DE4221512A1

DE4221512A1 - Verfahren zur herstellung schnellverfestigter, blaettchenfoermiger metallpulver und vorrichtung zur herstellung derselben

Info

Publication number: DE4221512A1
Application number: DE4221512A
Authority: DE
Inventors: Jien-Wei Yeh; Kuo-Shung Liu; Kuang-Yuan Shue; Yung-Chiun Ho
Original assignee: National Science Council
Current assignee: National Science Council
Priority date: 1992-03-05
Filing date: 1992-07-01
Publication date: 1993-09-09
Anticipated expiration: 2012-07-02
Also published as: DE4221512C2; US5332198A; US5259861A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung schnellverfestigter, einzelner blättchenförmiger Teilchen direkt aus der Schmelze. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung, welche fähig sind, einen Strom geschmolzenen Metalls auf ein rotierendes Element zu gießen, um so das geschmolzene Metall in Tröpfchen zu verteilen und nachfolgende die flüssigen Tröpfchen als blättchenförmige Teilchen mit einer hohen Abkühlgeschwindigkeit zu verfestigen, indem die flüssigen Tröpfchen auf ein gekühltes, rotierendes Metallsubstrat auftreffen. Die verfestigten blättchenförmigen Teilchen werden dann von dem rotierenden Metallsubstrat mittels Zentrifugalkraft entfernt und in einer Kammer aufgefangen.

Seit Dr. Duwez 1960 das Verfahren des Abkühlens durch Verspritzen (Splat-cooling-Prozeß) entwickelte, wurde die Technik der schnellen Verfestigung zu einem neu entwickelten Gebiet im Hüttenwesen und zu einem Weg mechanische und physikalische Eigenschaften verschiedenster Legierungsarten zu fördern. Die Technik der schnellen Verfestigung besitzt Vorteile im Hinblick auf das Verfeinern der Mikrostruktur, das Herausschieben der Auflösbarkeitsgrenze, sowie beim Herstellen homogener Konzentrationsverteilungen und bei der Bildung einer amorphen Phase. Diese Eigenschaften ermöglichen größere Freiheiten bei der Entwicklung von Legierungen, und die Erzielung besserer mechanischer und physikalischer Eigenschaften als es mit konventionellen Verfahren möglich ist.

Der Zweck von schnellverfestigter Pulvermetallurgie ist eine Metallschmelze mit einer hohen Abkühlgeschwindigkeit (höher als 10² K/s) zu verfestigen, um kornartige, blättchenförmige oder bändchenförmige Metallteilchen zu bilden. Die Metallteilchen werden anschließend gepreßt, gesintert und warm umgeformt, um Endprodukte herzustellen. Forschungen haben gezeigt, daß die Beschaffenheit der schnellverfestigten Pulver eine große Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften der Legierungsprodukte hat. Daher ist das Herstellungsverfahren der schnellverfestigten Pulver ein maßgebender Schritt in dem gesamten Verfahren.

Es wurden viele Verfahren zur Herstellung schnellverfestigter Pulver entwickelt. Grundsätzlich ist es bei jedem Verfahren zur Erzielung der höchsten Abkühlgeschwindigkeit erforderlich, wenigstens ein Maß der Pulverprodukte so klein wie möglich herzustellen, um so die Wärme auf ein Kühlmedium so schnell wie möglich zu übertragen.

Das Luftzerstäubungsverfahren verwendet z. B. Luftzerstäuben und Luftkühlen. Das Pulverprodukt ist kugelförmig, bei einer Abkühlgeschwindigkeit von ungefähr 10²-3 K/s. Da der größte Anteil an kinetischer Energie beim Beschleunigen des flüssigen Metalls verbraucht wird, ist die beim Versprühen verbrauchte Energie sehr gering, nur ungefähr 2-4%.

