Verfahren zum Färben von Wolle Aus der deutschen Auslegeschrift 1287 554 ist ein Verfahren zum Färben und Bedrucken stickstoffhaltiger Materialien faseriger Struktur bekannt. Die verwendeten wässrigen Färbebäder enthalten wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare Farbstoffe, oberflächenaktive Hilfsmittel und 4 bis 30 % Säure, bezogen auf die Färbe bäder. Das Fasermaterial wird imprägniert, abgequetscht und anschliessend in einem geschlossenen System bei Raumtemperatur gelagert. Die Verwendung von Harn stoff oder Harnstoffderivaten oder spezieller oberflächen aktiver Hilfsmittel in den Färbebädern wird nicht er wähnt.
Durch die Verwendung von Harnstoff oder Harn stoffderivaten erhält man egale Färbungen mit bedeutend verbesserter Farbstoffausbeute auf dem Fasermaterial.
Gegenstand des schw. Hauptpatents Nr. 400 995 ist ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von natürli chen, stickstoffhaltigen textilen Materialien. Das Ver fahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Färbe gut vor, während oder nach dem Aufbringen des Farb stoffes bei 15 bis 40 C mit wässrigen Zubereitungen behandelt, die mindestens 15 % bezogen auf die Zu bereitung, eine Verbindung der Formel
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enthalten, worin D für O, S oder NH steht, Y eine primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, eine O o oder ein S o bedeutet und Z, das mit Y unter Bildung ringförmiger Verbindungen verbunden sein kann, für eine primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, eine Alkyl-, Alkoxy- oder Arylgruppe steht, und die so be handelte Ware in feuchtem Zustand während 1 bis 48 Stunden bei 15 bis 40 C lagert.
Die Färbung kann in Gegenwart eines koazervieren- den Mittels durchgeführt werden. Es wurde nun gefunden, dass man eine definierte Gruppe von wasserlöslichen Reaktivfarbstoffen in Kom bination mit einer eng begrenzten Gruppe von anioni schen, oberflächenaktiven Hilfsmitteln mit besonders guten Ergebnissen zum Färben von Wolle einsetzen kann.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zum Färben von Wolle, dadurch gekenn zeichnet, dass man das Färbegut mit wässrigen färberi- schen Zubereitungen, die a) einen wasserlöslichen Reaktivfarbstoff mit minde stens einem von einer a,ss-ungesättigten aliphatischen Carbonsäure abgeleiteten Acylamino- oder durch Säureabspaltung in einen solchen überführbaren Rest, b) eine Verbindung der Formel
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worin D ein Sauerstoff- oder Schwefelatom bedeutet, und c) einen Schwefel- oder Phosphorsäureester oder deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze von Anlage rungsprodukten von 2 bis 10 Mol Äthylenoxyd an Alkylphenole, deren Alkylsubstituenten 7 bis 12 Kohlenstoffatome aufweisen, enthalten,
bei Temperaturen von 15 bis 40 C imprä gniert und anschliessend während 5 bis 60 Stunden bei Temperaturen von 15 bis 40 C unter Luftabschluss lagert.
Als Reaktivfarbstoffe kommen für das vorliegende Verfahren zweckmässig anionische wasserlösliche Farb stoffe in Betracht. Geeignete wasserlöslichmachende Gruppen sind die Carbonsäure- und Sulfonsäuregruppe sowie die sich davon ableitenden Amid- und Estergrup- pierungen. Bevorzugt sind solche Farbstoffe, die min destens eine Sulfonsäuregruppe aufweisen. Die Reaktiv farbstoffe können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören, vor allem seien jedoch saure Anthrachinon- und anionische Azofarbstoffe genannt. Letztere können metallfreie oder metallhaltige Mono-, Bis- und Polyazo- farbstoffe sein, wie z.
B.1: 2-Chromo- der Kobaltkomplex verbindungen, die zwei gleiche oder verschiedene Mo leküle Azofarbstoff komplex an das Metallatom gebun den enthalten, sofern die Farbstoffmoleküle reaktive Substituenten enthalten, die mit dem Fasermaterial eine kovalente Bindung einzugehen vermögen. Die Reaktiv gruppierungen der Farbstoffe sind erfindungsgemäss Acylreste a,ss-ungesättigter Carbonsäuren, vor allem solche mit 3 Kohlenstoffatomen, die eine Doppelbindung aufweisen, wie beispielsweise der sich von Acrylsäure ableitende Rest der Formel (1) CH2=CH-CO- und die Acrylreste, welche in α- oder ss-Stellung einen negativierenden Substituenten, z. B. ein Halogenatom, enthalten.
