Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von festen, feinverteilten Stoffen aus dem Dampfzustand und Apparatur zur Durchführung dieses Verfahrens Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Ver fahren zur Herstellung von festen, feinverteilten Stof fen von hohem Reinheitsgrad aus dem Dampfzustand und eine Apparatur zur Durchführung dieses Verfah rens.
Die Erfindung bezweckt die Abtrennung eines reinen Stoffes, der sublimierbar ist und sich auch aus dem Dampfzustand verfestigen lässt, wobei der ge nannte Stoff im erwünschten feinverteilten Zustand und in hohem Reinheitsgrad gewonnen werden kann. Die Erfindung bezweckt insbesondere, Cyanurchlorid in fester Form durch kontinuierliche Verfestigung aus dem Dampfzustand herzustellen. Auch andere Stoffe, die sich kontinuierlich verfestigen lassen, können er- findungsgemäss hergestellt werden, z. B. organische Stoffe, wie Naphthalin, Phthalsäureanhydrid, Salicyl säure, Anthrachinone usw., wie auch anorganische Stoffe, z. B.
Metallhalogenide, Aluminiumchlorid usw., und auch Ammoniumchlorid, Ammoniumbro mid, Ammoniumjodid und andere.
Bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstel lung von festen, reinen, sublimierbaren Stoffen, wie z. B. Cyanurchlorid, wird das Produkt in Dampfform hergestellt, durch Abkühlung verfestigt und der feste Stoff wird dann bis zu einem Feinheitsgrad, der für die weitere Verwendung erforderlich ist, gemahlen.
Der Dampf, z. B. Cyanurchlorid, verfestigt sich zu einer äusserst harten, fast glasähnlichen Masse, die an allen Teilen der Reaktionskammer stark -haf tet. Wegen der Gefahr der Verstopfung von Kühlern usw. ist es schwierig, die Dampfverdichtung in der gewöhnlichen Vorrichtung durchzuführen. Um den festen Stoff zur Vermahlung einzusammeln, müssen die Wände der Sublimationskammer mechanisch ab gekratzt werden. Während in der Praxis der feste Stoff kontinuierlich gesammelt wird, muss die Vor- richtung zwecks Reinigung von Zeit zu Zeit zum Stillstand gebracht werden. Der so gesammelte Stoff muss ausserdem auf eine befriedigende Weise zur erforderlichen Teilchengrösse vermahlen werden, was in der Praxis sich als recht schwierig erwiesen hat.
Die mechanische Entfernung des glasharten Stoffes, wie z. B. Cyanurchlorids, ist auch besonders schwierig, wenn der Stoff selbst und/oder andere, mit denen er vermischt ist, wie der obengenannte, starke übelriechende Reizstoffe sind. Im weiteren besitzt in einigen Fällen das Produkt, z. B. Cyanurchlorid, eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit, so dass an damit bedeckten Kühlflächen fast gar kein Wärmeaustausch stattfindet. In solchen Fällen wird die Entfernung der bei der Verfestigung freigesetzten Kondensations wärme umso schwieriger, desto grösser die Ablage rung des Produktes ist. Aus diesen Gründen war bis jetzt ein wirklich kontinuierliches Verfahren zur Her stellung von solchen Substanzen in feinverteilter Form entweder undurchführbar oder unmöglich.
Überraschenderweise wurde jetzt gefunden, dass durch das erfindungsgemässe kontinuierliche Verfah ren viele sublimierbare anorganische und organische Stoffe in granulierter Form hergestellt werden kön nen. Cyanurchlorid z. B. kann nach dem erfindungs- gemässen Verfahren nicht nur kontinuierlich ausge fällt, sondern auch ohne jegliche weitere mechanische Pulverisierung in feinverteiltem flockigem Zustand gewonnen werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass - man sublimierbare Stoffe im Dampfzustand in eine rotierende, Mahlmittel enthal- tende Trommel kontinuierlich einführt und in der Trommel mit solch einer Geschwindigkeit sich ver festigen lässt, dass das genannte Mahlmittel die festen sublimierten Stoffe sofort nach dem Erstarren konti- nuierlich in dem Innern der Trommel pulverisiert und dass die erhaltenen feinverteilten Feststoffe aus der Trommel entfernt und so gewonnen werden.