Ein weiteres Beispiel ist das von der American Aluminium Company (ALCOA) entwickelte ALCOA-Sprühverfahren, welches Luftzerstäuben und Abkühlen auf einem metallischen Substrat verwendet. Das geschmolzene Metall wird mittels Luft zerstäubt und dann auf die Oberfläche einer wassergekühlten, schnell rotierenden Walze gesprüht. An die Walze angelagerte, metallische Blättchen werden mittels Bürsten abgestreift und in einer Auffangvorrichtung gesammelt. Die Abkühlrate beträgt bis zu 10⁵ K/s. Die Blättchen sind scheibenförmig, jedoch häufig nicht flach und überlappend. Ähnlich ist der Impulsübertragungswirkungsgrad bei dem in diesem Verfahren verwendeten Luftzerstäuben gering.

Die von Pratt & Whitney Co., US.Patente Nr. 40 78 873 und Nr. 43 43 750 entwickelte Rapid-Solidification-Rate (RSR) Technologie stellt den Einsatz von zentrifugaler Zerstäubung und Heliumkühlung dar. Das geschmolzene Metall fließt durch einen Trichter auf eine Scheibe, welche mit einer hohen Geschwindigkeit (ungefähr 24000 rpm) rotiert. Mittels Zentrifugalkraft wird das geschmolzene Metall radial beschleunigt und dann, nachdem es die Scheibe verläßt, in Tröpfchen zerstäubt. Die Tröpfchen werden durch das Zirkulieren in einer Heliumatmosphäre schnell abgekühlt und verfestigt, um kugelförmige Pulver zu bilden. Der Wirkungsgrad der Zerstäubung von RSR ist relativ hoch. Die Abkühlgeschwindigkeit von RSR beträgt ungefähr 10⁵ K/s. Wegen der Verwendung von Heliumkühlung ist RSR sehr teuer.

Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zur Herstellung schnellverfestigter, blättchenförmiger Metallpulver zu schaffen.

Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren mit einer relativ hohen Zerstäubungsleistung zur Herstellung schnellverfestigter, blättchenförmiger Metallpulver zu schaffen.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren mit einer relativ hohen Abkühlgeschwindigkeit zur Herstellung schnellverfestigter, blättchenförmiger Metallpulver zu schaffen.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein billiges Verfahren zur Herstellung schnellverfestigter, blättchenförmiger Metallpulver zu schaffen.

Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung dieser schnellverfestigten, blättchenförmigen Metallpulver zu schaffen.

Die vorliegende Erfindung wird gekennzeichnet durch ein kombiniertes Verfahren von zentrifugaler Zerstäubung und Metallsubstratkühlung. Das heißt, die vorliegende Erfindung verwendet eine Hochgeschwindigkeitszentrifugalzerstäubungsscheibe, um die Zerstäubungsleistung zu verbessern, und ein rotierendes Metallsubstrat, um die Abkühlgeschwindigkeit zu verbessern. Das Metallsubstrat ist coaxial unterhalb der Zerstäubungsscheibe angebracht, und rotiert mit einer Geschwindigkeit zwischen 1000 und 3000 rpm. Das Metallsubstrat besitzt eine schalenartige Form. Die obere Mantelfläche des Metallsubstrats ist konkav, wobei der Rand des Metallsubstrats mit der horizontalen Ebene einen Winkel von ungefähr 10 bis 30 Grad bildet, um die Flugbahn der geschmolzenen Metallblättchen abzudecken. Das Metallsubstrat wird aus Materialien mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, wie Kupfer, hergestellt und dadurch abgekühlt, daß Wasser an die untere Fläche gespritzt wird. Stoßen die geschmolzenen Metalltröpfchen mit dem Kühlsubstrat zusammen, breiten sie sich aus und bilden lange dünne Filme. Gleichzeitig kann die latente Wärme der geschmolzenen Metalltröpfchen auf das Kühlsubstrat schnell übertragen werden, um die höchste Abkühlgeschwindigkeit zu erzielen.

Das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt die folgenden Schritte:

(1.) Zur Verfügung stellen eines rotierenden, schalenförmigen Metallsubstrats mit einer konkaven oberen Fläche; (2.) Verteilen der Metallschmelze in flüssige Tröpfchen nach außen auf die geneigte Oberfläche des Kühlsubstrats, um die flüssigen Tröpfchen in Metallteilchen zu verfestigen. Die Metallteilchen werden durch Zentrifugalkraft gezwungen, dieses Kühlsubstrat zu verlassen; und (3.) Aufsammeln der verfestigten Metallpartikel.