Die reaktiven Acrylgruppen sind über ein Stickstoff atom an einen aromatischen Ring des Farbstoffmoleküls gebunden, und die bevorzugten, für das vorliegende Ver fahren geeigneten Farbstoffe enthalten mindestens eine Gruppe der Formel
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worin n eine ganze Zahl, vorzugsweise 1, ein X Wasser- Stoff und das andere X ein Halogenatom, vorzugsweise ein Chlor- oder Bromatom oder ein Wasserstoffatom bedeuten.
Ausserdem sind als Reaktivgruppierungen haloge nierte Propionylreste geeignet, die den Formeln
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entsprechen und worin X jeweils ein Chlor- oder Bromatom bedeutet. Diese Farbstoffsubstituenten wer den z. B. durch Alkalieinwirkung in ungesättigte Grup pen, wie sie in Formel (2) vorhanden sind, übergeführt. Die Reaktion der Propionylreste mit dem Substrat im Färbebad ist damit jedoch nicht auf einen Mechanismus über eine ungesättigte Zwischenstufe festgelegt.
Derartige Farbstoffe sind z. B. in den französischen Patenten<B>1</B>200 241, 1498 813 und 1546 011 sowie in den schweizerischen Patentschriften 365 814 und 473 201 beschrieben.
Erfindungsgemäss enthalten die wässrigen färberi- schen Zubereitungen eine Verbindung der Formel
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worin D ein Sauerstoff- oder ein Schwefelatom bedeutet. Die Mengen, in denen diese Verbindungen zur Anwen dung gelangen, können in weiten Grenzen schwanken; vorteilhaft betragen sie 10 bis<B>50%,</B> bezogen auf die gesamte wässrige Zubereitung. Vorzugsweise werden jedoch Mengen von 25 bis 40 % verwendet; ein Gemisch aus Harnstoff und Thioharnstoff kann ebenfalls einge setzt werden.
Zur Verbesserung der Netzwirkung des Färbebades und der Egalität der Färbungen ist es weiter hin nötig, oberflächenaktive anionische Verbindungen als Egalisiermittel dem Färbebad zuzusetzen.
Geeignete Substanzen sind Umsetzungsprodukte von 2 bis 10 Mol Äthylenoxyd mit Alkylphenolen, deren ver zweigte oder urverzweigte Alkylsubstituenten 7 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten, in Form ihrer Schwefel- und Phosphorsäureester, sowie deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze. Als Alkalimetallsalze werden beson ders die Natrium- und Kaliumsalze verwendet.
Als vorteilhafte Egalisiermittel seien beispielsweise genannt: Das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäure- esters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert. Nonylphenol, das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 5,4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol; das Natriumsalz des sauren Phosphorsäureesters des Anla gerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octylphenol; das Ammoniumsalz des sauren Schwefel- säureesters des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol.
Die Anwendungsmenge der Egalisiermittel im Färbe bad beträgt zweckmässig 10 bis 50 g/kg Färbeflotte. Ausser den erfindungsgemäss notwendigen Verbin dungen können die wässerigen färberischen Zubereitun gen noch die in der Färberei üblichen Zusätze enthalten, wie z. B. Verdickungsmittel, Antischaummittel, Säuren, Salze oder organische Lösungsmittel.
Beim Zusatz von Verdickungsmitteln ist darauf zu achten, dass sie mit dem jeweiligen pH-Wert der Flotte verträglich sind. Der pH-Wert der färberischen Zube reitungen beträgt z. B. 4 bis 8, vorzugsweise 5 bis 7, und kann mit niederen organischen Säuren, wie z. B. Amei sensäure und Essigsäure, eingestellt werden.
Nach dem vorliegenden Verfahren kann Wolle in den verschiedensten Verarbeitungszuständen, wie z. B. als lose Wolle, Kammzug, Stückware, Gewebe und Gewirke gefärbt werden. Die Wolle kann unbehandelt oder behandelt sein, z. B. chloriert, oxydiert, reduziert oder schrumpf- und filzfest ausgerüstet.
