Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 359228 Verfahren zur Herstellung von Pyrimidinfarbstoffen
EMI0001.0002
Gegenstand <SEP> der <SEP> vorliegenden <SEP> Erfindung <SEP> ist <SEP> ein <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Pyrimidinfarbstoffen,
<tb> welche <SEP> der <SEP> Formel
<tb> <B>/</B> <SEP> N@
<tb> Halogen-C <SEP> C- <SEP> <B>-0-</B>
<tb> -Halogen
<tb> @C<B>7/</B>
<tb> n <SEP> .
entsprechen, worin R den Rest eines organischen Farbstoffes und n eine niedrige ganze Zahl, vorzugs weise 1, 2, 3 oder 4, bedeuten, und worin -O- an einen aromatischen Rest oder ein aliphatisches Kettenglied des Restes R gebunden ist und bei Azo- farbstoffen an einer von der ortho-Stellung verschie denen Stellung zu einer Azobrücke steht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol eines Farbstoffes der Formel R -(OH)" (II) worin -OH an einen aromatischen Rest oder ein ali- phatisches Kettenglied des Restes R gebunden ist, mit n Molen eines 2,4,6-Trihalogen-pyrimidins, vorzugs weise des 2,4,6-Trichlor-pyrimidins, umsetzt.
Das neue Verfahren eignet sich grundsätzlich für alle bekannten Farbstoffklassen, insbesondere aber für die Reihe der Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Nitro- und Azofarbstoffe, von denen die Mono- und Disazofarbstoffe in der Regel besonders interessante Resultate ergeben.
Die Farbstoffe, vor allem die Phthalocyanin- und Azofarbstoffe, können koordi- nativ gebundene Metallatome, beispielsweise Chrom-, Kobalt-, Nickel- oder Kupferatome, aufweisen oder metallisierbare Gruppierungen enthalten, welch letztere auf der Faser gegebenenfalls in Substanz nach bekannten Methoden in die Metallkomplexe übergeführt werden können.
Die zur Anwendung gelangenden Farbstoffe kön nen selbstverständlich eine über die Anzahl n hinaus gehende Menge von OH-Gruppen aufweisen, welche nicht an der Umsetzung mit dem 2,4,6-Trihalogen- pyrimidin teilnehmen.
Die neuen Farbstoffe können ausser den an Hydroxylgruppen gebundenen Dihalogenpyrimidin- resten noch solche über eine Stickstoffbrücke gebun dene enthalten. Die die Hydroxylgruppen tragenden aromatischen Kerne bzw. aliphatischen Kettenglieder können mit dem Farbstoffmolekül direkt oder vor zugsweise über Brückenglieder verbunden sein.
Als solche kommen beispielsweise folgende in Betracht:
EMI0001.0041
EMI0001.0042
wobei <SEP> R' <SEP> für <SEP> Wasserstoff, <SEP> niedrigmolekulares <SEP> Alkyl,
<tb> Hydroxyalkyl, <SEP> Cycloalkyl, <SEP> Aryl <SEP> oder <SEP> Aralkyl <SEP> steht,
<tb> oder
<tb> R"
<tb> I
<tb> worin <SEP> R" <SEP> für <SEP> einen <SEP> Acylrest <SEP> steht. Die Umsetzung der als Ausgangsprodukte zur Anwendung gelangenden wasserlöslichen Farbstoffe mit 2,4,6-Trihalogen-pyrimidin wird vorzugsweise in wässerigem Medium durchgeführt. Sie kann aber auch in organischen Lösungsmitteln oder in Ge mischen von solchen mit Wasser ausgeführt werden, was besonders bei der Umsetzung von schwer- oder unlöslichen Farbstoffen von Vorteil sein kann.
Als organische Lösungsmittel kommen in Betracht Alko hole, Aceton, Benzol, Toluol, tertiäre organische Basen wie Pyridin usw. Die 2,4,6-Trihalogen- pyrimidine können als solche in konzentrierter Form oder aber in einem organischen Lösungsmittel gelöst zur Anwendung gebracht werden. Als Lösungsmittel für die Halogenpyrimidine eignen sich insbesondere Aceton, Benzol, Chlorbenzol und Toluol.