Die Vorrichtung zur Herstellung schnellverfestigender Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist zusammengesetzt aus:

(a) Einrichtungen zum Schmelzen des Metalls; (b) einer ersten rotierenden Scheibe zum Zerstäuben des geschmolzenen Metalls; (c) einer zweiten rotierenden Scheibe mit einer konkaven oberen Fläche, welche die erste rotierende Scheibe umgibt; (d) Einrichtungen zum Führen des geschmolzenen Metalls auf diese erste rotierende Scheibe; und (e) Einrichtungen zum Aufsammeln des verfestigten Pulvers.

Der weitere Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung wird durch die nachfolgende, detaillierte Beschreibung deutlich. Es sollte jedoch deutlich werden, daß die detaillierte Beschreibung und in dieser enthaltenen Beispiele nur bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung darstellen, da verschiedene Änderungen und Variationen innerhalb des Sinns und der Anwendung der Erfindung Fachleuten aus dieser detaillierten Beschreibung deutlich werden.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgende, detaillierte Beschreibung und die als Illustrationen beigefügten begleitenden Zeichnungen deutlicher, diese begrenzen jedoch nicht die vorliegende Erfindung. Es zeigt:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm, welches die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt;

Fig. 2 eine teilweise vergrößerte, schematische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Zerstäubungsscheibe und dem Abkühlsubstrat darstellt;

Fig. 3 die Größenverteilung der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Metallpulver;

Fig. 4 schnellverfestigte, blättchenförmige Aluminiumpartikel, welche mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurden; und

Fig. 5 das Gefüge von schnellverfestigten Al-12-Si Legierungsblättchen, hergestellt mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Im folgenden wird auf die Fig. 1 und 2 Bezug genommen. Über eine Widerstandsheizung, eine Induktionsheizung, oder einen Lichtbogen wird das Legierungsausgangsmaterial im Schmelzofen 1 in Vakuum oder einer Schutzatmosphäre, wenn erforderlich, geschmolzen. Die Stromzuführung 2 liefert die für das Schmelzen erforderliche Energie. Der Schmelzofen 1 wird von der Trageeinrichtung 4 abgestützt. Die Trageeinrichtung 4 ist mit einer rotierenden Einrichtung 30 versehen. Der Schmelzofen 1 kann mittels der rotierenden Einrichtung 30 geneigt werden, um die Schmelze in einen trichterförmig ausgebildeten Tiegel 6 zu gießen. Die Schmelze fließt durch ein Rohr 7 und anschließend auf eine Zerstäubungsscheibe 9, auf der die Schmelze mittels Zentrifugalkraft zerstäubt wird. Der trichterförmig ausgebildeter Tiegel 6 wird von der Trageeinrichtung 4 abgestützt. Die Zerstäubungsscheibe 9 wird von einem Motor 8, einem elektrischen Motor oder einem Druckluftmotor, mit einer Rotationsgeschwindigkeit zwischen 3000 bis 20000 rpm angetrieben, abhängig von der Art der Legierung und der erforderten Pulvergröße. Der Motor 8 ist an einem Gerüst 5 befestigt. Die Zerstäubungsscheibe 9 kann entweder plattenförmig oder becherförmig sein und der Durchmesser der Zerstäubungsscheibe kann zwischen 7 und 20 cm betragen. Der trichterförmig ausgebildete Tiegel 6 und der Motor 8 sind von der Sammelkammer 20 durch eine wärmebeständige becherförmige Röhre 13 getrennt. Ein kühlendes, rotierendes Substrat 14 befindet sich unterhalb der Zerstäubungsscheibe 9. Zerstäubte Metallteilchen treffen auf das beim Aufspritzen kühlende Substrat 14, im folgenden Kühlsubstrat 14 bezeichnet, auf und werden sofort abgekühlt, wenn die Teilchen sich über die geneigte Oberfläche des Kühlsubstrats 14 verteilen. Das Kühlsubstrat 14 weist eine schalenartige Form auf und verjüngt sich unter einem Winkel zwischen 10 und 30 Grad ist der Winkel zu gering, wird der Abkühleffekt verringert. Ist der Winkel zu groß, können die blättchenförmigen Pulver nur schwer von dem Kühlsubstrat 14 entkommen und würden sich auf dem Kühlsubstrat 14 anhäufen. Das Kühlsubstrat 14 wird durch Kühlwasser abgekühlt, welches aus einem unterhalb des Substrats 14 angeordneten, kreisförmigen Leitungsrohr 15 herausspritzt. Die Kühlscheibe wird durch einen elektrischen Motor 18 mit einer Geschwindigkeit von 500 bis 3000 rpm angetrieben. Der elektrische Motor 18 ist in einem Gehäuse 17 angeordnet. Ein Flansch 16 ist auf einer Welle des elektrischen Motors 18 befestigt, und verhindert, daß das Lager des Motors 18 durch Wasser beschädigt wird. Das Kühlwasser wird durch einen zylindrischen Behälter 19 abgetrennt, um zu verhindern, daß Wasser das Legierungspulver verunreinigt. Das Kühlwasser tritt durch einen Auslaß 21 aus. Zusätzlich, um zu verhindern, daß sich das Pulver an den Kanten anlagert, und um die Größe der Auffangkammer 20 zu verringern, ist der Deckel 3 des Auffangkammer 20 mit kreisförmigen Gasröhren 11 versehen. Das durch Verspritzen gekühlte Legierungspulver wird mittels Zentrifugalkraft in eine Auffangkammer 20 geschüttet. Gas tritt aus den Gasleitungen 11 aus, um das Pulver abzulenken, so daß das Pulver schneller nach unten fällt. Das größere Pulver fällt schneller in einen ersten Auffangbehälter 23. Das kleinere Pulver wird von einem Zyklonabscheider 22 angesaugt und in einem zweiten Auffangbehälter 25 gesammelt.

