unter der Handelsbezeichnung SHP-40 erhältlich ist, und 75 Gew.-% oder 80 Vol.-% einer Graphitsuspension, wie sie mit der Qualitätsbezeichnung AE von der Dylon Company erhältlich ist, wurde zu einer dicken Paste vermischt. Die Paste wurde auf ein flaches Rechteck mit einer Dicke von etwa 3 mm aufgebracht und an der Luft trocknen gelassen.

Aus Armco Speer 580-Graphit mit einer anfänglichen Dicke von etwa 18 mm wurde eine Form durch Zerspanen hergestellt, indem man einen Hohlraum in der Form von etwa 3 x 3 x 75 mm herstellte. Die Innenseite des Hohlraumes in der Form wurde danach mit einem Bornitrid-Aerosol überzogen. Die obige Mischung aus Bornitrid und Graphit wurde dann zu der erforderlichen Grösse geschnitten und in die Form eingeführt. Ein Kohlenstofftiegel mit einem Innendurchmesser von etwa 31 mm und einer Höhe von etwa 50 mm mit einem etwa 3 mm Durchmesser aufweisenden Loch, das in den Boden eingebohrt war und einem Docht aus Kohlenstoffasern, der sich durch das Loch erstreckte, wurde auf der Form oben angeordnet. Der Kohlenstoffaserdocht war eine W YK-Litze der Union Carbide und erstreckte sich für etwa 3 mm über das Obere des Loches heraus und berührte auch die vorbeschriebene Mischung in der Form. Der Tiegel wurde dann mit festen Siliciumstücken gefüllt, wobei man etwa 15% mehr Silicium verwendete, als zur Füllung des Formhohlraumes im geschmolzenen Zustand erforderlich war. Das Ganze wurde in einen Widerstandsofen überführt, in dem ein Vakuum von 1 x 102 Torr eingestellt wurde. Man erhitzte das Ganze auf etwa 1600°C. Dabei wurde festgestellt, dass die Mischung in der Form unmittelbar mit dem geschmolzenen Silicium reagierte. Nach dem Erreichen der 1600°C wurde das Ganze noch etwa 15 Minuten im Ofen belassen. Dann Hess man sich die Form abkühlen und nahm das erhaltene Teil aus der Form heraus. Man erhielt ein Gussteil mit den gleichen Abmessungen wie die ursprüngliche Mischung aus Bornitrid und Graphit.

Nach dem Herstellungsverfahren war das als zusammenhängende Schicht verwendbare Gussteil das durch Infiltration erhaltene Reaktionsprodukt von geschmolzenem Silicium und einer Mischung aus 25 Gew.-% Bornitrid und 75 Gew.-% Graphit. Die Dichte des Gusskörpers betrug 2,1 g/cm3. Dann klemmte man den Gusskörper in eine Schraubstockklemme und schnitt mit einer Stahlsäge einen Probekörper von etwa 3 x 37 x 3 mm. Es wurde festgestellt, dass der Gusskörper leicht zerspanbar war und der übrige Teil des Gusskörpers konnte leicht mit einer Stahlfeile ausgefeilt werden.

Eine etwa 25 x 50 x 3 mm grosse flache Platte aus dem obigen zerspanbaren Giesskörper wurde als eine zusammenhängende Schicht auf einem etwa 25 x 50 x 12,5 mm grossen Block aus Siliciumcarbid angeordnet. Beides wurde zusammen in einem Ofen in einer inerten Atmosphäre für 15 Minuten auf eine Temperatur von 1500°C erhitzt. Beim Abkühlen erhielt man einen Verbundstoff, bei dem der zerspanbare Gusskörper integral an den hitzebeständigen Grundkörper aus Siliciumcarbid geschweisst war.

Um die Schlagfestigkeit eines etwa 25 x 50 x 12,5 mm grossen Blockes aus Siliciumcarbia mit der des vorgenannten Verbundstoffes zu vergleichen, wurde ein Schlagtest ausgeführt. Die Schlagbeständigkeit wurde bestimmt durch Beaufschlagen der Testprobe mit einer 4,5 mm grossen Kugel mit einer Geschwindigkeit von 200 m pro Sekunde und einem Einfallwinkel von etwa 80°. Dabei wurde festgestellt, dass der Verbundstoff aus Siliciumcarbid mit dem darauf geschwies-sten zerspanbaren Gusskörper eine bessere Schlagfestigkeit hatte, als der Siliciumcarbidgrundkörper ohne eine solche zusammenhängende Schicht aus dem zerspanbaren Gusskörper.