Die Reaktionstemperatur kann in weiten Gren zen variieren. Vorzugsweise werden Temperaturen zwischen 0 und 100 C angewendet. Müssen höhere Temperaturen als etwa 40 C eingehalten werden, so ist es im Hinblick auf die Wasserdampfflüchtigkeit der Halogenpyrimidine angezeigt, in gegebenenfalls mit einem Rückflusskühler ausgerüsteten Gefässen zu arbeiten.
Die Umsetzung kann in stark bis schwach alka lischem, neutralem bis schwach saurem Medium durchgeführt werden. Zur Neutralisation des ent stehenden einen Äquivalents Halogenwasserstoff kann der Reaktionslösung entweder zu Beginn oder während der Umsetzung ein säurebindendes Mittel wie beispielsweise Natrium- oder Kaliumcarbonat, Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Calciumhydroxyd oder Barytlauge in fester, pulverisierter Form oder als wässerige Lösung hinzugefügt werden.
Der Zu satz von geringen Mengen eines Netz- oder Emul- giermittels zur Reaktionsmischung kann die Um setzungsreaktion beschleunigen.
Nach Beendigung der Kondensation kann der fertige Pyrimidinfarbstoff aus seiner gegebenenfalls vorher neutralisierten Lösung oder Suspension mit Natrium- oder Kaliumchlorid ausgesalzen oder mit Säure ausgefällt, hierauf abgesaugt, gewaschen und getrocknet werden.
Die neuen, mindestens einen dihalogenierten Pyrimidinring tragenden, wasserlöslichen Pyrimidin- farbstoffe eignen sich zum. Färben, Klotzen und Be drucken von Fasern pflanzlicher und tierischer Her kunft, von Fasern aus regenerierter Cellulose, von Caseinfasern, von animalisierten Cellulosefasern, von synthetischen Polyamidfasern sowie von Gemischen dieser Fasern, und von Leder.
Die erhaltenen, gege benenfalls einer alkalischen Nachbehandlung bei gegebenenfalls erhöhter Temperatur unterworfenen und anschliessend geseiften Färbungen besitzen gute Licht-, Wasch-, Walk- und Schweissechtheiten. Die neuen Farbstoffe eignen sich auch für halb- und vollkontinuierliche Färbeverfahren wie Pad-Jig, Pad- Roll, Pad-Steam sowie Thermofixierverfahren.
Die Färbungen und Drucke mit den neuen Farb stoffen sind vor allem deshalb besonders wertvoll, weil diese mit dem Fasermolekül eine stabile, che mische Bindung eingehen und daher in der Regel hervorragende Nassechtheiten aufweisen. Sofern nicht die gesamte Farbstoffmengan der chemischen Um setzung mit der Faser teilnimmt, kann man durch geeignete Operationen, wie nachträgliches Spülen und/oder Seifen, gegebenenfalls unter Anwendung höherer Temperaturen, den nicht umgesetzten Anteil des Farbstoffes von der Faser entfernen, wobei auch synthetische Waschmittel, wie z.
B. Alkylarylsulfo- nate, Natriumlaurylsulfat, Natriumlaurylpolyglykol- äther, Sulfate, Mono- und Dialkylphenolpolyglykol- äther, Verwendung finden können.
Die Fixierung der Farbstoffe beim Färben, Klotzen oder Bedrucken kann gleichzeitig oder nach träglich, im gleichen Bad oder in einem frischen Bad, gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung vorge nommen werden. Arbeitet man in einem frischen Bad, so ist es ratsam, die Fixierung in Gegenwart von wasserlöslichen Salzen, z. B. Natriumsulfat, aus zuführen, um eine teilweise Wiederauflösung des Farbstoffes in der Flotte zu verhüten. Die Fixierung des Farbstoffrestes auf der Faser findet in der Hitze statt, z. B. unter den Bedingungen der Thermo- fixierung; man kann aber den Prozess stark beschleu nigen bzw. bei tieferer Temperatur ablaufen lassen, wenn man dem Färbe- bzw.