Der Färbeprozess wird nach dem Imprägnierverfah- ren, zweckmässig auf dem Foulard, durchgeführt. Die färberischen Zubereitungen sollen dabei eine Tempera tur von 15 bis 40 C, vorzugsweise von 25 bis 35 C, aufweisen.
Anschliessend an die Behandlung mit den färberi- schen Zubereitungen wird- die gefärbte Ware gelagert, wobei darauf zu achten ist, dass ein Eintrocknen der auf der Faser befindlichen Flotte vermieden wird. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, dass man die Ware in eine Plastikfolie einwickelt oder in einem geschlossenen Ge fäss oder Raum lagert.
Die Temperatur, bei der die La gerung vorgenommen wird, liegt zwischen 15 und 40 C, vorzugsweise zwischen 25 und 35 C. Die Lagerungs dauer wird zwischen 5 und 60 Stunden schwanken. In der Regel führt jedoch eine Lagerzeit von 10 bis 48 Stunden zu günstigen Resultaten.
Zur Fertigstellung werden die Färbungen vorteilhaft dann in einem wässerigen Bad, das durch Zugabe von wässerigem Ammoniak oder verdünnten Lösungen von Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat oder Hexa- methylentetramin auf einen pH-Wert von 7,5 bis 9 ein gestellt wird, bei Temperaturen von 60 bis 90 C be handelt und anschliessend heiss und kalt gespült.
Die erhaltenen Färbungen sind von guter Egalität und besitzen gute Licht- und Nassechtheiten.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren vermeidet man das für die Wollfärberei sonst übliche Ausziehver fahren, das meistens bei Siedetemperaturen der Flotte arbeitet und leicht zu Faserschädigungen führen kann. Der Färbeprozess wird damit unter schonenden Bedin gungen für das Substrat und erheblich wirtschaftlicher als bekannte Wollfärbeverfahren durchgeführt, ohne jedoch irgendwelche Echtheitseinbussen der erhaltenen Färbungen hinzunehmen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
<I>Beispiel 1</I> Ein Wollgewebe wird auf dem Foulard mit der wie folgt hergestellten kalten Zubereitung imprägniert:
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Der pH-Wert der Flotte beträgt 5,5. Das imprä- nierte Gewebe wird auf eine Gewichtszunahme von 100 % abgequetscht, sofort aufgerollt und in diesem Zustand 36, Stunden lang in einem geschlossenen Be hälter oder in einer Plastikfolie verpackt bei 30 C ge lagert.
Nach dem Lagern wird der nicht fixierte Farbstoff- anteil durch Behandeln in einem mit verdünntem Am moniak auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellten Bad und anschliessendes gutes Spülen mit heissem und kaltem Wasser entfernt.
Man erhält eine egale Gelbfärbung mit guten Echt- heiten.
<I>Beispiel 2</I> Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammen setzung:
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10 <SEP> g/kg <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> aus <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> des <SEP> franzö sischen <SEP> Patents <SEP> 1200 <SEP> 241 <SEP> (gelb)
<tb> 9 <SEP> g/kg <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> aus <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> des <SEP> franzö sischen <SEP> Patentes <SEP> 1546 <SEP> Oll <SEP> (rot)
<tb> 3 <SEP> g/kg <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> aus <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> des <SEP> franzö sischen <SEP> Patentes <SEP> 1498 <SEP> 813 <SEP> (blau)
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300 <SEP> g/kg <SEP> Harnstoff
<tb> 320 <SEP> g/kg <SEP> einer <SEP> 2,
5 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> einer
<tb> Stärkeätherverdickung
<tb> 20 <SEP> g/kg <SEP> des <SEP> Ammoniumsalzes <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Schwe felsäureesters <SEP> des <SEP> Umsetzungsproduktes
<tb> aus <SEP> Nonylphenol <SEP> -und <SEP> 5,4 <SEP> Mol <SEP> Äthylen oxyd <SEP> (50%ige <SEP> wässerige <SEP> Lösung)
<tb> 1 <SEP> g/kg <SEP> 80 <SEP> %ige <SEP> Essigsäure
<tb> 377 <SEP> g/kg <SEP> Wasser
<tb> 1 <SEP> kg <SEP> Flotte
<tb> Der <SEP> pH-Wert <SEP> der <SEP> Flotte <SEP> beträgt <SEP> 5,2.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 25'C aufweist, bis zu einer Flüssig keitsaufnahme von<B>110%</B> foulardiert und anschliessend, wie in Beispiel 1 beschrieben, gelagert und nachbe handelt.
