CH364570A - Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen

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CH364570A
CH364570A CH5438858A CH5438858A CH364570A CH 364570 A CH364570 A CH 364570A CH 5438858 A CH5438858 A CH 5438858A CH 5438858 A CH5438858 A CH 5438858A CH 364570 A CH364570 A CH 364570A
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CH5438858A
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Guido Dr Schetty
Jean-Pierre Dr Jung
Original Assignee
Geigy Ag J R
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/24Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing both hydroxyl and amino directing groups
    • C09B29/28Amino naphthols
    • C09B29/30Amino naphtholsulfonic acid

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Description


  Verfahren zur Herstellung von     Monoazofarbstoffen       Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren  zur Herstellung neuer     Monoazofarbstoffe,    welche  schon aus neutralem bis schwach saurem Bade auf  Wolle gut aufziehen und dabei sehr reine, sehr gut  licht- und     nassechte    Färbungen geben.  



  Es wurde gefunden, dass man wertvolle orange,       gelbstichig    rote bis blaustichig rote     Monoazofarbstoffe     erhält, wenn man eine     diazotierte,    im     Benzohing    ge  gebenenfalls weitersubstituierte     2-Amino-benzol-l-          sulfonylverbindung    mit dem     Sulfonylsubstituenten          -So,R,    worin R einen gegebenenfalls     substituierten     Kohlenwasserstoffrest, einen     Aryloxyrest    oder den  Rest eines sekundären oder tertiären Amins bedeutet,

    in saurem Mittel mit einem in     1-Stellung    kuppelnden       2-Amino-naphthalinsulfonsäureamid    kuppelt, dessen       Sulfamidstickstoff    durch einen     sulfierten    organischen  Rest substituiert ist und dessen     Naphthalinring    ge  gebenenfalls durch nicht     ionogene        Substituenten    wei  tersubstituiert ist.  



  Der Kohlenwasserstoffrest R kann     aliphatisch,          araliphatisch    oder aromatisch sein. Die den sekun  dären oder tertiären     Aminrest    bildenden     Substituen-          ten    können     aliphatisch,        cycloahphatisch,        araliphatisch     oder aromatisch sein. Als     Substituenten,    welche so  wohl im     aminogruppenhaltigen        Benzolring    als auch  im Kohlenwasserstoffrest R vorhanden sein können,  kommen die in     Azofarbstoffen    üblichen in Betracht,  z. B.

   Halogene,     Nitro-,        Alkyl-,        Alkoxy-,        Aryloxy-,          Alkylcarbonyl-,        Arylcarbonyl-    und     acylierte        Amino-          gruppen.    Unter den am     Aminobenzolring    substituier  ten     Diazokomponenten    sind jene bevorzugt, welche       nucleophile        Substituenten,    wie niedere     Alkylgruppen,     Äther- oder     Acylaminogruppen    enthalten.  



  Folgende Amine geben beispielsweise erfindungs  gemäss verwendbare     o-Diazo-benzolalkyl-,        aralkyl-          oder        -arylsulfone:            2-Amino-phenyl-l-methyl-    oder     -1-äthyl-sulfon,          2-Amino-phenyl-l-benzyl-,        -4'-chlor-benzyl-    oder       -3',4'-dichlor-benzyl-sulfon,          2-Aminophenyl-l-a-naphthyl-methyl-sulfon,          4-Chlor-2-amino-phenyl-l-benzyl-sulfon,          2-Amino-phenyl-l-n-octyl-sulfon,          2-Amino-1,1'-diphenyl-sulfon,

            4'-Methyl-2-amino-1,1'-diphenyl-sulfon,          4'-Chlor-2-amino-1,1'-diphenyl-sulfon,          4,4'-Dichlor-2-anüno-1,1'-diphenyl-sulfon,          2-Amino-phenyl-l-ss-naphthylsulfon,     4- oder 5- oder     3'-Acetylamino-2-amino-1,1'-          diphenyl-sulfon     sowie die entsprechenden 4- oder 5- oder     3'-Pro-          pionylamino-    und     Benzoylaminoderivate    und 4- oder  5- oder     3'-Carbomethoxyamino-,        Carboamyloxy-          amino-,        Carbocyclohexyloxyamino-,

          Carbobenzyloxy-          amino    oder     Carbophenoxyamino-2-amino-1,1'-di-          phenyl-sulfon.     



