SU426469A1 - Способ получени ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей - Google Patents

Description

Изобретение отностис  к способу получени  новых соединений -ди-(/3-хлорэтил)- аминопирилиевых солей формулы , СН CHoCii СНгСНгС где X - анион минеральной кислоты, RJ и Rj - атом водорода или алкил. Эти соединени  могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, например, при получении аминопиридиниевых производных . Предлагаемый способ заключаетс  в том, что азотистый иприт подвергают взаимодействию с солью алкоксипирили  формулы к. J где X, RI, RI имеют указанные значени , R-алкил. 5 10 15 20 t 25 в среде растворител , например хлористого метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами. Пример. Перхлорат 2,6-йимегал- 4-ДИ- (|3-хлорэтил) -аминопирили . Раствор основани  азотистого иприта, полученного из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 мл хлористого метилена медленно при перемешивании приливают при 20° С к суспензии 3,6 г (0,016 моль) перхлората 2,6-диметил-4-метоксипирили  в 10 мл того же растворител . Реак11;ионную смесь перемешивают при этой же температуре еще 30 мин, после чего растворитель полностью отгон ют, остаток раствор ют в 10 мл метанола и став т на 1 час в холодильник. Выпавший кристаллический осадок красного цвета отдел ют фильтрованием, к фильтрату приливают по капл м 2-3 объема абсолютного диэтилового эфира и став т в холодильник на кристаллизацию. Вьшавшие светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровьшают и сушат. Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98° С. Найдено,%: С 38,21; Н 4,82; N 4,30. t-iiHieClsNOs. Вьгчислено%: С 37,88; Н4,59; N4,00.

При мер 2. Перхлорат 1 - амино- 2,6- димет л 4 ди ( хлорэтил) аминошфидини .

К суспензии 1,05 г (0,003 моль) перхлората 2,6 димепш 4 - да - (0 хлорэтил) - аминопиршш  в 2-3 мл метанола при рхлаждешш {{перемеишвании приливают по капл м раствор 0,5 (0,01моль. гидразингидрата в 2-3 мл того же растворител , после чего перемешивают до полного обесцвечивани  примерно 15-20 мин, Вьщелившийс  кристаллический осгЩок отфильтровывают и кристаллизуют из хлороформа. Получают бесцветlibie игольчатые кристаллы.

Выход 0,75 г (69%); т. пл. 147 С.

Найдено,%: С 35,86; Н 5,34; N 12,06.

СиН1аС1зМз04.

Вычислено,%: С 36,41; Н4,97; N 11,58.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  ди-(/3-хлоратил)-аминопирилиевых солей формулы

   СНгСНгСИ

   /

   N

   -0

   Кг СНгСНгС

   X

   где X - анион кислоты и RI и Rj - атом водорода или.алкил,

   отЛича ощийс  тем, что азотистый иприт подвергает взаимодействию с солью алкоксишфили . формулы

   01

   Jl.,

   X

   где X Rir имеют указанные значени  и R - аЬкил,

   в среде растворител , например хлористого I метилена, с вьщелением целевого продукта обычными приемами.