Man erhält eine echte braune Färbung von guter Egalität und mit guten Echtheiten.
<I>Beispiel 3</I> Wollgewebe wird auf dem Foulard mit einer Zube reitung folgender Zusammensetzung imprägniert:
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200 <SEP> Teile <SEP> Thioharnstoff
<tb> 320 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 2,5 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> einer
<tb> Stärkeätherverdickung
<tb> 82 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 18,5 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des
<tb> Natriumsalzes <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Phosphorsäureesters
<tb> des <SEP> Umsetzungsproduktes <SEP> aus <SEP> Octylphenol
<tb> und <SEP> 4 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> Essigsäure <SEP> (80 <SEP> %) <SEP> auf
<tb> 1000 <SEP> Teile <SEP> ergänzt <SEP> mit <SEP> Wasser. Die Temperatur der Färbeflotte beträgt 25 C, der pH-Wert beträgt 5.
Das Gewebe wird auf eine Gewichts zunahme von 100 % abgequetscht, sofort aufgerollt und 48 Stunden in einer Plastikfolie bei 25 C luftdicht gela gert. Nach dem Lagern wird das Gewebe zunächst mit kaltem Wasser gewaschen und dann in einem mit ver dünntem Ammoniak auf einen pH-Wert von 8,5 ein gestellten Bad behandelt, anschliessend gespült und ab gesäuert.
Man erhält eine egale Blaufärbung.
Gleich gute Ergebnisse erhält man, wenn man das Gewebe bei 15 C, 40 C oder 60 C foulardiert und wie beschrieben fertigstellt.
<I>Beispiel 4</I> Man bereitet eine Klotzflotte, die nehen dem Farb stoffgemisch gemäss Beispiel 2 folgende Zusammenset zung aufweist: 300 Teile Harnstoff 320 Teile einer 2,5 %igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdickung 40 Teile einer 50 %igen Lösung des Ammonium salzes des sauren Schwefelsäureesters des Um setzungsproduktes aus Nonylphenol und 4 Mol Äthylenoxyd (Lösungsmittel : Isopropanol Wasser 1 : 2) 2 Teile Essigsäure (80 %) ergänzt mit Wasser auf 1000 Teile.
Der pH-Wert der Flotte beträgt 5,0. Wollkammzug wird mit dieser Flotte, die eine Temperatur von<B>25'</B> C aufweist, auf 100 % Gewichtszunahme foulardiert und anschliessend 48 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und wie in Beispiel 3 beschrieben nachbehandelt. Man erhält eine echte braune Färbung von guter Egalität.
Ebenfalls gute Ergebnisse werden mit 250 oder 400 Teilen Harnstoff in der Klotzflotte erzielt.
Beispiel <I>5</I> Wollgewebe wird auf dem Foulard mit einer färbe rischen Zubereitung folgender Zusammensetzung imprä gniert:
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Der pH-Wert der Flotte beträgt 5,2. Foulardiert wird bei 25 C bis zu einer Gewichtszunahme von 100 %. Das Gewebe wird dann gelagert und nachbehan delt wie in Beispiel 3 beschrieben.
Man erhält eine egale rote Färbung.
Erhöht man den pH-Wert der Foulardflotte auf Werte von 7 oder 8, so erhält man Färbungen von glei cher Farbausbeute und Egalität.
<I>Beispiel 6</I> Schrumpffest ausgerüstetes Wollgewebe (foulardiert aus wässeriger Emulsion mit einem mit Thioglykolsäure veresterten Glycerin-Propylenoxydanlagerungsprodukt vom Durchschnittsmolekulargewicht 4000) wird mit fol gender färberischer Zubereitung auf dem Foulard be handelt: Farbstoffgemisch gemäss Beispiel 2 300 Teile Harnstoff 320 Teile einer 2,5 %igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdickung 50 Teile einer 40%igen Lösung des Ammonium salzes des sauren Schwefelsäureesters des Um setzungsproduktes aus Nonylphenol und 2 Mol Äthylenoxyd (Lösungsmittel : Isopropanol Wasser 1 :4) 2 Teile Essigsäure (80 %) ergänzt mit Wasser auf 1000 Teile.