Die Apparatur zur Durchführung dieses Verfah rens ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine rotier bare Trommel aufweist, die an einem Ende einen Einlass und am anderen einen Auslass besitzt, welch letzterer durch ein Sieb abgedeckt ist und rund um die Auslasseite der Trommel sich ein gelüfteter Ab zugschacht mit einer Sammelanlage befindet,
und dass die Innenseite der Trommel mit einem korro sionsbeständigen Material ausgekleidet ist und über der Trommel sich ein Rohrsystem zum Besprühen der Aussenseite der Trommel mit einem Kühlmittel befindet. Das erfindungsgemässe Verfahren wird vorzugs weise so ausgeführt, dass der Übergang vom Dampf zum festen Stoff mit einer Geschwindigkeit geschieht, die in der gekühlten, rotierenden Kammer der Vor richtung, in der sich die Mahlmittel befinden, keine Bildung von stark anhaftenden Schichten des Fest stoffes, wie z. B. von Cyanurchlorid, erlaubt.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die neue Apparatur sind von besonderem Nutzen bei der Her stellung von Stoffen, die aus dem Dampfzustand direkt in den festen Zustand übergehen. Der grosse Vorteil der Erfindung wird in der nachfolgenden Be schreibung und in den Beispielen näher erläutert.
Bezugnehmend auf die beiliegende Zeichnung wird im folgenden eine vorzugsweise Ausführungs form der Erfindung beschrieben.
Fig.1 stellt eine perspektivische Ansicht der Apparatur dar, in der das erfindungsgemässe Verfah ren durchgeführt wird; Fig. 2 stellt einen im Aufriss gezeichneten Schnitt der Apparatur von Fig. 1 dar; Fig.3 stellt einen der Linie 3-3 von Fig. 2 ent lang gezeichneten Querschnitt dar; Fig. 4 stellt vergrössert einen im Aufriss gezeich neten Schnitt einer Einzelheit der Apparatur von Fig. 2 dar; Fig. 5 stellt vergrössert einen im Aufriss gezeich neten Schnitt einer Einzelheit der Apparatur von Fig. 2 dar; Fig.6 stellt einen der Fig.3 ähnlichen Quer schnitt einer Variante der Apparatur von Fig. 2 dar. Die in den Figuren der Zeichnung dargestellte Apparatur weist einen U-Eisenrahmen 10 auf, an des sen einem Ende ein Stütze 11 befestigt ist.
Am oberen Ende der Stütze ist eine Hohlachse 12 befe stigt, die sich waagrecht erstreckt. Rund um die Achse angeordnet und drehbar darauf befestigt be findet sich ein Gehäuse 13 für Lager und Stopf büchse, die auf der Aussenseite der Hohlachse 12 gelagert sind. Auf diesem Gehäuse 13 ist ein Ketten rad 14 befestigt, das von der Rollenkette 15 getrieben wird, die ihrerseits durch Übersetzungsscheiben und Riemen 16 vom Motor 17 getrieben wird.
Auf dem Gehäuse 13 befindet sich die Abschluss- wand 18a der Trommel 18, die zylindrisch mit einer waagrechten Achse dargestellt ist. Rund um die an dere, dem Lagergehäuse 13 gegenüberliegende End- seite der Trommel ist ein Lagerring 19 angeordnet. Diese vom Lagerring 19 umfasste Endseite der Trommel ist offen und von einem Sieb 20 bedeckt, das durch einen Haltering 20a befestigt ist.
Rund um diese offene Endseite der Trommel 18 befindet sich eine Abzugshaube 21, in welche die Trommel mündet. Die Verbindungsstelle zwischen der Endseite der Trommel und der Abzugshaube ist durch eine Filzdichtung 22 abgedeckt. Im Deckel 23 der Abzugshaube befindet sich eine Öffnung 24, die in einen Ventilationskanal oder ein anderes Abzugsy stem münden kann. Am Boden der Abzugshaube, die nach unten offen ist, befindet sich ein Trichter 25, der mit einem Sammelbehälter 26 verbunden ist. In der der Trommelmündung gegenüberliegenden Seite der Abzugshaube befindet sich eine runde Öffnung, die von einem Deckel 22a gedeckt wird.