  Beispiele von     Diazokomponenten        mit        Amid-          gruppen    sind:       2-Amino-benzolsulfonsäure-N-dimethylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-diäthylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-dibutylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-2'-carboxy-          phenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-äthyl-N-          phenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-4'-chlor-          phenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-3',

  4'-          dichlor-phenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-äthyl-N-2'-          methyl-phenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-4'-amyl-          oder        -4'-butyl-phenylamid,              2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-ss-          hydroxy-äthylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-y-          methoxy-propylamid,          5-Amyl-2-amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-          N-phenylamid,

            2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-cyclo-          hexylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-dicyclohexylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-          xenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-4'-          phenoxyphenylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-a-          naphthylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-ss-          naphthylamid,          2-Amino-benzolsulfonsäure-N-methyl-N-benzyl-          amid,

            2-Amino-benzolsulfonsäure-N-benzyl-N-phenyl-          amid    und       2-Amino-benzolsulfonsäure-N-ss-(ar)-tetrahydro-          naphthylamid.     



       In    erfindungsgemäss verwendbaren     o-Diazo-          benzolsulfonsäure-arylestern    bedeutet der an die       Sulfonylgruppe    gebundene Rest R vorzugsweise eine       Aryloxygruppe    der Benzol- oder     Naphthahnreihe,     welche wie     in        Azofarbstoffen        üblich    weitersubstituiert  sein können. Es kommen z.

   B. die     Diazoniumverbin-          dungen    der folgenden Amine in Betracht:       2-Amino-benzolsulfonsäure-phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-2'-    oder     -4'-methyl-          phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-4'-amyl-phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-3',4'-dichlor-          phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-2'-    oder     -4'-cyclo-          hexyl-phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-2'-    oder     -4'-xenylester,

            2-Amino-benzolsulfonsäure-2'-    oder     -4'-phenoxy-          phenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-4'-acetyl-,        -propionyl-,          -butyryl-    oder     -chloracetyl-aminophenylester,          2-Amino-benzolsulfonsäure-4'-carbomethoxy-          amino-,        -carbobenzyloxyamino-    oder     -carbo-          cyclohexyloxyamino-phenylester,

            2-Amino-benzolsulfonsäure-a-    oder     -ss-naphthyl-          ester    und       2-Amino-benzolsulfonsäure-ss-(ar)-tetrahydro-          naphihylester.     



  Die erfindungsgemäss verwendbaren     Diazokompo-          nenten    erhält man nach an sich bekannten Methoden.       Sulfonsäureamide    und     -ester    werden aus     o-Nitro-          benzolsulfonsäurehalogeniden    durch Kondensation  mit Aminen     bzw.        Phenolen    hergestellt, und hierauf       wird    die     Nitro-    zur     Aminogruppe    reduziert.     Alkyl-          sulfone    werden z.

   B. durch     Alkylierung    von     o-Nitro-          benzolsulfinsäuren    und     Arylsulfone    durch Kondensa  tion von     Arylsulfinsäuren        mit        bewegliches    Halogen    enthaltenden Nitrobenzolen hergestellt, worauf auch  hier die     Nitro-    zur     Aminogruppe    reduziert wird.  



  Bevorzugte     Diazokomponenten    sind am     Amino-          benzolring    nicht weiter substituiert oder enthalten  dort wenigstens keine negative     Substituenten.    Mit  solchen Komponenten und dabei vor allem, wenn  der     Sulfonylsubstituent   <B>--SO</B>     2R    eine     Sulfamidgruppe     ist, erhält man besonders gut lichtechte Farbstoffe.  



  Als Kupplungskomponenten kommen vor allem  die Abkömmlinge der     2-Amino-naphthalin-5-,        -6-          und        -7-sulfonsäuren    in Betracht. Die Kupplungs  komponenten sind dadurch charakterisiert, dass sie  am     Sulfoamidstickstoff    durch einen     sulfierten    orga  nischen Rest substituiert sind, währenddem der     Naph-          thalinring    selbst keine freie     Sulfonsäuregruppe    ent  hält.

