DE2553076A1

DE2553076A1 - Metallpulver fuer sinterteile und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2553076A1
Application number: DE19752553076
Authority: DE
Inventors: Bengt Dipl Ing Lundgren
Original assignee: SKF Kugellagerfabriken GmbH
Current assignee: SKF GmbH
Priority date: 1974-11-26
Filing date: 1975-11-26
Publication date: 1976-08-12
Also published as: JPS5177565A; FR2292545A1; FR2292545B3; SE7414811L

Description

SKF KUGELLAGERFABRIKEN GMBH

Schweinfurt, 1975-11-21 NL 74 0 26 DT FR/gs

Metallpulver für Sinterteile und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung betrifft ein Metallpulver für Sinterteile und ein Verfahren zur Herstellung von derartigem MetallDulver.

Es ist bereits bekannt, Metallpulver für pulvermetallurgisch^ Zwecke durch ein Feinverteilen oder "Atomisieren" einer Metallschmelze herzustellen, wobei hier die so erhaltenen Tröpfchen zur Bildung von Körnchen, von denen jedes ein Art Gussstück aus der Schmelze darstellt, zum Erstarren gebracht werden. Diese Methode hat sich als äusserst wertvoll bei der Herstelluna von homogenen Stoffen aus Schmelzen von zum Seigern neigenden Legierungen, beispielsweise hochlecriertem Stahl, wie z.B. Schnellstahl, oder anderem hochlegiertem Stahl, wie z.B. Stellit, erwiesen.

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Die angestrebte Feinverteilung der Schmelze zu Tröpfchen wird gewöhnlich mittels Inertgas, wie z.B. Argon oder Stickstoff bewirkt. Dabei wird ein Giessstrahl mit dem Gas in Verbindung gebracht, das mit hoher Geschwindigkeit aus Düsen ausströmt. Auch Wasser und Wasserdampf sind für diesen Zweck zur Anwendung gekommen, wobei sich diese Medien beispielsweise für Schnellstahl nicht eignen, da sie eine starke Oxidierung der Körnchen bewirken. Es ist auch bekannt, Giessstrahlen mit Hilfe einer rotierenden Scheibe fein zu verteilen und die dabei gebildeten Tröpfchen entweder durch eine Berührung mit der umgebenden Atmosphäre oder durch ein Eintauchen in ein kaltes Wasser- oder Ölbad zum Erstarren zu bringen, gegebenenfalls nachdem man sie erst einer Kühlmitteldusche ausgesetzt hat.

Bei einer andersartigen Methode zur Herstellung von Schnellstahlpulver (schwedische Zeitschrift "Teknisk Tidskrift", 1974:16, S. 18-23) wird z.B. ein Giessstrahl im oberen Teil eines hohen Turms mit Hilfe von Argonstrahlen atomisiert und dann lässt man die dabei gebildeten Tröpfchen im freien Fall innerhalb des mit Argon gefüllten Turms hinabfallen. Beim Fallen erstarren die Tröpfchen zu im wesentlichen sphärischen Körnchen mit einer Korngrösse bis zu ca. 700 yum. Der hier verwendete Turm hat ca. eine Höhe von 10 m, so dass sich die Kügelchen beim Fallen genügend abkühlen können, wodurch sie nicht zu einem Pulveraggregat zusammenkleben, wenn sie den Boden des Turms erreichen. Um eine Verklebungsgefahr zu verhindern wurde ferner vorgeschlagen, die erstarrten Kügelchen im unteren Teil des Turms in einem Behälter aufzufangen, durch den Gas geleitet wird.

Mit den obengenannten Methoden ist es möglich, die Tröpfchen einer Schmelze erheblich schneller als gewöhnlich zu Körnchen erstarren zu lassen. Bei diesen Methoden werden nämlich

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Abkühlungsgeschwindigkeiten bis zu ca. 10 °C/s erreicht. Die Qualität der derart hergestellten Körnchen ist jedoch nicht befriedigend. Teils enthalten die Körnchen Dendrite, wenn auch von geringerer Grosse als diejenigen, die man beim Erstarren grosser Gussstücke erhält, und teils enthalten sie in der Schmelze gelöstes und/oder eingeschlossenes, bei der Feinverteilung und/oder Kühlung verwendetes Inertgas. Ausserdem wird die Oberfläche der Körnchen bei gewissen Herstellungsverfahren ungünstig durch eine Oxidation oder Entkohlung chemisch beeinflusst. Dendrite sind beim Erstarren eines Gussstücks gebildete schnellwachsende Kristalle mit grossen Körnern und einem baumartigen Gefüge. Zwischen den Körnern wird Schmelze anderer Zusammensetzung als die des Dendrits eingeschlossen, was zu Ungleichmassigkeiten im Gussstück führt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein für pulvermetallurgische Zwecke besonders geeignetes Metallpulver zu schaffen, das ausserordentlich hohen pulvermetallurgischen Qualitätsansprüchen gerecht wird und das sich dennoch kostengünstig auf einfache Weise herstellen lässt.

Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass das Metallpulver aus amorphem bis feinkristallinem, im wesentlichen völlig dendritfreiem Material besteht und dass die Partikel des Pulvers eine unregelmässige kantige Form haben.

Zur Herstellung eines derartigen Metallpulvers ist gemäss der Erfindung ein Verfahren vorgesehen, bei dem ein geschmolzenes Metall in einem Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre auf eine verhältnismässig kalte Metallfläche mit grosser Kühlkapazität derart gebracht wird, dass sich auf der verhältnismässig kalten Metallfläche eine verhältnismässig

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dünne, spröde und leicht zertrümmerbare, amorph bis feinkristalline, im wesentlichen völlig dendritfreie Metallfolie durch ein ausserordentlich rasches Erstarren bildet, und dass die so erhaltene erkaltete Metallfolie zu Pulver zertrümmert oder zermahlen wird.

Hinsichtlich des Mahl- oder Zertrümmerungsqrades können die erhaltenen Partikel im allgemeinen als Miniaturflocken mit einer Dicke charakterisiert werden, die mindestens eine Grössenordnung unter deren Länge liegt. Körper aus sphärischem Pulver haben ein sehr geringes Wärmeleitvermögen, was darauf beruht, dass die einzelnen sphärischen Pulverpartikel miteinander lediglich punktartige Kontakte haben, wodurch lange Erwärmungszeiten bis zur Sinterungs- oder Warmverdi chtungstemperatur erforderlich sind. Im Gegensatz hierzu, kommen bei dem erfindungsgemässen Metallpulver die einzelnen Miniaturflocken miteinander in Flächenberührung, wodurch das Wärmeleitvermögen des Pulverkörpers erheblich verbessert und die Erwärmungszeit merklich verkürzt wird.

Dadurch, dass die Metallschmelze zur Bildung einer dünnen flockenartigen Schicht oder Haut auf eine kalte Metallfläche mit grosser Kühlkapazität gebracht wird, kann eine erheblich raschere Erstarrung als mit den obengenannten, herkömmlichen Methoden zur Herstellung von sphärischem Metallpulver erreicht werden. Infolge der ausserordentlich raschen Erstarrung wird ein im wesentlichen völlig dendritfreies, sehr feinkörniges bis amorphes Gefüge erhalten, und nur vernachlässigbare geringe Mengen an Schutzgas lösen sich in der Schmelze. Es ist ferner möglich, die Erstarrung so rasch durchzuführen, dass völlig dendritfreie Folien erhalten werden. Auch kann durch ein Arbeiten in Vakuum die Gefahr eines Eindringens von Schutzgas in die Schmelze qanz beseitigt werden. Bei der Durchführung des Verfahrens gemäss der Er-

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findung sollte die Abkühlungsgeschwindigkeit zumindest im Erstarrungsbereich mindestens ca. 10 °C/s, vorzugsweise jedoch mindestens ca. 10 C/s bis ca. 10 C/s betragen.

Metallfolien werden gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung vorzugsweise dadurch gebildet, dass das geschmolzene Metall auf mindestens eine im wesentlichen quer zur Zuführungsrichtung der Metallschmelze sich schnell bewegende, harte und relativ kalte Metallfläche mit grosser Kühlkapazität gebracht wird. Dadurch werden dünnere Folien erhalten, als dies mit jeder anderen bekannten Methode möglich ist, wobei dünnere Folien ein feineres Metallpulver ergeben und sie erstarren auch schneller. Die auf diese Weise erhaltenen Metallfolien sind flockenförmig ausgebildet.

Um die Metallfolien oder -flocken leicht zu Pulver mit der gewünschten Korngrösse zerkleinern zu können, müssen die Parameter, die bei der Herstellung die Abmessungen der Folien oder der Flocken bestimmen, so aneinander angepasst werden, dass gemäss einem weiteren Merkmal die Dicke der Folien oder Flocken höchstens ca. 0,5 mm, vorzugsweise jedoch höchstens ca. 0,1 mm wird. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die Parameter vorteilhaft so aneinander angepasst, dass das Verhältnis zwischen Länge und Dicke der Folien oder Flocken mindestens 100 : 1, das Verhältnis zwischen deren Breite und Dicke mindestens ca. 20 : 1 und das Verhältnis zwischen deren Länge und Breite höchstens ca. 5 : 1 wird.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sind nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert und beschrieben. Es zeigt:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Einrichtung zur Herstellung

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dünner und spröder, leicht zertrümmerbarer Metallfolien oder -flocken und

Fig. 2 und 3 eine Draufsichtbzw. eine Seitenansicht einer mittels des Verfahrens hergestellten Metallflocke.