Auf der gegen die Trommel 18 sich wendenden Seite der Abzugshaube 21 befindet sich ein Support 27 in dem zwei Rollager 28 montiert sind, auf denen der Lagerring 19 rollt. Die Lager 28 liegen auf einer solchen Höhe, dass die Endseite der Trommel 18 bei der Abzugshaube 21 unterstützt wird, wobei die Achse der Trommel 18 waagrecht liegt.
In der Trommel befindet sich in einem Abstand von 1/l0 bis 1/g des Trommeldurchmessers, von der Auskleidung nach innen gerechnet, eine Mehrzahl von Rührstäben 30. Diese Stäbe können an einem Ende an der Abschlusswand 18a und am anderen an nicht gezeigten Stützen, die sich von der Auskleidung nach innen erstrecken, befestigt sein. Über der Vor richtung befindet sich ein System von Röhren 31, die der Kühlung der Aussenseite der Trommel dienen. Diese geschieht durch Besprühen mit einem Kühlmit tel. Dieses System umfasst ein Hauptrohr 32 und mit individuellen Ventilen versehene Nebenröhren 33 mit Sprühköpfen 34.
Das Kühlmittel fliesst über die Aussenseite der Trommel 18 in eine nicht darge stellte Sammelanlage ab, die sich auf oder unter dem Rahmen 10 befindet. Neben dem Lagerring 19 ist ein Flansch ausgebildet, um zu verhindern, dass das Kühlmittel den Flanschbefestigungspunkt überfliesst, wie auch ein anderer Flansch am Ende der Trommel, den man durch eine Ausweitung der Abschlusswand 18a wie bei 18b ausbilden kann.
In Fig. 4 sind Einzelheiten der auf der Hohlachse 12 sich befindenden drehbaren Lagerung der Trom mel dargestellt. Gehäuse 13 ist an die Abschlusswand 18a der Trommel angeschweisst und weist an seinem inneren Ende einen sich nach innen erstreckenden Halteflansch 36 für die Stopfbüchse auf. Gegen den Flansch 36 ist ein Stopfbüchse-Haltering 37 gestellt. Eine Stopfbüchse 38 wird durch einen Zwischenring 39, den seinerseits ein geschlossenes Lager 40 hält, gegen den Stopfbüchse-Haltering 37 gehalten.
Das verschlossene Lager 40 ist auf der Hohlachse 12 befestigt und wird durch einen Lager-Haltering 41, der auf dem Hohlrohr 12 durch eine Stell- schraube 42 befestigt ist, gehalten, wobei der Lager ring das Lager 40 gegen die Schulter 43 auf dem Hohlrohr 12 hält. Der Ring 44 drückt den äusseren Ring des Lagers 40 gegen den Zwischenring 39 und trägt gleichzeitig das an ihm befestigte Kettenrad 14. Dieser Ring trägt auch einen Flansch 45, durch den sich eine Mehrzahl von Bolzen 46 erstreckt, die in der Abschlusswand der Trommel 18 durch ein Ge winde befestigt sind.
Die Muttern 46a auf den Bolzen dienen zum Ziehen des Ringes gegen die Trommel, wodurch das Lager 40, die Hohlachse 12, der Zwi schenring 39, die Stopfbüchse 38 wie auch Stopf büchse-Haltering 37 gegen den Halteflansch 36 ge drückt werden.