Beispiel 2

Mischungen aus Graphit und Bornitrid mit derselben Härte wie in Beispiel 1 wurden nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt, um Platten mit einer Dicke von etwa 3 mm daraus zu bilden. Dann wurde aus einem Speer 580-Graphit gemäss dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine Form hergestellt, indem man aus dem Graphit einen Hohlraum von etwa 25 x 75 x 2,5 mm herausarbeitete. Die Form wurde im Inneren mit Bornitrid überzogen. Dann wurde ein Siliciumcarbidteil in der Form angeordnet, das von vorgeformten Streifen aus Graphit und Bornitrid umgeben war, die man zurechtgeschnitten hatte und die die Form vollständig füllten. Wie in Figur 2 gezeigt, wurden drei Löcher, die je einen Durchmesser von etwa 3 mm hatten, in den oberen Teil der Form geschnitten, sowie mehrere Abgaslöcher wurden in den unteren Teil der Form gebohrt. In die Löcher im oberen Teil der Form steckte man Dochte aus Kohlenstoffasern, die sich bis zu etwa 3 mm oberhalb des oberen Teiles der Form erstreckten und gleichzeitig in Berührung mit den Streifen aus Bornitrid und Graphit innerhalb der Form standen. Dann füllte man teilchenförmiges Silicium in den Hohlraum oberhalb des oberen Teiles der Form, wobei man einen 15%igen Überschuss über das Volumen verwendete, das erforderlich war, um in geschmolzener Form die Form vollständig zu infiltrieren.

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden die Form und die Tragstruktur in einen Ofen eingebracht und bis zu einer Temperatur von 1600°C erhitzt. Nach der Umwandlung des Siliciums in die geschmolzene Form fand die Infiltration augenblicklich statt. Nach etwa 15 Minuten bei 1600°C liess man die Form sich abkühlen.

Die Herausnahme des gebildeten Teiles aus der Form war leicht möglich, da man die Innenwand der Form vor dem Füllen mit dem Siliciumcarbidteil und den Kohlenstoffbornitridstreifen mit Bornitrid besprüht hatte. Nach dem Herstellungsverfahren hatte man einen Verbundstoff aus einem hit-

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zebeständigen Grundkörper aus Siliciumcarbid mit einer etwa 3 mm dicken zusammenhängenden Schicht aus dem durch Infiltration erhaltenen Reaktionsprodukt aus geschmolzenem Silicium und einer Mischung aus Graphit und Bornitrid erhalten. Es wurde festgestellt, dass die zusammenhängende Schicht integral mit dem Grundkörper aus hitzebeständigem Siliciumcarbid verbunden war.

Die Schlagfestigkeit des im Beispiel 2 erhaltenen Verbundkörpers war im wesentlichen die gleiche wie die Schlagfestigkeit des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Körpers. Zusätzlich zu der verbesserten Schlagfestigkeit erwies sich die zusammenhängende Schicht als leicht zerspanbar; wie sich bei Verwendung eines Diamantsägeblattes zeigte, das mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,12 bis 12,5 mm pro Sekunde in die Oberfläche der Schicht eindringen konnte. Die Diamantscheibe hatte einen Durchmesser von etwa 10 cm, eine Breite von etwa 9 mm, eine Diamantteilchengrösse von etwa 0,1 mm, sie rotierte mit einer Geschwindigkeit von etwa 5500 Umdrehungen pro Minute; bei einer Tiefe von etwa 0,05 mm und einer Schneidgeschwindigkeit von etwa 5 mm pro Sekunde wurden Zugkräfte von 90 bis 600 g angewandt.

Beispiel 3

Aus Kohlenstoffgewebe geringen Moduls, das unter der Handelsbezeichnung WCA von der Union Carbide Corporation erhältlich ist, wurde ein Vorformling aus Kohlenstoffasern hergestellt, wobei man eine wässrige kolloidale Suspension von Graphit als Binder benutzte. Der Vorformling aus Kohlenstoffaser wurde ähnlich dem in Figur 3 gezeigten durch maschinelles Bearbeiten in die richtige Form gebracht. Nach der Prozedur des Beispiels 2 wurden Streifen aus Bornitrid/Graphit-Mischung, die zu einer Dicke von etwa 3 mm geformt worden waren, in dem etwa 25 x 75 x 2,5 mm grossen Hohlraum einer Form angeordnet, den man zuvor mit Bornitrid überzogen hatte und der aus Speer 580-Graphit herausgearbeitet worden war. Den Raum oberhalb der Form belud man mit Siliciumpulver.

Nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren ergab die Infiltration der Form mit geschmolzenem Silicium einen Verbundstoff mit einer Grundstruktur aus Silicium/Silicium-carbid und einer zusammenhängenden Schicht aus dem

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Reaktionsprodukt des geschmolzenen Siliciums und einer Mischung aus Graphit und Graphit-Bornitrid. Die Schlagfestigkeit des vorgenannten Verbundstoffes wurde wie in Beispiel 1 beschrieben getestet und es zeigte sich, Dass sie gegenüber einem hitzebeständigen Formkörper aus Silicium/ Siliciumcarbid verbessert war, den man in der gleichen Form, aber ohne die äussere zusammenhängende Schicht aus Graphit und Bornitrid hergestellt hatte, wobei ein entsprechend grösserer Vorformling aus Kohlenstoffasern verwendet werden konnte, um den Hohlraum der Form vollständig zu füllen.

Beispiel 4

Wie in Figur 4 gezeigt, wurde eine Form vertikal ausgearbeitet, um sie an einen Vorformling aus Kohlenstoffasern in der Form benachbart zu einer vielschichtigen zusammenhängenden Struktur anzupassen, die aus Kohlenstoffgewebe in Sandwichform zwischen zwei Streifen aus einer Mischung aus Graphit und Bornitrid bestand, die man gemäss Beispiel 1 hergestellt hatte. Vor dem Einlegen des Vorformlings aus Kohlenstoffasern und der vorgenannten zusammenhängenden Vielschichtstruktur war die Form innen mit Bornitrid in einer üblichen Weise überzogen worden. Die Infiltration des geschmolzenen Siliciums wurde nach dem Verfahren des Beispiels 2 bewirkt. Nach dem Abkühlen wurde ein Verbundstoffteil aus der Form herausgenommen. Es wurde festgestellt, dass die Infiltration des geschmolzenen Siliciums in den zusammenhängenden Schichten aus Graphit und Bornitrid sowie in dem Vorformling aus Kohlenstoffasern erfolgte. Die Infiltration erfolgte auch in der Zwischenschicht aus Kohlenstoffgewebe, die einen Bestandteil der vielschichtigen zusammenhängenden Struktur bildete. Es wurde weiter festgestellt, dass die zusammenhängende Schicht auf dem hitzebeständigen Substrat aus Silicium/Siliciumcarbid etwas zäher und weniger zerspanbar war als die zusammenhängende Schicht des Beispiels 2. Die Schlagbeständigkeit des erhaltenen Verbundstoffes war besser als die des Verbundstoffes, der gemäss Beispiel 2 erhalten wurde.

Bezüglich des verwendeten Bornitrids sei auf «Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology», Bd. 4 S. 127-129,3. Ausgabe (1980), verwiesen.

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1) Einführen von geschmolzenem Silicium in eine Form, die im wesentlichen eine Füllung enthält, welche aus dem Grundgebilde und der Schicht zusammengesetzt ist, wobei das Grundgebilde ausgewählt ist aus i) einer geformten Masse aus Siliciumcarbid,

ii) einem Verbundstoff aus Silicium und Siliciumcarbid und iii) einem Vorformling aus Kohlenstoffasern und die zusammenhängende Schicht eine gleichförmige Mischung aus teilchenförmigen Kohlenstoff und einem teil-chenförmigen anorganischem Material umfasst, das mit geschmolzenem Silicium im wesentlichen nicht reagiert und eine Mohs-Härte im Bereich von 1 bis 7 hat,

1. Verfahren zum Herstellen eines Silidumcarbid-Verbundkörpers aus einem hitzebeständigen Grundegebilde und einer zusammenhängenden zerspanbaren oder nachgiebigen Schicht, gekennzeichnet, durch die folgenden Stufen:

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das geschmolzene Silicium in eine Form infiltriert wird, die als Grundgebilde einen Vorformling aus Kohlenstoffasern enthält.

2) das geschmolzene Silicium vollständig in die Form infiltrieren lassen, während man die Reaktionsgase daraus entweichen lässt und

3) Herausnehmen des erhaltenen Siliciumcarbid-Ver-bundkörpers aus der Form.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zusammenhängende Schicht aus einer Mischung teilchenförmigen Kohlenstoffes und teilchenförmigen Bornitrids besteht.