Die in Fig. 1 gezeigte Einrichtung zur Herstellung von Metallflocken umfasst einen Behälter 1, der in der gezeigten Ausführungsform zylindrisch ausgebildet ist und einen Mantel 2 und ein Unterteil 3 aufweist. Sowohl der Mantel 2 als auch das Unterteil 3 sind wassergekühlt, was im Detail nicht gezeigt ist. Der Behälter 1 hat ferner ein Deckelteil 11 mit einer Einlauföffnung 6, an welche ein Eingiessbehalter 12 oder dgl. angeschlossen ist. Der Eingiessbehalter 12 enthält eine Metallschmelze 7 von solcher Zusammensetzung, dass eine Schnellkühlung der Schmelze dünne, verhältnismässig soröde und zertrümmerbare Folien ergibt. Eine an den Deckelteil 11 angeschlossene Rohrleitung 10 ermöglicht es, dass der Behälter 1 mittels einer nicht gezeigten Vakuumpunroe unter Vakuum gesetzt wird und/oder, dass der Behälter aus einer geeigneten, nichtgezeigten Quelle mit Schutzgas gefüllt wird.

Die Metallschmelze 7 wird aus dem Eingiessbehalter 12 zum Auftreffen auf mindestens eine im wesentlichen quer zur Zuführungsrichtung der Metallschmelze sich schnell bewegende, harte und verhältnismässig kalte Metallfläche 14 mit grosser Kühlkapazität gebracht, wodurch sich auf der Metallfläche 14 separate, verhältnismässig dünne, flockenförmige Schichten oder Folien aus der Metallschmelze bilden. Bei der gezeigten Ausführungsform der Einrichtung besteht die Metallfläche 14 aus der Oberseite einer unter der Einlauföffnung 6 im Behälter 1 drehbar angeordneten, inwendig gekühlten Scheibe 4, die auf einer in den Behälter 1 hineinragenden Antriebswelle 15 montiert ist. Die Scheibe 4 und die Antriebswelle 15 sind

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mit Innenkanälen 5 zum Hindurchleiten von Kühlwasser versehen und bilden zusammen ein Kühlaggregat vom sogenannten "Kaltfingertyp¹* mit einem Aussenteil 16 und einem Innenteil 17, wobei zumindest der Aussenteil 16 durch einen nicht gezeigten Motor in Drehung versetzt wird.

Die Scheibe 4, die bei der gezeigten Ausführungsform plan und kreisrund ausgebildet und horizontal angeordnet ist, ist mit ihrer Drehachse 18 gegenüber dem vom Eingiessbehälter 12 herabfallenden Giess- oder Einlassstrahl 8 seitlich versetzt angeordnet, so dass der Strahl 8 aussermittig auf die rotierende, gekühlte Scheibe 4 auftrifft. Dadurch wird auf der gekühlten Metallfläche 14 eine Vielzahl von voneinander getrennter, verhaltnisräassig dünner, flockenförmiger Schichten aus der Metallschmelze gebildet, die infolge der grossen Kühlkapazität der gekühlten Metallfläche 14 ausserordentlich rasch auf derselben zum Erstarren gebracht werden. Das Erstarren erfolgt dabei unter Bildung verhältnismässig dünner, spröder und leicht zertrümmerbarer, im wesentlichen völlig dendritfreier Metallflocken mit amorphem bis feinkristallinem Gefüge. Die so gebildeten Metallflocken werden dann infolge der Zentrifugalkräfte gegen die wassergekühlte Wand des Mantels 2 geschleudert und schliesslich mittels geeigneter, nicht gezeigter Vorrichtungen durch im Unterteil 3 des Behälters 1 angeordneter Austrittslöcher 9 aus dem Behälter 1 herausbefördert. Da die spröden Flocken nicht als solche verwendet werden sollen, sondern ein Zwischenprodukt darstellen, spielt es keine Rolle, wenn die zum Herausbefördern dienende Vorrichtungen eine gewisse Zertrümmerung der Flocken verursachen.