Nachbehandlungsbad sauer oder alkalisch reagierende Mittel als Katalysa toren zusetzt.
Die optimalen Versuchsbedingungen zur Applika tion der Farbstoffe können je nach Art der Faser sehr verschiedenartig sein. Für das Färben, Klotzen und Bedrucken von tierischen Fasern sowie von synthetischen Polyamidfasern wird man vorzugsweise in saurem, neutralem oder schwach alkalischem Me dium färben bzw. fixieren, z.
B. in Gegenwart von Essigsäure, Ameisensäure, Schwefelsäure, Ammo- niumsuifat, Milchsäure, Oxalsäure, Natriumacetat, Natriumbicarbonat, Natrium- oder Kaliumcarbonat, Natriummetaphosphat, Trimethylamin, Pyridin, Chi- nolin usw. Man kann auch in Gegenwart von Egali- siermitteln, z.
B. polyoxyäthylierten Fettaminen oder von Gemischen derselben mit Alkyipolyglykoläthern, essigsauer bis neutral färben und am Schluss der Färbung das Bad durch Zusatz von geringen Mengen eines alkalisch reagierenden Mittels, z. B. Ammoniak, Natriumbicarbonat, Soda usw., oder Verbindungen, welche in der Hitze alkalisch reagieren, z. B. Hexa- methylentetramin, Harnstoff, bis zur neutralen oder schwach alkalischen Reaktion abstumpfen. Hierauf wird gründlich gespült und gegebenenfalls mit etwas Essigsäure abgesäuert.
Das Färben, Klotzen und Bedrucken von Cellu- losefasern erfolgt vorteilhafterweise in alkalischem Medium, z. B. in Gegenwart von Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat, Natronlauge, Kalilauge, Calcium- hydroxyd, Natriummetasilikat, Natriumborat, Wasser glas, Trinatriumphosphat, Ammoniak, Trimethyl- amin, quaternären Basen, z.
B. Tetraalkylammo- niumverbindungen usw. Zur Vermeidung von reduk- tiven Reaktionen werden beim Färben, Klotzen oder Bedrucken der Fasern oft mit Vorteil milde Oxyda tionsmittel, wie 1-nitro-benzol-3-sulfonsaures Na trium, zugesetzt. Die Fixierung erfolgt auch bei den Cellulosefasern in der Regel in der Wärme. Ein Teil der Farbstoffe kann bei Verwendung von genügend starken Alkalien, wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder Trinatriumphosphat, auch als Kaltfärber ver wendet werden.
Nach erfolgter Fixierung wird das gefärbte, geklotzte oder bedruckte Material gründlich gespült und geseift, um unfixierte Farbstoffanteile zu entfernen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. <I>Beispiel l</I> 100 Teile des Farbstoffes als Natriumsalz, den man durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino- naphthalin-4,8-disulfonsäure in alkalischem Medium mit Hydroxybenzol erhält, werden in 2500 Teilen Wasser unter gutem Rühren gelöst.
Bei 70-75 gibt man innert 30-40 Minuten 50 Teile Trichlor- pyrimidin zu und hält durch gleichzeitiges Zutropfen von etwa 100 Teilen einer 10 0/aigen Natronlauge den pH-Wert zwischen 7,0 und 7,5. Sobald kein Ausgangsfarbstoff mehr vorhanden ist, lässt man auf etwa 40 erkalten und filtriert die Lösung von geringen Verunreinigungen ab. Das Filtrat wird hierauf unter Rühren mit 300 Teilen Natriumchlorid versetzt und der abgeschiedene Farbstoff abfiltriert, mit 101/oigem Natriumchlorid gewaschen und bei 50 im Vakuum getrocknet.