Fig. 5 zeigt Einzelheiten des Supports 27 und der darin angeordneten Rollager 28. An den Rahmen des Supports ist eine Stütze 47 geschweisst und daran eine Lagerachse 48 geschraubt. Auf der Lagerachse 48 befindet sich ein Kugellager 49, dessen einer Laufring 49a an der Achse befestigt ist und der an dere 49b den Lagerring 19 der Trommel stützt. Der Lagerring 19, wie in Fig. 5 gezeigt, kann aus einem getrennten ringförmigen Teil bestehen, dessen Aus sendurchmesser grösser ist als der Aussendurchmes ser der Trommel 18. Der Ring kann, wie bei 50, an das Ende der Trommel geschweisst sein. Am freien Ende weist der Ring für den Dichtungsflansch 52, der sich von der Abzugshaube 21 gegen die Trommel erstreckt, eine eingedrehte Vertiefung 51 auf.
Die Fuge zwischen dem Dichtungsflansch und dem Lagerring 19 überdeckt eine Filzdichtung 22.
Bei der in Fig. 6 gezeigten Variante ist die Wir kung der Rührstäbe 30 durch Hebebalken 53 ver- grössert, die rund um die Innenseite der Trommel wand fest angeordnet sind und gegen die Mitte der Trommel vorragen. Sie dienen dazu, die Mahlmittel, die sich im untern Teil der Trommel während der Drehung derselben ansammeln, wenigstens ein Stück des Rotationsweges mitzuführen.
Im weiteren ist die Innenseite der Trommel 18 mit einem Futtermaterial 29 ausgekleidet, das korro sionsbeständig ist und, wie weiter beschrieben, auch die Mahlwirkung verstärkt.
In der Trommel befinden sich Mahlmittel 54 deren Wirkungszweck in bezug auf das erfindungsge- mässe Verfahren nachfolgend besprochen wird. Das Material, aus welchem- die Mahlmittel bestehen, wird auch nachfolgend beschrieben.
In dem erfindungsgemässen, kontinuierlichen Verfahren wird der Dampfstrom von z. B. Cyanur- chlorid, durch die Hohlachse 12 kontinuierlich an einem Ende in die sich drehende Trommel einge führt, während die Aussenseite mit Wasser aus dem Röhrensystem 31 gekühlt wird. Der Cyanurchlorid- Dampf verfestigt sich in der Trommel, während die Flächen, wo sich Ablagerungen bilden können, von den nachfolgend näher beschriebenen Mahlmitteln 54 kontinuierlich gereinigt werden. Der feinverteilte Feststoff, wie z. B.
Cyanurchlorid, wird kontinuier lich in die Abzugshaube 21, die sich an dem der Hohlachse gegenüberliegenden Ende der rotierenden Trommel befindet, abgeführt, wonach der Feststoff durch den Trichter 25 in den Sammelbehälter 26 hinabfällt.
Die Mahlmittel halten nicht nur die Innenfläche der Trommel und die Flächen der Mahlmittelkörper selbst rein, sondern vermahlen auch das Produkt, wie z: B. Cyanurchlorid. Auf diese Weise wird fast das ganze Produkt, z. B. Cyanurchlorid, in der Form von weniger als 40 Mikron grossen Teilchen erhalten. Die Mahlmittel sind ausserdem selbstreinigend.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird ein sehr feinverteiltes Produkt erhalten. Die Teil- chengrösse liegt im Bereich von etwa 1 bis 200 Mikron. Diese Kleinheit der Teilchen stellt einen ausgesprochenen Vorteil dar, den nicht nur die hohe Reinheit, sondern auch der feinverteilte Zustand des Produktes werden durch vorliegende Erfindung zum Ziel gesetzt. Die Teilchengrösse ist von der Grösse und Menge der Mahlmittel, von der Ge schwindigkeit, mit der das zu reinigende Material zu geführt wird,
und von der Drehgeschwindigkeit der Mahlvorrichtung in der die Verfestigung und Ver- mahlung stattfinden, stark abhängig: Die Sublimationstemperaturen der erfindungsge- mäss zur Umsetzung gelangenden Stoffe, wie z. B. Cyanurchlorid, liegen bei atmosphärischem Druck im Bereich von ca. 40 bis ca. 500 C.
Die Kühlung der Trommel muss geregelt werden, um eine fast sofor tige Verfestigung zu ermöglichen. Auch die Ge schwindigkeit, mit der der zu verfestigende Dampf zugeführt wird, muss geregelt werden, um das Abla gern einer glasähnlichen Schicht des Feststoffes auf' der Innenauskleidung 29 der Trommel zu vermeiden.