   Dieser kann jedoch andere, nicht     ionogene          Substituenten,    wie Halogene,     Alkoxygruppen,    und  in geeigneter, insbesondere in     8-Stellung,    auch eine       Hydroxylgruppe    enthalten.

   Der     sulfierte    organische  Rest kann der     aliphatischen,        araliphatischen    oder  aromatischen Reihe angehören, im letzteren Falle  enthält er     vorteilhafterweise    nicht mehr als zwei       Benzolkerne.    In Hinsicht auf die     Alkaliechtheit    der  Farbstoffe ist es erwünscht, dass beide Wasserstoff  atome der     Sulfamidgruppe    substituiert sind.

   Dabei  ist es     vorteilhaft,    wenn neben dem     sulfierten    orga  nischen Rest ein     unsulfierter,        aliphatischer,        aralipha-          tischer    oder     cycloaliphatischer    Rest vorhanden ist.  Bevorzugt sind dabei niedere     Alkylgruppen,    insbe  sondere dann, wenn der     sulfierte    organische Rest ein       höhermolekularer        Alkylrest    oder eine     Aralkyl-    oder       Arylgruppe    ist.

   Als Beispiele erfindungsgemäss ver  wendbarer Kupplungskomponenten seien die     2-Amino-          naphthalinverbindungen    genannt, welche in 5-,     6-          oder        7-Stellung    eine       N-(ss-Sulfo-äthyl)-N-methyl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-benzyl)-sulfonsäureamid-,          N-(4-Chlor-2-sulfo-benzyl)-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfobenzyl)-N-methyl-sulfonsäureamid-,          N-(ss-Sulfo-äthyl)-N-benzyl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-benzyl)-N-benzyl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-phenyl)

  -N-methyl-sulfonsäureamid-,          N-(3-Sulfo-phenyl)-N-methyl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-phenyl)-N-äthyl-    oder       N-butVl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-benzyl)-N-phenyl-sulfonsäureamid-,          N-(4-Sulfo-phenyl)-N-benzyl-sulfonsäureamid-,          N-[7-Sulfo-naphthyl-(2)]-sulfonsäureamid-,          N-[7-Sulfo-naphthyl-(2)]-N-methyl-sulfonsäure-          amid-    oder       N-[4-Sulfo-naphthyl-(1)]-N-methyl-sulfonsäure-          amidgruppe     enthalten.

   Von den im     Naphthalinring    weitersubsti  tuierten Kupplungskomponenten seien die     2-Amino-          8-hydroxy-naphthalinverbindungen,    welche in     6-Stel-          lung    eine der vorher aufgezählten     Sulfonsäureamid-          gruppen    enthalten, als besonders wertvoll hervor  gehoben.  



  Die erfindungsgemäss verwendbaren Kupplungs  komponenten sind neu und können beispielsweise auf      folgendem Wege hergestellt werden:     2-Amino-naph-          thalinsulfonsäuren    werden nach     Acylieren    der     Amino-          und    der gegebenenfalls vorhandenen     Hydroxylgrup-          pen    mit     Phosphorhalogeniden    in die entsprechenden       Sulfonsäurehalogenide    übergeführt.

   Diese werden     mit          sulfierten,    primären oder sekundären Aminen zu den  entsprechenden     Acylamino    -     naphthalin    -     sulfonsäure-          amiden    kondensiert, in denen hierauf die     Acylamino-          und    die gegebenenfalls vorhandenen     Acyloxysubsti-          tuenten    des     Naphthalinrings    verseift werden.  



  Von den Kupplungskomponenten sind     für    die  Herstellung von orangen Farbstoffen in erster Linie  die     2-Amino-naphthalin-7-sulfonsäureamide    und für  die Herstellung von roten Farbstoffen die     2-Amino-          8-hydroxy-naphthalin-6-sulfonsäureamide    wertvoll.

