JPS594421B2 - Ｎ−置換カルバミン酸リチウムの製法 - Google Patents
Ｎ−置換カルバミン酸リチウムの製法Info
- Publication number
- JPS594421B2 JPS594421B2 JP50146469A JP14646975A JPS594421B2 JP S594421 B2 JPS594421 B2 JP S594421B2 JP 50146469 A JP50146469 A JP 50146469A JP 14646975 A JP14646975 A JP 14646975A JP S594421 B2 JPS594421 B2 JP S594421B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- producing
- substituted lithium
- carbamate
- lithium carbamate
- general formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C269/04—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups from amines with formation of carbamate groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C271/00—Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C271/06—Esters of carbamic acids
- C07C271/08—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C271/10—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms with the nitrogen atoms of the carbamate groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
- C07C271/12—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms with the nitrogen atoms of the carbamate groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、相当するアミンをアルコール溶媒の存在下で
二酸化炭素および相当する金属化合物と反応させること
からなる、一般式 Ｒ−Ｎ−Ｃ−Ｏ一 １ （１ Ｒ’ ０ （式中ＲおよびＲ’は飽和または不飽和の、アルキ１５
ル基、アリール基、シクロアルキル基またはアラルキ
ル基、または水素であるが、同時に両方が水素となるこ
とはなく、Ｍｅは周期律表第１Ａ族、第■Ａ族または第
■Ｂ族に属する金属であり、ｎは１または２の整数であ
る）を有するＮ−置換力２０ルバミン酸塩の製法に係わ
る。
二酸化炭素および相当する金属化合物と反応させること
からなる、一般式 Ｒ−Ｎ−Ｃ−Ｏ一 １ （１ Ｒ’ ０ （式中ＲおよびＲ’は飽和または不飽和の、アルキ１５
ル基、アリール基、シクロアルキル基またはアラルキ
ル基、または水素であるが、同時に両方が水素となるこ
とはなく、Ｍｅは周期律表第１Ａ族、第■Ａ族または第
■Ｂ族に属する金属であり、ｎは１または２の整数であ
る）を有するＮ−置換力２０ルバミン酸塩の製法に係わ
る。
特に、本発明は、一般式
〉Ｎ−Ｃ−Ｏ−Ｌｉ
２、Ｒ・１１
（式中、ＲおよびＲ’はアルキル基または水素であるが
、同時に水素となることはない）を有するＮ３０−置換
カルバミン酸リチウムの製法に係わる。
、同時に水素となることはない）を有するＮ３０−置換
カルバミン酸リチウムの製法に係わる。
上記反応は、（式中Ｍｅ．ｎ．ＲおよびＲ′は上記の意
義であり、ビはアルキル基、Ｘは陰イオンである）に従
つて進行する。
義であり、ビはアルキル基、Ｘは陰イオンである）に従
つて進行する。
特に有利に使用される金属化合物の陰イオンとしては、
ＣＯＸ−、ＳＯＸ−、０２−、０Ｈ−、Ｓ２ＳＨ−、Ｃ
１一 等である。
ＣＯＸ−、ＳＯＸ−、０２−、０Ｈ−、Ｓ２ＳＨ−、Ｃ
１一 等である。
たとえば、ＬｉＣＬＬｌ２ＣＯ３、ＣａＯ．Ｋ２ｃＯ３
、ＫＣｌ等の金属化合物が好ましい。アミンの中では、
プロピルアミン、ジエチルアミン、Ｎ−マージメチルエ
チレンジアミンを使用することが好ましく、溶媒として
はメタノールおよびエタノールを使用することが好まし
い。反応は、アミンの存在下、選ばれた金属化合物の溶
液または懸濁液中で二酸化炭素流を発泡させることによ
り実施される。
、ＫＣｌ等の金属化合物が好ましい。アミンの中では、
プロピルアミン、ジエチルアミン、Ｎ−マージメチルエ
チレンジアミンを使用することが好ましく、溶媒として
はメタノールおよびエタノールを使用することが好まし
い。反応は、アミンの存在下、選ばれた金属化合物の溶
液または懸濁液中で二酸化炭素流を発泡させることによ
り実施される。
ＣＯ２の圧力としては１０１＜９／Ｃｄ以下の圧力が好
ましい。温度は上記アミンまたはアルコールの凝固点な
いし沸点の間、好ましくはＯ℃ないし６０℃に維持され
る。
ましい。温度は上記アミンまたはアルコールの凝固点な
いし沸点の間、好ましくはＯ℃ないし６０℃に維持され
る。
必要であれば、反応に対して不活性である他の溶媒を使
用することもできる。
用することもできる。
反応生成物はかさの大きな沈殿として析出する。
同時に、原料物質として使用した金属化合物の陰イオン
が、２価のものであれば酸性塩が生成され、たとえば原
料の金属化合物が塩化物であればアミン塩酸塩が生成す
る。カルバミン酸塩の分離は、副生成物が反応溶媒に溶
解するものであれば沢過により、または反応生成物を、
カルバミン酸塩を選択的に溶解する溶媒中においてスラ
リー化することにより実施できる。
が、２価のものであれば酸性塩が生成され、たとえば原
料の金属化合物が塩化物であればアミン塩酸塩が生成す
る。カルバミン酸塩の分離は、副生成物が反応溶媒に溶
解するものであれば沢過により、または反応生成物を、
カルバミン酸塩を選択的に溶解する溶媒中においてスラ
リー化することにより実施できる。
後者の場合にはこのような溶媒の存在下で直接操作する
こともできる。実施例 １ プロピルアミン１２７の存在下、メタノール５０ｍ１中
にＬｉＣｌ４．２５７を溶解した。
こともできる。実施例 １ プロピルアミン１２７の存在下、メタノール５０ｍ１中
にＬｉＣｌ４．２５７を溶解した。
ついでＣＯ２を室温および大気圧に等しいガス分圧下で
混合物に吸収させた。白色の沈殿が析出し、これを沢取
して乾燥した。ＬｉＯＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３に相
当する生成物８．０ｙが得られた。
混合物に吸収させた。白色の沈殿が析出し、これを沢取