Die Mahlmittel 54 können irgendeine passende Form, wie z. B. die von Kugeln, Würfeln, Zylindern, oder auch unregelmässige Formen haben. Die letzt genannten werden sogar bevorzugt, da sie mehrere Kanten haben, die die Selbstreinigung fördern.
Auch die Würfelform ist sehr vorteilhaft. Nur solche For men werden in Betracht gezogen, deren effektive Länge im Bereich von etwa 0,3 bis 10 cm liegt. Unter effektiver Länge versteht man die kürzeste Linie, die durch den Mittelpunkt der festen Form gezogen wer den kann, wie z. B. die Höhe oder der Durchmesser eines Zylinders, die Kantenlänge eines Würfels oder der Durchmesser einer Kugel usw. Die bevorzugte effektive Länge beträgt etwa 1,3 bis 5 cm.
Die effek tive Länge ist vom spezifischen Gewicht des Mahl mittels abhängig; leichtere Stoffe können natürlich eine grössere effektive Länge aufweisen. Das spezifi sche Gewicht von für Mahlzwecke gebräuchlichen Stoffen liegt im Bereich von etwa 2 bis 11,3. Es wird jedoch vorgezogen, ein spezifisch schweres Material in einer Menge zu verwenden, die eben genügt, um die Trommelwände rein zu halten und ein Produkt von entsprechender Teilchengrösse herzustellen. Die vorgezogenen Stoffe umfassen Nickel, Eisen,- Stahl, Quarz, Flintstein und Porzellan. Vorteilhaft sind auch keramische Stoffe von grosser Dichte, wie z.
B. syn- thetischer Saphir (von U. S. Stoneware unter der Markenbezeichnung Burundum aus speziell zube reiteten, feinkörnigen Aluminiumoxyd-Kristallen, welche durch einen nichtmetallischen, glasartigen Verband zusammengehalten werden, hergestellt). Auch die Eisen-Nickel-Legierung folgender Zusam mensetzung ist vorteilhaft: 90 % Eisen; 4,5 % Nickel; 0,6 % Silicum; 3,4 % Kohlenstoff und 1,5 % Chrom (von der International Nickel Co. hergestellt; Mar kenbezeichnung Ni-hard ). Vorteilhaft sind auch beispielsweise Legierungen folgender prozentualen Zusammensetzung: Mo l4-19; Fe 4-8;C 0,04-0,15; Cr 12-16;W 3-5,5 0% und der Rest Nickel (Marken bezeichnung Hastelloy C ).
Um Verunreinigungen zu vermeiden und ein Produkt von hoher Reinheit herzustellen; müssen die Mahlmittel so gewählt wer den, dass sich keine Teilchen davon abnützen.
Die Menge der Mahlmittel liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 3 bis 60 0/o des effektiven Volu mens. Das effektive Volumen hängt natürlich in grossem Masse vom spezifischen Gewicht des Mahl- mittels ab; je schwerer das Mittel, desto kleiner das erforderliche Volumen. Das effektive Volumen wird auf folgende Weise definiert; man wägt die Menge des zu verwendenden Mahlmittels, die einen Behälter von 28,32 Liter durch ungeordnete Packung füllt.
Es ist wichtig, dass man das Mahlmittel sich in dem Be hälter ungeordnet und zufällig verteilen lässt; jede geordnete Packung soll vermieden werden. Das effektive Volumen wird dann berechnet, indem man das Gewicht des zu verwendenden Mahlmittels durch das Gewicht von 28,32 Liter des ungeordnet gepack ten Mahlmittels dividiert und mit dem reziproken Volumen der Trommel 18 multipliziert. Die so erhal tene Bruchzahl, mit 100 multipliziert, ergibt das be vorzugte effektive Volumen.