Infolge der relativ grossen Kühlkapazität der gekühlten Metallfläche 14 erfolgt die Erstarrung ausserordentlich rasch. Innerhalb der Zeitspanne, die damit beginnt, dass ein Tropfen

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der Metallschmelze auf die gekühlte Metallfläche 14 auftriff t, und damit endet, dass ein zu einer dünnen, erstarrten Flocke umgewandelter Tropfen die gekühlte Metallfläche 14 wieder verlässt oder mindestens, dass dieser durch die Metallfläche 14 auf eine unter dem Viskositätspunkt liegende Temperatur abgekühlt ist, ist die Abkühlungsgeschwindigkeit

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ausserordentlich hoch, nämlich mindestens ca. 10 C/s, vorzugsweise aber mindestens zwischen ca. 10 °C/s und 10 °C/s.

Die Abmessungen der hergestellten Flocken sind von mehreren Parametern abhängig, von denen die wichtigsten die Temperatur der Schmelze 7, die Giessgeschwindigkeit, die Fallhöhe und die Geschwindigkeit der gekühlten Metallfläche 14 am Auftreffpunkt des Giessstrahls 8 sind. Diese Parameter werden derart aneinander angepasst, dass die Dicke der Metallflocken höchstens ca. 0,5 mm, vorzugsweise aber höchstens ca. 0,1 mm wird. Bei der gezeigten Einrichtung ergeben niedrige Drehzahlen der Scheibe 4 verhältnismässig dicke Flocken und höhere Drehzahlen entsprechend dünnere Flocken. Dies erklärt sich daraus, dass die Schmelze, wenn sie auf die gekühlte Metallfläche auftrifft, zuerst an ihrer die Metallfläche 14 berührenden Grenzschicht erstarrt, wobei das noch nicht erstarrte Material über der genannten Grenzschicht gleichzeitig nach aussen geschleudert wird. Die erstarrte Flocke haftet nicht fest an der gekühlten Metallfläche 14, sondern das Material wird in seiner Gesamtheit nach aussen geschleudert.

Es ist auch zweckmässig, dass die obengenannten Parameter so aneinander angepasst werden, dass, wie aus Fig.2 und 3 hervorgeht, das Verhältnis zwischen der Länge "1" und der Dicke "t" der mit 20 bezeichneten Metallflocken mindestens ca. 100 : 1, das Verhältnis zwischen der Breite "b" und der Dicke "t" mindestens ca. 20 : 1, und das Verhältnis zwischen

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der Länge "1" und der Breite "b" höchstens ca. 5 : 1 wird. Derartige Flocken sind leicht herzustellen, zu lagern, zu transportieren und zu zertrümmern oder zu Pulver zu zermahten. Die in Fig. 2 und 3 gezeigten Metallflocken 20 sind im wesentlichen oval oder ellipsenförmig ausgebildet und haben eine leichte propellartige Verdrehung um ihre Längsachse. Das eine Ende der Flocke 20 hat eine verhältnismässig gleichmassige Kante, wahrend die Kante am anderen Ende infolge des oben beschriebenen ErstarrungsVerlaufs verhältnismässig ungleichmässig ist. Aus Fig. 2 geht auch hervor, dass die Oberfläche der Metallflocke 20 verhältnismässig rauh ist.

Bei einem Versuch mit der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung bestand die Schmelze 7 aus Schnellstahl mit einer Temperatur von 1600 C, der Giessstrahl 8 hatte einen Durchmesser von ca. 10 mm und die Fallhöhe betrug 500 mm. Die gekühlte Scheibe 4 hat einen Durchmesser von 250 mm und rotierte mit 30 s , und der Giessstrahl 8 traf auf die kreisrunde Scheibe 4 ca. 70 mm von deren Umfang entfernt auf. Dabei wurden im wesentlichen ellipsenförmige Flocken von der in Fig. 2 und gezeigten Form und mit einer Länge "1" von ca. 70 mm, einer Breite "b" von ca. 12 mm und einer Dicke "t" von ca. 0,1 mm erhalten. Die Flocken waren ausserordentlich schnell erstarrt, die Abkühlungsgeschwindigkeit betrug ca. 10 C/s, und die Flocken waren völlig dendritfrei und hatten amorphes Gefüge, und sie waren sehr spröde und ausserordentlich leicht zu zertrümmern.