Man erhält ein gelbbraunes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst. <I>Färbevorschrift</I> 2 Teile des getrockneten Farbstoffes werden in 4000 Teilen Wasser gelöst und auf 40 erwärmt. Hierauf gibt man 2 Teile Essigsäure zu und geht mit <B>100</B> Teilen eines Wollgewebes ein. Man treibt innert 15-20 Minuten zum Kochen und hält während 45 bis 60 Minuten auf Kochtemperatur.
Nun gibt man nach dem Abkühlen auf 85-90 etwa 5 Teile 5 %,igen Ammoniak oder 3 Teile Hexamethylentetramin zu und behandelt während 20 Minuten bei 90 .
Anschliessend spült man gründlich, indem man dem Spülwasser in einer Passage etwas Essigsäure zusetzt, und trocknet. Man erhält eine egale, rot stichig gelbe Färbung von sehr guter Wasch-, Schweiss- und Walkechtheit sowie guter Lichtechtheit. <I>Beispiel 2</I> 25,6 Teile des Natriumsalzes des Monoazofarb- stoffes, den man durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino-4-(2'-hydroxy)-äthoxy-benzol in alkalischem Medium mit 1-Hydroxy-naphthalin-3,6-disulfonsäure erhält, werden bei 60-65 in 200 Teilen Wasser unter Rühren gelöst.
Man kühlt auf 50 , gibt 50 Teile einer 30 0/aigen Natronlauge zu und stellt mit etwa 250 Teilen Eis auf 0 . Zu dieser auf Thiazolgelb alkalisch reagierenden Lösung gibt man 9 Teile Tri- chlorpyrimidin und rührt 1-2 Stunden bei 0-5 . Hierauf gibt man noch 3 Teile Trichlorpyrimidin zu und rührt noch während ungefähr 2 Stunden bei gleicher Temperatur. Der entstehende neue Farb stoff fällt in sehr feinen Kristallen aus.
Man ver dünnt mit 750 Teilen Wasser und salzt bei etwa 10 mit 180 Teilen Kaliumchlorid aus, filtriert ab und wäscht das Nutschgut mit einer 15 %igen Kalium- chloridlösung, um noch vorhandene Natronlauge zu entfernen. Ein eventuell noch vorhandener Rest von Trichlorpyrimidin wird durch Nachwaschen mit etwas Aceton entfernt. Nötigenfalls kann der Farbstoff durch Umlösen aus Wasser gereinigt werden.
Man trocknet die neutrale Farbstoffpaste bei 50-60 im Vakuum. Der neue Farbstoff ist ein rotes Pulver, das sich in Wasser mit scharlachroter Farbe löst. <I>Färbevorschrift</I> Ein Zellwollgewebe wird auf einer Rouleaux- druckmaschine mit einer Druckpaste, bestehend aus
EMI0003.0064
30 <SEP> Teilen <SEP> des <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> erhaltenen
<tb> Farbstoffes
<tb> 100 <SEP> <SEP> Harnstoff
<tb> 395 <SEP> <SEP> Wasser
<tb> 450 <SEP> <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 4% <SEP> und
<tb> 10 <SEP> <SEP> Natriumbicarbonat bedruckt und getrocknet.
Hierauf wird der Druck während 5-10 Minuten bei etwa 102 gedämpft, mit kaltem Wasser gründlich gespült, während 10 Minuten kochend geseift, nochmals mit Wasser gespült und getrocknet. Man erhält einen brillanten scharlach roten Druck von hervorragenden Nassechtheiten und sehr guter Lichtechtheit.
Eine trockene Behandlung des Materials bei 120 bis 150 während 5 Minuten an Stelle des Dämpfens ergibt ebenfalls ein sehr gutes Resultat. <I>Beispiel 3</I> 143,5 Teile des Natriumsalzes des Monoazofarb- stoffes, den man durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino-2-chlor-benzol-5-sulfonsäure- (2' -hydroxy)- äthylamid in alkalischem Medium mit 1-(2',5'-Di- chlor-4'-sulfo)-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon erhält,
werden in 1000 Teilen Wasser gelöst und mit 350 Teilen 30 %iger Natronlauge versetzt. Man kühlt auf 0-5 und lässt eine Lösung von 69 Teilen Trichlor- pyrimidin in 200 Teilen Chlorbenzol unter gutem Rühren zutropfen und rührt anschliessend noch wäh rend 3 Stunden bei 0-5 .