    Bevorzugt wegen den guten     Nassechtheiten    der daraus  erhältlichen Farbstoffe sind solche Kupplungskompo  nenten, die am     Sulfamidstickstoff    einen     Alkylrest,     vor allem einen niederen     Alkylrest,    und einen     sulfier-          ten        Arylrest,    vor allem einen     sulfierten        Phenyl-    oder       Naphthylrest,    enthalten.

   Demzufolge leiten sich die  wertvollsten     Farbstoffe    der vorliegenden Erfindung  von     Diazokomponenten    ab, welche im     Benzolkern     nicht oder durch     nucleophile,        nichtionogene    Gruppen  weitersubstituiert sind und von     2-Amino-naphthalin-          7-sulfonsäureamiden    sowie     2-Amino-8-hydroxy-naph-          thalin-6-sulfonsäureamiden    mit tertiärem     Amidstick-          stoff.     



  Die     Diazotierung    der     o-Amino-benzolsulfonyl-          verbindungen    kann nach üblichen Methoden entweder    in     inerten    organischen     Lösungsmitteln,    beispielsweise  Essigsäure oder Ameisensäure, mit     Natriumnitrit        in.     Gegenwart von Mineralsäure oder in konzentrierter  Schwefelsäure     mit        Nitrosylschwefelsäure    erfolgen.

    Die in     1-Stellung    kuppelnden     2-Amino-naphthalin-          sulfonsäureamid-alkyl-    oder     arylsulfonsäuren    werden  zweckmässig unter Verwendung von mehr oder  weniger sauren, wässerigen Lösungen ihrer Alkali  salze gekuppelt. Oft ist die Anwesenheit von wasser  löslichen organischen     Lösungsvermittlern,    wie bei  spielsweise     Äthylalkohol    oder     Dioxan,    von     Vorteil.     



  Die erfindungsgemäss hergestellten     Azofarbstoffe     werden meist in Form ihrer     Alkalisalze,    z. B. der       Lithium-,    Kalium- oder     Natriumsalze,        isoliert.    Als  solche stellen sie orange, rote bis violette Pulver dar,  welche in heissem Wasser leicht     löslich    sind.

   Sie  färben natürliche und künstliche     Polypeptidfasern,     insbesondere Wolle, schon in neutralen, Ammonium  sulfat enthaltenden Bädern unter     vollständiger    Er  schöpfung derselben in hervorragend     gleichmässigen,          nassechten,    sehr reinen orangen,     gelbstichig    roten bis  blaustichig roten Farbtönen. Man     kann    sie mit  gleichem Erfolg aber auch aus saurem, beispielsweise  essigsaurem, Bade färben.

   Die     Wollfärbungen    zeich  nen sich durch bemerkenswerte Lichtechtheit, die  sehr guten Wasch-, Walk- und     Meerwasserechtheiten     und     ihre    gute     Alkaliechtheit    aus.  



  In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile  Gewichtsteile, und die Temperaturen     sind    in Celsius  graden angegeben.  
EMI0003.0080     
    39,8 Teile 2 -     Amino    - Benzol - 1-     sulfonsäure-4'-          carbobenzyl-oxyamino-phenylester    werden in 180  Teilen Eisessig suspendiert, durch     Zutropfen    von 25  Teilen Salzsäure     3011/aig    gelöst und bei 5-100 durch  rasche Zugabe von 6,9 Teilen     Natriumnitrit    in 20  Teilen Wasser     diazotiert.    Die gelbliche     Diazolösung     lässt man bei 2-50 zu einer essigsauren Suspension  von 42,

  2 Teilen     2-Aniino-8-hydroxy-naphthalin-6-          sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfophenyl-amid    und 25  Teilen kristallisiertem     Natriumacetat    in 500 Teilen  Wasser und 500 Teilen     Äthanol    einlaufen. Es tritt    sofort Kupplung mit roter Farbe ein.

   Nach     8stündi-          gem    Rühren bei 5-10  wird auf 800     aufgewärmt,     die Säure teilweise durch Einstreuen von 80 Teilen       Natriumcarbonat    neutralisiert, der ausgeschiedene  Farbstoff abgesaugt,     mit        211/oiger        Natriumchlorid-          lösung    gut gewaschen und getrocknet.  