Die Hälfte der Flocken wurde in einer Kuaelmühle zu einem Metallpulver mit unregelmässiger kantiger Partikelform zermahlen (der Hauptteil der Partikel konnte als Mikroflocken charakterisiert werden), und danach wurde dieses Metallpulver in ein zylindrisches Gefäss gefüllt und rüttelverdichtet. Die andere Hälfte der Flocken wurde direkt in ein ebensolches

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Gefass gefüllt, und anschliessend ein Gewicht in der Form einer zylindrischen Scheibe auf die Flocken gesetzt. Sodann erfolgte eine Rüttelverdichtung, wobei sich dabei die Flocken gegenseitig zertrümmerten. Das so erhaltene zertrümmerte Material wurde dann auf einen bestimmten Füllungsgrad verdichtet. Beide Gefässe wurden danach evakuiert und auf eine bestimmte Verdichtungstemperatur (ca. 1150 C) erwärmt und schliesslich in einer Hochdruckkammer isostatisch sprengverdichtet. Nach der Abkühlung konnte festgestellt werden, dass die beiden hergestellten Schnellstahlproben durchweg ein porenfreies, gleichmässiges und ausserordentlich feinkörniges Gefüge aufwiesen.

Ein sehr grosser Vorteil des erfindungsgemassen Verfahrens ist, dass unter Vakuum gearbeitet wird, wobei sehr niedrige Sauerstoffgehalte erzielt werden. Beim obengenannten Beispiel mit Schnellstahl betrug der Sauerstoffgehalt lediglich 16 ppm.

Für die Durchführung des erfindungsgemassen Verfahrens ist es auch möglich.die rotierende Scheibe 4 schalenförmig statt plan auszubilden. Ferner kann sie in einem Winkel zur Horizontalebene angeordnet sein. Ausserdem können auch andere metallische Kühlkörper als rotierende Metallfläche verwendet werden, unter der Voraussetzung, dass sie eine genügend niedrige Temperatur und somit eine grosse Kühlkapazität haben, und dass sie sich genügend schnell im wesentlichen quer zur Zuführungsrichtung der Schmelze bewegen, damit ausserordentlich rasch erstarrende Metallflocken erzielt werden. Bei der Verwendung von Vakuum findet ferner eine gewisse Verteilung des Giessstrahls bereits vor dem Auftreffen auf die rotierende, gekühlte Scheibe statt, was daher rührt, dass in der Schmelze gelöste Gase aus dieser austreten.

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Claims

' ft » SKF KÜGELLAGERFABRIKEN GMBH Schweinfurt, 1975-11-21 NL 74 026 DT FR/gs Patentansprüche

1. Metallpulver für Sinterteile, dadurch gekennzeichnet, dass es aus amorphem bis feinkristallinem, im wesentlichen völlig dendritfreiem Material besteht, und dass die Partikel des Pulvers eine unregelmässige kantige Form haben.

2. Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material völlig dendritfrei ist.

3. Metallpulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material aus härtbarem Stahl besteht.

4. Verfahren zur Herstellung des Metallpulvers nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass geschmolzenes Metall in einem Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre auf eine verhältnismässig kalte Metallfläche mit grosser Kühlkapazität derart gebracht wird, dass sich auf der verhältnismässig kalten Meta11-

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fläche eine verhältnismässig dünne, spröde und leicht zertrümmerbare, amorph bis feinkristalline, im wesentlichen völlig dendritfreie Metallfolie durch ein ausserordentlich rasches Erstarren gebildet wird, und dass die so erhaltene erkaltete Metallfolie zu Pulver zertrümmert oder zermahlen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallfolien derart gebildet werden, dass das geschmolzene Metall auf mindestens eine im wesentlichen quer zur Zuführungsrichtung der Metallschmelze sich schnell bewegende, verhältnismässig kalte Metallfläche mit grosser Kühlkapazität gebracht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten von völlig dendritfreien Folien der Erstarrungsablauf relativ rasch erfolgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-6, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest im Erstarrungsbereich die Ab-

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kühlungsgeschwindigkeit mindestens ca. 10 C/s, vorzugsweise jedoch ca. 10 C/s beträgt.

8. Verfahren nach einem der Ansorüche 4-7, dadurch gekennzeichnet, dass die die Dicke der Folien bestimmenden Parameter derart aneinander angepasst werden, dass diese höchstens ca. 0,5 mm wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Parameter derart aneinander angepasst werden, dass die Dicke der Folien höchstens ca. 0,1 mm wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Parameter derart aneinander angepasst werden,

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dass sich die Folien flockenförmig ausbilden, und dass das Verhältnis zwischen Länge und Dicke der Flocken mindestens ca. 100 : 1, das Verhältnis zwischen Breite und Dicke der Flocken mindestens ca. 20 : 1 und das Verhältnis zwischen Länge und Breite der Flocken höchstens ca. 5 : 1 wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-10, dadurch gekennzeichnet, dass das geschmolzene Metall geschmolzener Stahl ist.

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