Die Drehbewegung der Trommel wird in Umdre hungen pro Minute gemessen. Die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung wird in Kilogramm pro Stunde ge messen und hängt von der Trommelgeschwindigkeit, der Dichte der Mahlmittel, dem Gewicht der Mahl mittel, dem inneren Volumen der Trommel und der Rauheit der inneren Auskleidung 29 der Trommel ab. Die kritische Geschwindigkeit der zylindrischen Trommel 18 kann gemessen werden, indem man 420 durch die Wurzel des Trommeldurchmessers, gemes sen in cm, teilt. Es hat sich erwiesen, dass gute Resultate zu erzielen sind, wenn die Trommel mit 30 bis 95 % der so berechneten kritischen Geschwindig keit rotiert wird.
Die Form der Trommel ist auch von Bedeutung, und wenn die Trommel der Apparatur zylindrisch ist, sollte die Zylinderlänge 0 bis 5 mal den Durchmesser betragen, wobei die bevorzugte Zylinderlänge 1,5 bis 0,5 mal den Durchmesser beträgt.
Um ein Produkt mit möglichst wenig Verunreini gungen zu erhalten, ist auch die Auskleidung 29 der in Fig. 6 gezeigten Trommel von grosser Bedeutung. Im allgemeinen sind eher harte Metalle oder Legie rungen sehr vorteilhaft. Ein vorzügliches Material zur Auskleidung der Trommel ist Nickel. Andere vorteilhafte Stoffe sind Kohlenstoffstahl, Titan, Ni-hard -Blöcke, Hastelloy C (siehe oben) und Monel-Metall. Das Auskleidungsmaterial muss aus- serdem der Korrosion durch das zu verfestigende Material widerstehen. So besitzt z. B. Nickel, das be vorzugte Auskleidungsmaterial, eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Cyanurchlorid.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfin dung, sollen sie aber nicht beschränken. Wenn nicht anders vermerkt, bedeuten in den Beispielen Teile Gewichtsteile und die Temperatur ist in Celsiusgra den angegeben. Gewichtsteile verhalten sich zu Volu menteilen wie Kilogramm zu 62,4 Liter. <I>Beispiel 1</I> Cyanurchloriddampf wird mit einer Geschwindig keit von 9 Teilen pro Stunde in die in Fig. 6 gezeigte Variante der Verfestigungsapparatur eingeführt, wobei die Auskleidung 29 aus Nickel besteht. Die wassergekühlte Trommel 18 wird mit einer Ge schwindigkeit von 45 Umdrehungen in der Minute rotiert. Das Cyanurchlorid befindet sich in der Trom mel unter annähernd atmosphärischem Druck und gelangt in die Trommel mit einer Anfangstemperatur von 200 .
In der Trommel befinden sich 20 Teile Burundum -Körper vom Ausmasse 2,1 X2,1 cm. Die Cyanurchloriddämpfe verfestigen sich in der Trom mel und werden, während der Rotation der Trommel, von den Körpern entfernt. Das feste Cyanurchlorid verlässt die Trommel durch das Sieb 20 an dem dem Dampfeinlass gegenüberliegenden Ende der Trom mel.
Die Burundum -Körper werden durch dieses Sieb in der Trommel zurückgehalten.
Das so erhaltene Cyanurchlorid ist feinverteilt, wenigstens 50 % davon hat eine kleinere Teilchen- grösse als 10 Mikron und das gesamte Produkt hat eine kleinere Teilchengrösse als 40 Mikron. Eine Million Teile Cyanurchlorid enthält nur 15 Teile Nickel. <I>Beispiel 2</I> Werden im Beispiel 1 die 20 Teile Burun- dum -Körper der Abmessung 2,1 X 2,1 cm durch 25 Teile solcher Körper von der Abmessung 3,2 X 3,2 cm ersetzt, erhält man Cyanurchlorid in feinverteiltem Zustand, wobei eine Million Teile Cyanurchlorid nur 160 Teile Nickel enthalten.