  Der     Monoazofarbstoff    färbt Wolle in Gegenwart  von     Ammonsulfat    bei neutraler bis schwach saurer  Reaktion unter guter Erschöpfung des Bades in  reinen, sehr gleichmässigen, licht- und     nassechten          blaustichig    roten Tönen.

    
EMI0003.0105     
      <B>31,9</B> Teile     2-Amino-benzol-l-sulfonsäure-4'-amyl-          phenylester    werden in 180 Teilen Eisessig und 25  Teilen     konzentrierter    Salzsäure mit 6,9 Teilen Na  triumnitrit bei 5-10      dianotiert.    Die mit Eiswasser  verdünnte     Diazolösung    tropft man allmählich unter  Rühren bei 2-5  zu einer essigsauren Suspension  von 40,8 Teilen     2-Amino-8-hydroxy-naphthalin-6-          sulfonsäure-N-mefihyl-N-4'-sulfo-phenyl-amid    in 400  Teilen     Äthanol    und 300 Teilen Wasser. Der sich  dabei bildende     Monoazofarbstoff    fällt als rotes Pulver    aus.

   Man     rührt    noch mehrere Stunden bei 5-10 ,  erwärmt dann auf 60 , neutralisiert die Säure teil  weise durch Einstreuen von 50 Teilen     Natrium-          cärbonat    und saugt den roten Niederschlag ab und  trocknet ihn. In Form des     Natriumsalzes    stellt der  Farbstoff ein braunrotes Pulver dar, das sich in  heissem Wasser mit blaustichig roter Farbe löst. Er  färbt Wolle in einer<B>5019</B>     Ammonsulfat    enthaltenden  Flotte beim Kochen in reinen, blaustichig roten,  licht-, walk- und waschechten Tönen.

    
EMI0004.0015     
    32,5 Teile 2 -     Amino    -     Benzol    -1-     sulfonsäure-4'-          xenylester    werden in 200 Teilen Eisessig mit 20  Teilen     konzentrierter    Schwefelsäure gelöst und bei  5-10  durch     Zutropfen    von 6,9 Teilen Natrium  nitrit in 15 Teilen Wasser     dianotiert.    Die mit Eis  wasser verdünnte     Diazolösung    lässt man bei 0-5  in  eine essigsaure Suspension von 36,

  0 Teilen     2-Amino-          8    -     hydroxy-naphthalin-    6-sulfonsäure-N-methyl-N-f3-         sulfo-äthyl-amid    in 500 Teilen Wasser einlaufen.  Man     rührt    mehrere Stunden bei 0-5 , erwärmt dann  auf 60 , trägt 120 Teile     Natriumchlorid    ein,     filtriert     den abgeschiedenen Farbstoff ab und trocknet ihn.  Er färbt Wolle aus neutralem bis schwach saurem  Bad in Gegenwart von     Ammonsulfat    in licht- und       nassechten    roten Tönen.

    
EMI0004.0033     
    33,4 Teile     5-Carbäthoxyamino-2-amino-4'-methyl-          1,1'-diphenylsulfon    werden     in    150 Teilen Eisessig  mit 40 Teilen     konzentrierter    Salzsäure gelöst und bei  5-10  durch     Zutropfen    von 6,9 Teilen Natrium  nitrit in 20 Teilen Wasser dianotiert. Man     rührt    die  gelbe     Diazolösung    noch 1     Stunde    bei 0-5  und zer  stört     dann    überschüssige salpetrige Säure.

   Die     Diazo-          lösung    lässt man bei 2-5  in eine essigsaure Suspen  sion von 48,4 Teilen 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin-         6-sulfonsäure-N-benzyl-N-4'-sulfo-phenyl-amid    in 500  Teilen Äthanol und 300 Teilen Wasser einlaufen.  Man     rührt    mehrere Stunden bei 0-5 , erwärmt dann  auf 60 , trägt 100 Teile     Natriumchlorid    ein,     filtriert     den ausgeschiedenen Farbstoff ab und trocknet ihn.  Der Farbstoff färbt Wolle aus neutralem bis schwach  saurem Bad in Gegenwart von     Ammonsulfat    in  reinen licht- und     alkaliechten,    blaustichig roten  Tönen.