Der pH-Wert der Flotte beträgt 5,5. Das Gewebe wird bei 25 C Flottentemperatur auf eine Gewichtszu nahme von 100 % abgequetscht, sofort aufgerollt und 48 Stunden in einer Plastikfolie bei 30 C luftdicht ge lagert. Anschliessend wird das Gewebe gewaschen, gege benenfalls in einem alkalischen Bad (pH-Wert 8,5) be handelt sowie gespült und getrocknet.
Man erhält eine egale braune Färbung, die im Ver gleich zu unbehandeltem Material (keine vorhergehende Filzfestausrüstung) praktisch keinen Unterschied zeigt.
Neben dem genannten Farbstoffgemisch eignen sich auch die folgenden Farbstoffe:
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EMI0005.0009
EMI0005.0010
<I>Beispiel 7</I> (Vergleichsversuche) 1. DAS 1287 554 - Beispiel 1 Wollgewebe wird auf einem Foulard mit folgender Zubereitung imprägniert und auf 70 % Flüssigkeitsauf nahme abgequetscht:
30 Teile des Farbstoffes des Formel
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5 <SEP> Teile <SEP> Umsetzungsprodukt <SEP> aus <SEP> 100 <SEP> Teilen <SEP> tech nischem <SEP> Oleylamin <SEP> und <SEP> 113 <SEP> Teilen <SEP> Äthylenoxyd
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> Anlagerungsprodukt <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Äthylen oxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> p-tertiäres <SEP> Octylphenol
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 5 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Verdickung <SEP> von
<tb> verätherten <SEP> Carubinsäuren
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> 85 <SEP> %ige <SEP> Ameisensäure
<tb> 683 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 1000 <SEP> Teile Nach dem Foulardieren wird die Ware bei Raum temperatur während 12 Stunden unter Luftausschluss gelagert.
Anschliessend wird kalt gespült und dann mit einem Zusatz von 2 Teilen 25 %iger Ammoniaklösung auf 1000 Teile Wasser nachgewaschen.
2. Man färbt wie unter 1. beschrieben, ersetzt je doch im Färbebad die 200 Teile Ameisensäure durch 200 Teile Harnstoff.
Man erhält 2 rote Färbungen, von denen diejenige gemäss Vorschrift 1 unegal und fleckig ist und nur eine geringe Farbausbeute auf der Faser aufweist. Die Fär- bung gemäss Vorschrift 2 ist egal und zeigt eine gute Farbausbeute.
3. Schweizerische Patentschrift 400 955, Beispiel 2, Farbstoff Nr. 11.
30 Teile Farbstoff der Formel
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200 <SEP> Teile <SEP> Thioharnstoff
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 25 <SEP> %igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des <SEP> An lagerungsproduktes <SEP> von <SEP> p.tert. <SEP> Octylphenol-8
<tb> Mol <SEP> Äthylenoxyd
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäureesters <SEP> des <SEP> Anla gerungsproduktes <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> p.tert. <SEP> Octylphenol
<tb> in <SEP> 400 <SEP> Teilen <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> lösen <SEP> und <SEP> auf <SEP> 1000
<tb> Teile <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> auffüllen. Wollgewebe foulardieren, auf 75 % abquetschen, 14 Stunden bei Raumtemperatur unter Luftausschluss la gern, kalt und warm spülen.
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4. <SEP> 30 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> wie. <SEP> in <SEP> 3
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Thioharnstoff
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 25%igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> des
<tb> Ammoniumsalzes <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäure esters <SEP> des <SEP> Adduktes <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd
<tb> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> p.tert. <SEP> Octylphenol
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> des <SEP> sauren <SEP> Schwefelsäureesters <SEP> des <SEP> Anla gerungsproduktes <SEP> von <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> p.tert. <SEP> Octylphenol
<tb> in <SEP> 400 <SEP> Teilen <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> lösen <SEP> und <SEP> auf <SEP> 1000
<tb> Teile <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> auffüllen. Färben wie unter 3.
Ergebnis: Man erhält echte Färbungen, wobei mit dem Färbe bad 4, das anstelle eines Gemisches aus einem aasioni schen und einem nichtionischen Hilfsmittel (Färbebad 3) zwei aasionische Hilfsmittel enthält, eine deutlich ver besserte Farbausbeute auf der Faser erzielt wird.