Zur Aufarbeitung des neuen, ausgeschiedenen Farbstoffes wird mit 1000 Teilen Wasser verdünnt und die 5-10 kalte Lösung durch ein Tuchfilter filtriert. Hierauf wird das Filtrat mit etwa 100 Teilen Eisessig neutral gestellt, und man salzt den Farbstoff mit 300 Teilen Kaliumchlorid aus. Nach nochmaligem Umlösen ist er rein. Man trocknet ihn im Vakuum bei 50-60 . Das erhaltene gelbe Pulver löst sich leicht in Wasser mit grün stichig gelber Farbe.
<I>Färbevorschrift</I> In 1000 Teilen Wasser werden 30 Teile des Farb stoffes, 10 Teile Trinatriumphosphat, 20 Teile Glau bersalz und 5 Teile 1-nitro-benzol-3-sulfonsaures Na trium gelöst. Man foulardiert in kontinuierlicher Weise ein Zellwollgewebe in einer Pad-Roll-Anlage auf etwa 180,9/o, des ursprünglichen Gewichtes, wobei man sämtliche Infrarotelemente einschaltet. Man konditioniert hierauf während 1-2 Stunden bei 85 bis 90a in feuchter Atmosphäre.
Nach erfolgter Fixie rung wird gründlich mit Wasser gespült, dann ko chend 10 Minuten lang geseift, wieder gespült und getrocknet. Man erhält eine brillante grünstichig gelbe Färbung von hervorragenden Nassechtheiten und sehr guter Lichtechtheit.
Verwendet man an Stelle des Trinatriumphos- phates 20 Teile Natriumbicarbonat und konditioniert entsprechend länger, z. B. 5-6 Stunden, so erhält man ebenfalls ein sehr gutes Resultat.
<I>Beispiel 4</I> 71,2 Teile des Disazofarbstoffes, der durch Kup peln von tetrazotierter 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyl- 1,1'-diphenyl-2,2'-disulfonsäure mit 1-Hydroxy- naphthalin-4-sulfonsäure einerseits und Hydroxy- benzol anderseits erhalten wird, werden in 500 Tei len Wasser bei 90 gelöst.
Bei einem pH-Wert von 6,0 und einer Temperatur von 90 werden 18,3 Teile Trichlorpyrimidin zugegeben; durch Zutropfen von verdünnter Sodalösung wird der pH-Wert auf 6,0 bis 6,5 gehalten. Der Endpunkt der Umsetzung der phenolischen Hydroxygruppe mit Trichlorpyrimidin kann durch Säulen- oder Papierchromatographie leicht festgestellt werden.
Durch Abkühlen der Re aktionslösung und Aussahen mit Kochsalz wird der Farbstoff abgeschieden, gegebenenfalls durch Um lösen gereinigt und hierauf getrocknet. Er stellt ein rotes Pulver dar, das Fasern aus Wolle, Seide oder Cellulose in scharlachroten Tönen von sehr guten Nassechtheiten färbt.
<I>Beispiel 5</I> 86,5 Teile 1-amino-4-(4'-hydroxy)-phenylamino- anthrachinon-2-sulfonsaures Natrium werden in 1000 Teilen Wasser suspendiert. Man stellt den pH-Wert der Suspension mit einer 10 0/eigen Natriumcarbonat- lösung auf einen Wert von 7-8 ein. Nun wird die Masse auf 40 erwärmt und mit 50 Teilen Trichlor- pyrimidin versetzt. Aus der anfänglichen Lösung fällt der Farbstoff allmählich aus. Nach beendeter Reak tion wird er dekantiert und im Vakuum getrocknet. Man erhält ein dunkelblaues Pulver, das sich in Wasser mit blauer Farbe löst.