    
EMI0004.0051     
    33,6 Teile     2-Amino-benzol-l-sulfonsäure-dicyclo-          hexyl-amid    werden in<B>150</B> Teilen Eisessig mit 19    Teilen     konzentrierter    Schwefelsäure kalt gelöst und  bei 10-15  unter gutem Rühren mit der Lösung      von 6,9 Teilen     Natriumnitrit    in 15 Teilen Wasser       diazotiert.    Man trägt allmählich 50 Teile Eis ein und  lässt dann die gelbliche     Diazolösung    zu der Lösung  des     Natriumsalzes    von 42,

  2 Teilen     2-Amino-8-hy-          droxy-naphthalin    - 6 -     sulfonsäure-N-äthyl-N-3'-sulfo-          phenyl-amid    und 25 Teilen kristallisiertem Natrium  acetat in 600 Teilen Wasser einfliessen. Es tritt sofort  Kupplung mit roter Farbe ein.

   Man rührt 6 Stunden  bei 0-10 , neutralisiert dann die Säure teilweise  durch Einstreuen von 30 Teilen     Natriumcarbonat,     setzt 100 Teile     Natriumchlorid    zu und filtriert den    ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht ihn auf der       Nutsche    mit     einer        2 /aigen,        wässrigen    Lösung von       Natriumchlorid    neutral und trocknet ihn bei 80 . In  Form des trockenen     Natriumsalzes    stellt er ein  braunes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit  blaustichig roter Farbe löst.  



  Der Farbstoff färbt Wolle aus einem 5     a/a        Ammon-          sulfat    enthaltenden Bad beim Kochen in gleich  mässigen, reinen, sehr licht- und     nassechten,    blau  stichig roten Tönen.

    
EMI0005.0021     
    33,8 Teile 2 -     Amino    -     benzol-l-sulfonsäure-N-          benzyl-N-phenyl-amid    werden unter Bedingungen       diazotiert,    welche den in Beispiel 5 beschriebenen  entsprechen und mit der Suspension von 40,6 Teilen       2-Amino-naphthalin-7-sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfo-          phenyl-amid    und 40 Teilen kristallisiertem Natrium  acetat in 400 Teilen Äthanol und 300 Teilen Wasser  bei 0-5  gekuppelt. Es tritt sofort Kupplung mit  oranger Farbe ein und der sich dabei bildende     Mono-          azofarbstoff    fällt sofort als oranges Pulver aus.

      Man rührt mehrere Stunden bei 0-10 ,     neutrali-          siert    die Säure teilweise mit 80 Teilen     Natrium-          carbonat,    saugt den ausgeschiedenen Farbstoff ab,  wäscht     ihn    auf     _    der     Nutsche    mit 2     11/a        iger,    wässriger       Natriumchloridlösung    neutral und trocknet     ihn.     



  Er stellt ein braunes Pulver dar, löst sich in  heissem Wasser mit oranger Farbe und färbt Wolle  aus einem     Ammonsulfat    enthaltenden Bad     beim     Kochen in gleichmässigen,     reinen,    licht- und nass  echten orangen Tönen.    <I>Färbevorschrift</I>    100 Teile gut     vorgenetzte    Wolle werden bei 40   in ein Färbebad eingeführt, das in 3000 Teilen  Wasser 2 Teile des nach Beispiel 5 erhältlichen       Monoazofarbstoffes    und 10 Teile     Glaubersalz    ent  hält. Dann wird innert 45 Minuten zum Sieden er  hitzt und unter gutem Umziehen der Wolle während       ll@    Stunden gekocht. In dieser Zeit ist der Farb  stoff praktisch vollkommen auf die Wolle gezogen.

    Man erhält so eine sehr gleichmässige, reine, blau  stichig rote Wollfärbung, die sich durch sehr gute       Echtheiten    auszeichnet.    Gleich gute     Wollfärbungen    erhält man auch unter  Verwendung eines sauren Färbebades, z. B. in Ge  genwart von 1 bis 2 Teilen 40     a/o        iger    Essigsäure.  