して乾燥した。ＬｉＯＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３に相
当する生成物８．０ｙが得られた。
実施例 ２
ジエチルアミン２０ｙの存在下、ＥｔＯＨ２５ｍｌにＬ
ｉＣｌ３．５ｙを溶解した。
ｉＣｌ３．５ｙを溶解した。
あまり激しくない条件下（室温、ＣＯ２分圧１気圧）に
おいてＣＯ２を混合物に吸収させた。
おいてＣＯ２を混合物に吸収させた。
直ちに白色生成物が生成され、Ｅｔ２ＮＣＯＯＬｉ９．
２７が得られた。母液にＥｔ２Ｏを加えることによりジ
エチルアンモニウムクロライド（Ｅｔ２ＮＨ−ＨＣｌ）
が晶析した。
２７が得られた。母液にＥｔ２Ｏを加えることによりジ
エチルアンモニウムクロライド（Ｅｔ２ＮＨ−ＨＣｌ）
が晶析した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ＲおよびＲ′はアルキル基または水素原子であ
るが、同時に水素となることはない）で表わされるＮ−
置換カルバミン酸リチウムの製法において、一般式▲数
式、化学式、表等があります▼ （式中、ＲおよびＲ′は前記と同意義である）で表わさ
れるアミンを二酸化炭素およびハロゲン化リチウムと反
応させることを特徴とする、Ｎ−置換カルバミン酸リチ
ウムの製法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT30340/74A IT1026906B (it) | 1974-12-10 | 1974-12-10 | Procedimento per la preparazione di sali dell acido carbammico n sostituito |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5182224A JPS5182224A (en) | 1976-07-19 |
| JPS594421B2 true JPS594421B2 (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=11229568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50146469A Expired JPS594421B2 (ja) | 1974-12-10 | 1975-12-10 | Ｎ−置換カルバミン酸リチウムの製法 |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594421B2 (ja) |
| AT (1) | AT359083B (ja) |
| BE (1) | BE836344A (ja) |
| CA (1) | CA1044254A (ja) |
| CH (1) | CH624096A5 (ja) |
| DE (1) | DE2555630C3 (ja) |
| DK (1) | DK557175A (ja) |
| ES (1) | ES443590A1 (ja) |
| FR (1) | FR2294168A1 (ja) |
| GB (1) | GB1494769A (ja) |
| IE (1) | IE42378B1 (ja) |
| IT (1) | IT1026906B (ja) |
| LU (1) | LU73952A1 (ja) |
| NL (1) | NL174460C (ja) |
| NO (1) | NO149661C (ja) |
| SE (1) | SE430602B (ja) |
| SU (1) | SU906370A3 (ja) |
| ZA (1) | ZA757616B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10927476B2 (en) | 2018-03-02 | 2021-02-23 | Osaka University | Production method for group III nitride crystal |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3673245D1 (de) * | 1985-05-27 | 1990-09-13 | Tosoh Corp | Verfahren zur herstellung von fluor enthaltenden aliphatischen carbonsaeuren. |
| IT1277443B1 (it) * | 1995-08-04 | 1997-11-10 | Enichem Spa | Procedimento per la preparazione di soluzioni di carbammati metallici n-alchil sostituiti e loro uso |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3849320A (en) * | 1972-11-30 | 1974-11-19 | Mobil Oil Corp | Organic compositions containing alkali metal arylcarbamates |
-
1974
- 1974-12-10 IT IT30340/74A patent/IT1026906B/it active
-
1975
- 1975-12-04 ZA ZA757616A patent/ZA757616B/xx unknown
- 1975-12-05 BE BE162500A patent/BE836344A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-12-08 LU LU73952A patent/LU73952A1/xx unknown
- 1975-12-08 CH CH1594475A patent/CH624096A5/it not_active IP Right Cessation
- 1975-12-08 FR FR7537404A patent/FR2294168A1/fr active Granted
- 1975-12-08 GB GB50300/75A patent/GB1494769A/en not_active Expired
- 1975-12-09 SE SE7513878A patent/SE430602B/xx unknown
- 1975-12-09 DK DK557175A patent/DK557175A/da unknown
- 1975-12-09 ES ES443590A patent/ES443590A1/es not_active Expired
- 1975-12-09 NL NLAANVRAGE7514363,A patent/NL174460C/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-12-09 CA CA241,391A patent/CA1044254A/en not_active Expired