Gefärbt nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Färbeverfahren, erhält man auf Wolle sehr klare blaue Töne von ausgezeich neter Wasch-, Schweiss- und Walkechtheit und guter Lichtechtheit.
Ersetzt man die 86,5 Teile 1-amino-4-(4'- hydroxy)-phenylamino - anthrachinon - 2 - sulfonsaures Natrium durch 107 Teile 1-amino-4-(4'-hydroxy)- phenylaminoanthrachinon - 2,2' - disulfonsaures Na trium, und führt man die Umsetzung mit dem Tri- chlorpyrimidin bei 60-70 durch, so erhält man einen besser löslichen Farbstoff, der ähnliche Eigen schaften aufweist.
In der folgenden Tabelle werden weitere wasser lösliche Pyrimidinfarbstoffe durch ihre Formel ge kennzeichnet. A bedeutet einen Dichlorpyrimidinrest, B einen Dibrompyrimidinrest und PC einen Kupfer- phthalocyaninrest.
EMI0004.0064
EMI0005.0001
EMI0006.0001
EMI0007.0001
EMI0008.0001
EMI0009.0001
EMI0010.0001
EMI0011.0001
EMI0011.0002
<I>Farbnuancen <SEP> zur <SEP> Tabelle</I>
<tb> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der <SEP> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der <SEP> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der
<tb> Nr. <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> Nr. <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> Nr.
<SEP> wässerigen <SEP> Lösung
<tb> gelbstickig <SEP> rot
<tb> 6 <SEP> rubin <SEP> 16 <SEP> rot <SEP> 24
<tb> 7 <SEP> blaurot <SEP> 17 <SEP> blaurot <SEP> 25 <SEP> orange
<tb> 8 <SEP> rotviolett <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> violett <SEP> 26 <SEP> rot
<tb> nachgekupfert
<tb> 9 <SEP> orange <SEP> auf <SEP> Cellulose- <SEP> 27 <SEP> rot
<tb> 10 <SEP> gelb <SEP> Fasern <SEP> bordeaux <SEP> 28 <SEP> rot
<tb> 11 <SEP> rotstickig <SEP> gelb <SEP> 19 <SEP> rot <SEP> 29 <SEP> gelbstickig <SEP> rot
<tb> 12 <SEP> gelb <SEP> 20 <SEP> grünstickig <SEP> gelb <SEP> 30 <SEP> türkisblaü
<tb> 13 <SEP> rot <SEP> 21 <SEP> rot <SEP> 31 <SEP> türkisblau
<tb> 14 <SEP> orange <SEP> 22 <SEP> scharlach <SEP> 32 <SEP> .
<SEP> türkisblau
<tb> 15 <SEP> orange <SEP> 23 <SEP> gelbstickig <SEP> rot <SEP> 33 <SEP> türkisblau
EMI0012.0001
<I>Farbnuancen <SEP> zur <SEP> Tabelle</I>
<tb> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der <SEP> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der <SEP> Beispiel <SEP> Farbton <SEP> der
<tb> Nr. <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> N <SEP> r. <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> Nr.