Das Kühlsubstrat 14 ist aus Materialien mit einer hohen Wärmeübergangsgeschwindigkeit, wie Kupfer, hergestellt. Die Zerstäubungsscheibe 9 und das Kühlsubstrat 14 können vertikal entlang ihrer zentralen Achse verschoben werden, um die Position, in der die geschmolzenen Tröpfchen auf die Kühlscheibe 14 auftreffen, zu regulieren, um so die Abkühlgeschwindigkeit zu verbessern. Unter normalen Bedingungen befindet sich die Zerstäubungsscheibe 9 ungefähr 1 bis 8 cm über der Kühlscheibe 14.

Verschiedene Experimente werden im folgenden diskutiert, um die Wirkung der vorliegenden Erfindung zu verdeutlichen.

Experiment 1

Reines Aluminium wurde in dem Schmelzofen bei 750°C geschmolzen und in den trichterförmig ausgebildeten Tiegel mit einer Geschwindigkeit von 1500 g pro Minute gegossen.

Die Schmelze floß auf die mit 15000 rpm rotierende Zerstäubungsscheibe und anschließend wurden die Tröpfchen auf dem Kühlsubstrat, welches mit 2000 rpm rotierte, abgekühlt. Das Pulver ist blättchenförmig. Die Blättchengroße betrug zwischen -14 mesh und +325 mesh. Die Dicke der Blättchen liegt zwischen und 5 und 30 im. Die charakteristische Größe des mikrostrukturellen Merkinals liegt unter 1 µm. Die Abkühlrate war höher als 10⁶ K/s.

Experiment 2

Eine Al-12%Si-Legierung wurde bei 780°C geschmolzen und in den trichterförmig ausgebildeten Tiegel mit einer Geschwindigkeit von 1200 g pro Minute gegossen. Die Zerstäubungsscheibe rotierte mit 15000 rpm. Das Kühlsubstrat rotierte mit 2000 rpm. Es wurde ein blättchenförmiges Al-12%Si-Legierungspulver erhalten. Die Größe der Blättchen lag zwischen -14 und + 325 mesh. Die Mikrostruktur des Pulvers, wie in Fig. 5 dargestellt, ist feiner als konventionell hergestelltes Pulver. Die Abkühlgeschwindigkeit lag über 106 K/s.

