CH624096A5 - Process for the preparation of salts of N-substituted carbamic acids - Google Patents
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Description
624096
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Claims (3)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di sali dell'acido carbammico N-sostituito di formulaR—N—C—OR' OMe ,nella quale R ed R' sono radicali alchilici, arilici, cicloalchi-lici o arilalchilici, oppure, ma non contemporaneamente, idrogeno, Me è un metallo appartenente ai gruppi IA, HA o IIB del sistema periodico, e n è un numero intero scelto tra 1 e 2, consistente nel far reagire l'ammina corrispondente con anidride carbonica e un sale del metallo cui si è interessati.
- 2. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la reazione viene effettuata in presenza di un solvente scelto tra gli alcoli alifatici.
- 3. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la reazione viene effettuata a temperature comprese fra le temperature di congelamento e di ebollizione dell'alcool o dell'ammina, preferibilmente fra 0 e 60°C.La presente invenzione concerne un procedimento per la preparazione di sali dell'acido carbammico N-sostituito di formula* R—N—C—O- .MeR' Onella quale R ed R' sono radicali alchilici, arilici, cicloalchi-lici o arilalchilici, oppure, ma non contemporaneamente, idrogeno, Me è un metallo appartenente ai gruppi IA, HA o IIB del sistema periodico, e n è un numero intero scelto tra 1 e 2, consistente nel far reagire l'ammina corrispondente con anidride carbonica e un sale del metallo cui si è interessati.La reazione può essere schematizzata dalla seguente equazioneR"OHMe Xn + n CO, + n R — N — HR'la dietilammina, la N,N'-dimetiIetiIendiammina, mentre, fra i solventi, sottolineiamo l'impiego degli alcoli metilico ed etilico.La reazione avviene facendo passare una corrente di C02 5 su una soluzione o sospensione del sale scelto in presenza dell'ammina: una pressione di C02 fino a 10 kg/cm2 è preferita.La temperatura si mantiene tra quella di congelamento dell'alcool o dell'ammina e quella di ebollizione, preferibil-ìo mente fra 0°C e 60°C.Se necessario, si può impiegare anche un solvente diverso, purché inerte alla reazione in esame.I prodotti di reazione, cui si è interessati, si depositano sotto forma di precipitati voluminosi; contemporaneamente 15 si formano i sali acidi se l'anione del sale metallico di partenza è bivalente, come risulta dallo schema su riportato, mentre si forma, ad esempio se si parte da cloruri, il clori-drato dell'ammina.La separazione dei carbammati si effettua per semplice 20 filtrazione quando i sottoprodotti sono solubili nell'ambiente di reazione, oppure sospendendo il grezzo di reazione in un solvente che scioglie selettivamente i carbammati. In quest'ultimo caso si può operare direttamente in presenza di un tale solvente.25Esempio 14,25 g di LiCI vengono disciolti in 50 cc di alcool metilico in presenza di g 12 di propilammina. Si fa assorbire C02 dal sistema a temperatura ambiente e a pressione par-30 ziale del gas pari all'atmosfera. Precipita un prodotto bianco che viene filtrato e seccato. Si ottengono g 8,0 di un prodotto che viene identificato per LiOCONHCH2CH2CH3.Esempio 235 g 20,05 K2C03 vengono sospesi in 50 cc di CH3OH in presenza di g 15 di N,N'-dimetiletilendiammina. Si fa assorbire C02 al sistema a T ambiente, e PC02 = 1 atm.Si ha quasi subito formazione di un prodotto bianco che viene filtrato e seccato. Tale prodotto (g 14,8) viene 40 identificato comeCH3—N—CH2—CH2—N—CH3I ICOOK COOK45Col tempo inoltre, dalle acque madri precipita un prodotto identificato come KHCO».R—N—C—O-I IIR' OMe + XH„dove Me, n, R ed R' hanno i significati sopra riportati, R" è un radicale alchilico, X è un anione. Anioni, i cui derivati metallici particolarmente impiegati, sono C03=, S03=, 0=, OH", S=, SH", CI" ecc.: ad esempio, si prestano molto bene composti quali, LiCI, Li2COs, CaO, K2C03, KCl. Tra le animine meritano una particolare menzione la propilammina,Esempio 350 g 3,5 LiCI vengono disciolti in 25 cc EtOH in presenza di g 20 di dietilammina.Si sottopone il sistema ad assorbimento di C02 in condizioni blande (T = ambiente, Pc0 = 1 atm). Si ha subito formazione di un prodotto bianco identificato come 55 Et2NCOOLi (g 9,2).Per aggiunta di EtaO alle acque madri si ha precipitazione di un prodotto identificato come cloruro di dietilam-monio (Et2NH. HCl).v
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