JPS6216441A - １，４−ジクロロブタンの製造法 - Google Patents
１，４−ジクロロブタンの製造法Info
- Publication number
- JPS6216441A JPS6216441A JP15519585A JP15519585A JPS6216441A JP S6216441 A JPS6216441 A JP S6216441A JP 15519585 A JP15519585 A JP 15519585A JP 15519585 A JP15519585 A JP 15519585A JP S6216441 A JPS6216441 A JP S6216441A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- reaction
- chloride gas
- cooling
- butylene glycol
- Prior art date
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- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 一
本発明は、医農薬品の合成中囚体として有用な１，４−
ジクロロブタンを工業的に有利に製造しうる方法に関す
るものである。
ジクロロブタンを工業的に有利に製造しうる方法に関す
るものである。
（従来技術及び問題点）
１．４−ブチレングリコールあるいはテトラヒドロフラ
ンに、無触媒下、７０〜１１０℃で塩化水素ガスを導入
し、１．４−ジクロロブタンを製造する方法において、
反応終了後、反応混合物が１．４−ジクロロブタンの選
択率が最高となった時点で塩化水素ガスの導入を止め、
反応液を冷却する。ここで、反応混合物が有機層と水層
とに分離するので、有ｍｓを分液し、精留により１，４
−ジクロロブタンを得ていた。
ンに、無触媒下、７０〜１１０℃で塩化水素ガスを導入
し、１．４−ジクロロブタンを製造する方法において、
反応終了後、反応混合物が１．４−ジクロロブタンの選
択率が最高となった時点で塩化水素ガスの導入を止め、
反応液を冷却する。ここで、反応混合物が有機層と水層
とに分離するので、有ｍｓを分液し、精留により１，４
−ジクロロブタンを得ていた。
しかしながら、この従来の方法では有機層と水層との分
離が不十分であり、水層へ１，４−ジクロロブタンが相
当に混入し、精製収率が低下するという問題点があった
。
離が不十分であり、水層へ１，４−ジクロロブタンが相
当に混入し、精製収率が低下するという問題点があった
。
（発明の目的）
本発明は、冷却時、反応混合物の有ａｍと水層との分離
性をよくし、精製収率を向上さぜることを目的とす、る
。
性をよくし、精製収率を向上さぜることを目的とす、る
。
（発明の構成）
本発明者等は種々検討の結果、上記の分離の不十分さが
有ｔｉｍと水層との比重差が小さいことに起因すること
を見出した。そして、更に、反応混合物の冷却時に塩化
水素ガスを導入することにより、問題なく有機層と水層
との比重の差を大きくすることを見出し本発明を完成し
た。
有ｔｉｍと水層との比重差が小さいことに起因すること
を見出した。そして、更に、反応混合物の冷却時に塩化
水素ガスを導入することにより、問題なく有機層と水層
との比重の差を大きくすることを見出し本発明を完成し
た。
即ち、本発明は、１．４−ブチレングリコールあるいは
テトラヒドロフランに、７０〜１１０℃において塩化水
素ガスを導入し、１．４−ジクロロブタンを製造する方
法において、反応終了後、反応液冷却中も塩化水素ガス
を導入し続けるることを特徴とする１、４−ジク１」ロ
ブタンの製造法である。
テトラヒドロフランに、７０〜１１０℃において塩化水
素ガスを導入し、１．４−ジクロロブタンを製造する方
法において、反応終了後、反応液冷却中も塩化水素ガス
を導入し続けるることを特徴とする１、４−ジク１」ロ
ブタンの製造法である。
本発明において、反応液の冷却中に導入する塩化水素ガ
スの量は、反応温度における飽和塩化水素量と冷却後の
温度における飽和塩化水素量の差だけでよい。
スの量は、反応温度における飽和塩化水素量と冷却後の
温度における飽和塩化水素量の差だけでよい。
本発明の冷却とは、反応温度の７０〜１１０℃から、室
温程度への冷却を意味する。
温程度への冷却を意味する。
（発明の効果）
本発明により、簡単な操作で反応液の分液を良好にし、
精製収率を向上することができる。
精製収率を向上することができる。
以下、比較例および実施例により説明する。
比較例 １
１．４−ブチレングリコール４５０．６ｇ（５モル）を
フラスコに仕込み、そこへ反応温度９５〜１１０℃で塩
化水素ガスを導入し、反応を行なった。４８時間後に１
．４−ジクロロブタンの選択率が最高となったので、塩
化水素の導入を止め、２０℃まで冷却し、有機層と水層
の比重を測定した。この時、反応液の分離は困難であっ
た。
フラスコに仕込み、そこへ反応温度９５〜１１０℃で塩
化水素ガスを導入し、反応を行なった。４８時間後に１
．４−ジクロロブタンの選択率が最高となったので、塩
化水素の導入を止め、２０℃まで冷却し、有機層と水層
の比重を測定した。この時、反応液の分離は困難であっ
た。
実施例 １
次に、前記反応液をもう一度反応温度まで加熱し、その
後、十分な塩化水素ガスを導入しながら２０℃まで冷却
した。この時、反応液は有機層と水層とに十分に分離し
ていた。
後、十分な塩化水素ガスを導入しながら２０℃まで冷却
した。この時、反応液は有機層と水層とに十分に分離し
ていた。
比較例と実施例の有機層と水層の比重（２０℃）を測定
した。
した。
結果は以下のようであった。
なお、実施例、比較例ともに、反応液の組成に変化はな
かった。 ゛
かった。 ゛
Claims (1)
- １，４−ブチレングリコールあるいはテトラヒドロフラ
ンに塩化水素ガスを導入し、１，４−ジクロロブタンを
製造する方法において、塩化水素ガス導入前に、水また
は塩酸水を添加することを特徴とする１，４−ジクロロ
ブタンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15519585A JPS6216441A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | １，４−ジクロロブタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15519585A JPS6216441A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | １，４−ジクロロブタンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6216441A true JPS6216441A (ja) | 1987-01-24 |
Family
ID=15600570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15519585A Pending JPS6216441A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | １，４−ジクロロブタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6216441A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003518240A (ja) * | 1998-10-30 | 2003-06-03 | ヴァーノン， エー． ランブソン， | トルク測定方法及びその装置 |
| JP2004516452A (ja) * | 2000-06-08 | 2004-06-03 | ブリヂストン／フアイヤーストーン・ノース・アメリカン・タイヤ・エルエルシー | タイヤ試験ステーション用動的力測定システム |
| CN113636909A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-12 | 中盐常州化工股份有限公司 | 一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP15519585A patent/JPS6216441A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003518240A (ja) * | 1998-10-30 | 2003-06-03 | ヴァーノン， エー． ランブソン， | トルク測定方法及びその装置 |
| JP2004516452A (ja) * | 2000-06-08 | 2004-06-03 | ブリヂストン／フアイヤーストーン・ノース・アメリカン・タイヤ・エルエルシー | タイヤ試験ステーション用動的力測定システム |
| CN113636909A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-12 | 中盐常州化工股份有限公司 | 一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法 |
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