  Auf ähnliche Art und Weise können die Farb  stoffe aller weiteren Beispiele auf Wolle gefärbt  werden.  



  In der nachfolgenden Tabelle sind weitere Mono  azofarbstoffe angegeben, welche sich bei Verwendung  entsprechender Mengen von     Diazo-    und     Azokompo-          nenten,    wie in den Beispielen 1-6 beschrieben, her  stellen lassen.

    
EMI0005.0055     
  
    Nr. <SEP> Teile <SEP> Diazokomponente <SEP> Teile <SEP> Azokomponente <SEP> Farbe <SEP> der
<tb>  Wollfärbung
<tb>  1 <SEP> 30,5 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  4'-tert. <SEP> butyl-phenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  2 <SEP> 33,1 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  4'-cyclohexyl-phenylester
<tb>  3 <SEP> 24,9 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 45,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  phenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-[7-sulfo  naphthyl-(2)]-amid       
EMI0006.0001     
  
    Nr.

   <SEP> Teile <SEP> Diazokomponente <SEP> Teile <SEP> Azokomponente <SEP> Farbe <SEP> der
<tb>  Wollfärbung
<tb>  4 <SEP> 32,5 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,6 <SEP> 2-Anino-naphthalin-7-sulfonsäure- <SEP> orange
<tb>  4'-xenylester <SEP> N-äthyl-N-4'-sulfo-phenylamid
<tb>  5 <SEP> 29,9 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,6 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  ss-naphthylester
<tb>  6 <SEP> 29,9 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,6 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  a-naphthylester
<tb>  7 <SEP> 32,5 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  2'-xenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-3'  sulfo-phenylamid
<tb>  8 <SEP> 33,1 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> do.

   <SEP> do.
<tb>  2'-cyclohexyl-phenylester
<tb>  9 <SEP> 31,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  3',4'-dichlor-phenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-3'  sulfo-phenylamid
<tb>  10 <SEP> 30,5 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 43,4 <SEP> 2-Amino-naphthalin-5-sulfonsäure- <SEP> orange
<tb>  ss-(ar)-tetrahydronaphthylester <SEP> N-n-butyl-N-4'-sulfo-phenylamid
<tb>  11 <SEP> 36,6 <SEP> 5-Benzoylamino-2-amino-4'- <SEP> 42,2 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  methyl-1,1'-diphenylsulfon <SEP> 6-sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  12 <SEP> 39,6 <SEP> 5-Carbobenzyl-oxyamino-2-amino- <SEP> 42,2 <SEP> do.

   <SEP> do.
<tb>  4'-methyl-1,1'-diphenylsulfon
<tb>  13 <SEP> 40,85 <SEP> 4-Carbocyclo-hexyloxyamino-2- <SEP> 42,2 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  amino-4'-chlor-1,1'-diphenylsulfon <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-4'-sulfo  benzylamid
<tb>  14 <SEP> 35,2 <SEP> 2-Amino-3'-benzoylamino- <SEP> 39,2 <SEP> 2-Amino-naphthalin-7-sulfonsäure- <SEP> rotorange
<tb>  1,1'-diphenylsulfon <SEP> N-methyl-N-3'-sulfo-phenylamid
<tb>  15 <SEP> 23,3 <SEP> 2-Amino-1,1'-diphenylsulfon <SEP> 48,4 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  6-sulfonsäure-N-benzyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  16 <SEP> 31,3 <SEP> 2-Amino-1,1'-diphenylsulfon- <SEP> 48,4 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  3'-sulfonsäure <SEP> 6-sulfonsäure-N-benzyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  17 <SEP> 27,6 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 45,

  8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  N-äthyl-N-phenylamid <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-4'-sulfo  a-naphthylamid
<tb>  18 <SEP> 33,1 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 45,8 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  N-methyl-N <SEP> 3',4'-dichlor-phenyl  amid
<tb>  19 <SEP> 33,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 36,0 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> rot
<tb>  N-benzyl-N-phenylamid <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-ss-sulfo  äthylamid
<tb>  20 <SEP> 33,8 <SEP> do. <SEP> 40,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  6-sulfonsäure-N-methyl-N-3'-sulfo  phenylamid
<tb>  21 <SEP> 33,8 <SEP> do. <SEP> 39,2 <SEP> 2-Amino-naphthalin-7-sulfonsäure- <SEP> orange
<tb>  N-4-sulfo-benzylamid       
EMI0007.0001     
  
    Nr.