- 1975-12-09 NO NO754161A patent/NO149661C/no unknown
- 1975-12-09 AT AT933075A patent/AT359083B/de active
- 1975-12-10 JP JP50146469A patent/JPS594421B2/ja not_active Expired
- 1975-12-10 DE DE2555630A patent/DE2555630C3/de not_active Expired
- 1975-12-10 IE IE2692/75A patent/IE42378B1/en unknown
- 1975-12-10 SU SU752197059A patent/SU906370A3/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10927476B2 (en) | 2018-03-02 | 2021-02-23 | Osaka University | Production method for group III nitride crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE430602B (sv) | 1983-11-28 |
| ES443590A1 (es) | 1977-05-01 |
| NO149661B (no) | 1984-02-20 |
| FR2294168A1 (fr) | 1976-07-09 |
| CA1044254A (en) | 1978-12-12 |
| DE2555630A1 (de) | 1976-06-16 |
| SE7513878L (sv) | 1976-06-11 |
| JPS5182224A (en) | 1976-07-19 |
| IT1026906B (it) | 1978-10-20 |
| LU73952A1 (ja) | 1976-07-01 |
| NL7514363A (nl) | 1976-06-14 |
| ZA757616B (en) | 1976-11-24 |
| IE42378B1 (en) | 1980-07-30 |
| NO149661C (no) | 1984-05-30 |
| NL174460C (nl) | 1984-06-18 |
| IE42378L (en) | 1976-06-10 |
| DK557175A (da) | 1976-06-11 |
| NL174460B (nl) | 1984-01-16 |
| NO754161L (ja) | 1976-06-11 |
| FR2294168B1 (ja) | 1979-07-20 |
| CH624096A5 (en) | 1981-07-15 |
| GB1494769A (en) | 1977-12-14 |
| AT359083B (de) | 1980-10-27 |
| DE2555630B2 (de) | 1979-06-28 |
| BE836344A (fr) | 1976-06-08 |
| DE2555630C3 (de) | 1980-03-13 |
| ATA933075A (de) | 1980-03-15 |
| SU906370A3 (ru) | 1982-02-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES8501361A1 (es) | Procedimiento de preparar cloruros de propargilamonio | |
| US3755447A (en) | Polyalkylene polyamine separation and purification | |
| JPS594421B2 (ja) | Ｎ−置換カルバミン酸リチウムの製法 | |
| JPS6251651A (ja) | ３−アミノアクリル酸エステルの製造法 | |
| JPS63159362A (ja) | メチレンイミン化合物の製造法 | |
| GB1378446A (en) | Process for the manufacture of dicyanovinyl compounds | |
| SU649308A3 (ru) | Способ получени производных триазапентадиена или их солей | |
| JP5544892B2 (ja) | ２−シアノ−１，３−ジケトネート塩の製造法及びイオン液体 | |
| JPS6145997B2 (ja) | ||
| JPS59501B2 (ja) | グアニジノカゴウブツノシンセイゾウホウホウ | |
| US3767763A (en) | Separation of sodium compounds | |
| US3880925A (en) | Separation and purification of cis and trans isomers | |
| US4328164A (en) | Cobalt alkylnitroso complexes and methods therewith | |
| GB1466637A (en) | Process for the preparation of d- - 2-p-hydroxyphenyl- glycyl chloride hydrochlorides | |
| JPS6388184A (ja) | α―Ｎ―〔（ハイポキサンチン―９―イル）―ペンチルオキシカルボニル〕―アルギニンの製造方法 | |
| EP0394669B1 (en) | Process for the preparation of silicon and aluminium N,N-dialkylcarbamates and their hydrolysis products | |
| US3770778A (en) | 1,2-azidonitrates and method of producing same | |
| US3341583A (en) | Synthesis of symmetrical ureas | |
| US4376217A (en) | Cobalt alkylnitroso complexes and methods therewith | |
| CN117820139A (zh) | 一种2-叔丁基胺基苯甲醛类衍生物的制备方法 | |
| McDonald | Reaction of oxalyl chloride with amine hydrochlorides | |
| SU426469A1 (ru) | Способ получени ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей | |
| US4769502A (en) | Alkynol type compounds and alcohol-separating process | |
| JPS6216441A (ja) | １，４−ジクロロブタンの製造法 | |
| JPH0410472B2 (ja) |