Experiment 3

eine Fe-20%B-Legierung wurde in einem Quarztiegel unter Schutzatmosphäre bei ungefähr 1350°C geschmolzen, und unter Druck in den trichterförmig ausgebildeten Tiegel eingegossen. Die Zerstäubungsscheibe rotierte mit 20.000 rpm. Das Kühlsubstrat rotierte mit 2000 rpm. Blättchenförmiges Fe-20%B-Legierungspulver wurde erhalten. Die Struktur der Blättchen ist amorph.

Während die Erfindung in Form von Beispielen und bevorzugten Ausführungsformen beschrieben wurden, sollte klar sein, daß die Erfindung nicht durch die beschriebenen Ausführungsformen begrenzt wird, sondern im Gegensatz verschiedene Variationen und ähnliche Anordnungen von dem Sinn und der Anwendung der angefügten Ansprüche umfaßt werden, der Geltungsbereich sollte in der breitestens Interpretation verstanden werden, um alle Variationen und ähnliche Strukturen zu umfassen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen aus einer Metallschmelze, umfassend die folgenden Schritte:

a) Herstellen einer Metallschmelze;
b) Gießen dieser Metallschmelze auf eine erste rotierende Scheibe;
c) Verteilen dieser Metallschmelze in einzelne geschmolzene Tröpfchen von dem Rand dieser ersten Scheibe;
d) Auftreffen dieser geschmolzenen Tröpfchen auf die ringförmige planare Oberfläche einer zweiten rotierenden, konkaven Scheibe, welche die erste rotierende Scheibe umgibt;
e) Umwandeln dieser geschmolzenen Tröpfchen in einen flüssigen Film auf dieser ringförmigen planaren Oberfläche;
f) Verfestigen dieses flüssigen Films auf dieser ringförmigen planaren Oberfläche als ein blättchenförmiges Teil;
g) Beschleunigen dieser blättchenförmigen Teilchen mittels Zentrifugalkraft, so daß die blättchenförmigen Teilchen diese ringförmige planare Oberfläche verlassen; und
h) Auffangen der blättchenförmigen Teilchen.

2. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ringförmige planare Oberfläche unter einem Winkel zwischen 10 und 30 Grad zu der Flugbahn der geschmolzenen Tröpfchen von der Peripherie dieser ersten Scheibe geneigt ist, so daß die geschmolzenen Tröpfchen sich über diese ringförmige planare Oberfläche verteilen können.

3. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Scheibe aus Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit hergestellt ist.

4. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zum Abkühlen dieser zweiten Scheibe von der unteren Fläche der Scheibe aus vorgesehen sind.

5. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Scheibe und die zweite Scheibe koaxial angeordnet sind.

6. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlsubstrat mit einer Geschwindigkeit zwischen 500 und 3000 rpm rotiert.

7. Verfahren zur Herstellung blättchenförmiger Teilchen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die rotierenden Einrichtungen mit einer Geschwindigkeit zwischen 3000 und 20000 rpm rotieren.

8. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver aus einer Metallschmelze, umfassend:

a) Einrichtungen zum Schmelzen von Metall;
b) eine erste rotierende Scheibe für das Zerstäuben der Metallschmelze;
c) eine zweite rotierende Scheibe mit einer konkaven, oberen Fläche, welche diese erste rotierende Scheibe umgibt, um beim Aufspritzen zu kühlen;
d) Einrichtungen für das Führen der Metallschmelze auf diese erste rotierende Scheibe; und
e) Einrichtungen für das Auffangen dieser verfestigten Pulver.

9. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlscheibe aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit hergestellt ist.

10. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Rand der Abkühlscheibe mit der horizontalen Ebene einen Winkel von etwa 10 bis 30 Grad bildet.

11. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Kühleinrichtungen zum Abkühlen dieser zweiten rotierenden Scheibe vorgesehen sind.

12. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite rotierende Scheibe mit einer Geschwindigkeit zwischen 500 und 3000 rpm rotiert.

13. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese erste rotierende Scheibe mit einer Geschwindigkeit zwischen 3000 und 20000 rpm rotiert.

14. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese Führungseinrichtung ein trichterförmig ausgebildeter Tiegel ist.

15. Vorrichtung zur Herstellung metallischer Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Auffangeinrichtung aus einer Kammer besteht, welche in Verbindung mit einem Zyklonabschneider steht.