   <SEP> Teile <SEP> Diazokomponente <SEP> ,Teile <SEP> Azokomponente <SEP> Farbe <SEP> der
<tb>  Wollfärbung
<tb>  22 <SEP> 29,2 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 49,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> gelbstickig <SEP> rot
<tb>  N-2'-carboxy-phenylamid <SEP> 6-sulfonsäure-N-benzyl-N-4'-sulfo  benzylamid
<tb>  23 <SEP> 35,6 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 49,8 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  N-äthyl-N-4'-sulfo-phenylamid
<tb>  24 <SEP> 29,0 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  N-äthyl-N-2'-methyl-phenylamid <SEP> 6-sulfonsäure-N-methyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  25 <SEP> 35,2 <SEP> 2-An-ino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> do. <SEP> . <SEP> do.
<tb>  N-benzyl-N-2'-methyl-phenylamid
<tb>  26 <SEP> 37,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> do.

   <SEP> do.
<tb>  4'-carboamyl-oxyamino-phenyl  ester
<tb>  27 <SEP> 39,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 40,8 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  4'-carbobenzyl-oxyamino-phenyl  ester
<tb>  28 <SEP> 39,8 <SEP> do. <SEP> 40,6 <SEP> 2-Amino-naphthahn-6-sulfon- <SEP> orange
<tb>  säure-N-äthyl-N-4'-sulfo-phenyl  amid
<tb>  29 <SEP> 34,05 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  4'-chloracetyl-amino-phenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfo  phenylamid
<tb>  30 <SEP> 36,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  4'-benzoylamino-phenylester
<tb>  31 <SEP> 34,1 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> do.

   <SEP> do.
<tb>  4'-phenoxy-phenylester
<tb>  32 <SEP> 33,6 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 44,4 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  3'-carbäthoxy-amino-phenylester <SEP> 6-sulfonsäure-N-7'-sulfo-ss  naphthylamid
<tb>  33 <SEP> 33,8 <SEP> 2-Amino-benzol-l-sulfonsäure- <SEP> 42,2 <SEP> 2-Amino-8-hydroxy-naphthalin- <SEP> do.
<tb>  N-methyl-N-4'-xenylamid <SEP> 6-sulfonsäure-N-äthyl-N-4'-sulfo  phenylamid

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Monoazofarb- stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine diazo- tierte, im Benzolring gegebenenfalls weitersubsti tuierte 2-Amino-benzol-1-sulfonylverbindung mit dem Sulfonylsubstituenten -S02R, worin R einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest, einen Aryloxyrest oder den Rest eines sekundären oder tertiären Amins bedeutet,
    in saurem Mittel mit einem in 1-Stellung kuppelnden 2-Amino-naphthalin- sulfonsäureamid kuppelt, dessen Sulfamidstickstoff durch einen sulfierten organischen Rest substituiert ist und dessen Naphthalinring gegebenenfalls durch nicht ionogene Substituenten weitersubstituiert ist. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Kupplungskomponente ein solches 2-Amino-naphthalinsulfonsäureamid ver wendet, dessen Sulfamidstickstoff durch einen Sulfo- arylrest und durch einen niederen Alkylrest substi tuiert ist und dessen Naphthalinring gegebenenfalls in 8-Stellung eine Hydroxylgruppe enthält. 2.
    Verfahren gemäss Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kupplungskomponente ein 2-Amino-8-hydroxy-naph- thalin-6-sulfonsäureamid verwendet, das am Sulfamid- stickstoff einen Alkylrest und einen sulfierten Aryl- rest enthält.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0101664A1 (de) * 1982-07-29 1984-02-29 Ciba-Geigy Ag Monoazofarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung
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