<I>Beispiel 3</I> In eine Verfestigungsapparatur, die in den Fig. 1-5 der Zeichnung erläutert ist, wird Cyanur- chloriddampf mit einer Geschwindigkeit von 9 Teilen pro Stunde eingeführt, wobei die Trommel mit 45 Um drehungen pro Minute rotiert. Das Cyanurchlorid in der Trommel befindet sich unter annähernd atmo sphärischem Druck und gelangt in die Trommel mit einer Temperatur von 200 . Die Vorrichtung weist eine umausgekleidete Trommel aus Kohlenstoffstahl mit einem Durchmesser von 30,5 cm und 72 cm Länge auf, mit 4 waagrechten Hebebalken 53. Die Trommel ist durch Wasser gekühlt.
In der Trommel befinden sich 40 Teile Stahlkugeln, jede Kugel mit einem Durchmesser von 2,5 cm: Die Stahlkugeln werden in der Trommel an einem Ende durch das Sieb 20 zurückgehalten, durch welches auch das feste, feinverteilte Cyanurchlorid nach der Verfesti gung auf der Innenseite der rotierenden Trommel die Apparatur verlässt. Das Produkt enthält pro eine Million Teile Cyanurchlorid nur 250 Teile Eisen.
<I>Beispiel 4</I> Werden im Beispiel 3 die Stahlkugeln durch 90 Teile Ni-hard Kugeln mit 2,5 cm Durchmesser er setzt, und die Zufuhrgeschwindigkeit des gasförmigen Cyanurchlorids von 9 Teilen pro Stunde auf 8 Teile pro Stunde geändert, erhält man feinverteiltes festes Cyanurchlorid, das pro eine Million Teile nur 400 Teile Eisen enthält.
<I>Beispiel 5</I> Wird im Beispiel 3 die Innenseite der Trommel mit einer Schicht von 1,9 cm dicken Ni-hard -Blök- ken ausgekleidet, die Stahlkugeln durch 90 Teile Ni-hard -Kugeln mit einem Durchmesser von 2,5 cm ersetzt und Cyanurchlorid-Dampf mit einer Geschwindigkeit von 4 Teilen pro Stunde eingeführt, so erhält man feinverteiltes Cyanurchlorid das pro eine Million Teile 275 Teile Nickel enthält.
<I>Beispiel 6</I> Wird im Beispiel 3 die Innenseite der Trommel erst mit Sand und 2,5 cm Ni-hard -Kugeln poliert und das Cyanurchlorid mit einer Geschwindigkeit von 5 Teilen pro Stunde eingeführt, so erhält man feinveteiltes Cyanurchlorid, das pro eine Million Teile 260 Teile Eisen enthält.
<I>Beispiel 7</I> Man lässt ein Pyrex-Rohr von 15,2 cm Länge und einem Durchmesser von 15,2 cm mit 60 Umdre hungen pro Minute rotieren und kühlt auf der Aus senseite mit einem Luftgebläse. Im Rohr befanden sich 1424 g Burundum -Körper von der Abmes sung 2,1 X2,1 cm-, sowie drei Stahlstäbe von 0,6 cm Durchmesser, die im Abstand von 1,9 cm von der Wandseite befestigt und mit einem Polyäthylenrohr überzogen waren. In ein Rohrende wurde heisser Aluminiumchloriddampf eingelassen und ein Sieb am anderen Ende liess das Pulver austreten, während es die Burundum -Körper zurückhielt. Mit dieser Vor richtung wurde wasserfreies Aluminiumchlorid mit einer Geschwindigkeit von 30 g pro Stunde herge stellt. Das Produkt stellte ein feinverteiltes Pulver dar.
Da es schnell Luftfeuchtigkeit aufnimmt, war die eigentliche Teilchengrösse schwer zu messen.
<I>Beispiel 8</I> Es wurde eine der im Beispiel 7 beschriebenen ähnliche Apparatur gebraucht, in der jedoch die Burundum -Körper durch 2120 g Stahlwürfel von der Abmessung 0,6 cm ersetzt waren und Naphtha lindampf wurde in ein Rohrende eingeführt. Feinver teiltes Naphthalin wurde mit einer Geschwindigkeit: von 50 g pro Stunde hergestellt. Es besass die folgen den Teilchengrössen: Naphthalin 70 % unter 20 Mikron 20 % 20-50 Mikron 10 % über 50 Mikron