<SEP> wässerigen <SEP> Lösung
<tb> 34 <SEP> türkisblau <SEP> 42 <SEP> rotstichig <SEP> gelb <SEP> 50 <SEP> gelb
<tb> 35 <SEP> türkisblau <SEP> 43 <SEP> braunorange <SEP> 51 <SEP> gelbstichig <SEP> rot
<tb> 36 <SEP> grauviolett <SEP> 44 <SEP> gelbrot <SEP> 52 <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb> 37 <SEP> grauviolett <SEP> 45 <SEP> braunorange <SEP> 53 <SEP> gelbstichig <SEP> rot
<tb> 38 <SEP> grauviolett <SEP> 46 <SEP> Scharlach <SEP> 54 <SEP> grünstichig <SEP> gelb
<tb> 39 <SEP> gelbbraun <SEP> 47 <SEP> blau <SEP> 55 <SEP> gelbstichig <SEP> rot
<tb> 40 <SEP> gelbbraun <SEP> 48 <SEP> gelb <SEP> 56 <SEP> gelb
<tb> 41 <SEP> braun <SEP> 49 <SEP> gelb <I>Färbevorschrift für Zellwolle</I> Eine Färbeflotte aus 3000 Teilen enthärtetem Wasser und 1,
5 Teilen des Farbstoffes Nr.50 der Farbstofftabelle wird bei 70 mit 100 Teilen genetzter Zellwolle beschickt. Man färbt 15 Minuten bei 70 bis 75 , setzt dann 3 Teile kalziniertes Natriumsulfat zu und färbt weitere 30 Minuten bei dieser Tempe ratur. Alsdann setzt man der Färbeflotte 20 Teile kalziniertes Natriumcarbonat zu und behandelt die gefärbte Ware in der alkalischen Flotte während 15 Minuten bei 70-75 .
Die erhaltene Färbung wird mit heissem Wasser gut gespült und anschliessend zweimal unter Zusatz von 3 g/Liter Seife während 20 Minuten kochend geseift, dann wiederum gut ge spült und hierauf getrocknet.
Die erhaltene gelbe Färbung zeigt gute Nassecht- heiten.
<I>Färbevorschrift für Wolle</I> 100 Teile Wolle werden in 5000 Teilen einer Färbeflotte gefärbt, die folgende Zusätze enthält: 2 Teile des Farbstoffes Nr. 55 der Farbstoff tabelle, 2 Teile Eisessig.
Man beginnt die Färbung bei 50 , treibt die Tem peratur des Färbebades innerhalb von 30 Minuten auf 98 und kocht während 45 Minuten. Anschlie ssend wird das Färbegut gespült und getrocknet. Man erhält eine gelbstichig rote Färbung mit guten Nass- echtheiten.
<I>Färbevorschrift für Baumwolle</I> Man bereitet ein Färbebad, bestehend aus 2 Tei len des Farbstoffes aus Beispiel 6 der Tabelle, 1500 Teilen Wasser und 15 Teilen Natriumchlorid. Man geht mit 100 Teilen eines Baumwollsatins bei Raumtemperatur ein und färbt während 30-45 Mi nuten bei 20-25 . Während dieser Zeit gibt man portionenweise 100-150 Teile Natriumchlorid zu. Hierauf gibt man dem Färbebad 3-5 Teile Natrium hydroxyd zu und behandelt während weiteren 30 bis 45 Minuten bei gleicher Temperatur. Hierauf wird zuerst kalt mit Wasser gespült, dann während 10 bis 20 Minuten kochend geseift, nochmals gespült und getrocknet.
Man erhält eine brillante rote Fär bung mit hervorragenden Nassechtheiten und guter Lichtechtheit. Klotzvorschri <I>f t für Zellwolle</I> 30 Teile des Farbstoffes aus Beispiel 2 werden in 1000 Teilen Wasser gelöst. Mit dieser Lösung wird ein Zellwollgewebe auf dem Foulard mit einer Flüssigkeitsaufnahme von 70 % geklotzt und anschlie- ssend im Hängetrockner getrocknet.
Die trockene Ware wird anschliessend auf dem figger in einem Bade, welches auf 1000 Teile Wasser 300 Teile wasserfreies Natriumsulfat und 20-30 Teile Tri- natriumphosphat oder 5-10 Teile Natriumhydroxyd enthält, während 60 Minuten bei 20-30 behandelt. Dann wird in überlaufender Flotte zuerst kalt, dann 10 Minuten bei 90-95 gespült und wenn nötig in einem frischen Bade kochend geseift und nochmals gespült. Nach dem Trocknen erhält man eine bril lante gelbstichig rote Färbung von sehr guten Nass- echtheiten und guter Lichtechtheit.