CH326538A - Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure - Google Patents

Description

  Verfahren zur Reinigung von     Terephthalsäure       Das bei der Herstellung von     Terephthal-          säure        durch        Oxydation        p-substituierter,    aro  matischer     Verbindungen,        wie        p-Xylol,    er  haltene rohe Produkt enthält stets kleine  Mengen     p-Toluylsäure.    Die     Gewinnung    reiner       Terephthalsäure    aus dem Rohprodukt bot  bisher gewisse     Schwierigkeiten.     



  Es ist vorgeschlagen worden, die mit     p-          Toluylsäure    verunreinigte     Terephthalsäure     bei einer zwischen 100 und 200   C     liegenden     Temperatur mit Wasser zu     behandeln    und  die Mischung     dann    bei einer zwischen 100  und 200   C     liegenden    Temperatur zu     filtrie-          ren,    um-. die     gereinigte        Terephthalsäure    ab  zutrennen.

   Dieses Verfahren     erwies    sich aber  als langsam und viel Raum erfordernd, da  grosse     Wasservolumina        notwendig    sind, um  verhältnismässig kleine     Terephthalsäuremen-          gen    zu reinigen,     weil    die     Löslichkeit    der       Terephthalsäure    bei der genannten Tempera  tur unter 2     %    liegt.  



  Die vorliegende     Erfindung        betrifft    ein       Verfahren        zur        Reinigung    von mit     p-Toluyl-          säure        verunreinigter        Terephthalsäure.    Dieses  ist dadurch gekennzeichnet, dass die rohe.

         verunreinigte        Terephthalsäure    mit Wasser  auf eine Temperatur zwischen 230 und 280  C  erhitzt, die entstandene Lösung auf eine       nicht    unter<B>165'C</B> liegende Temperatur ab  gekühlt und die     auskristallisierte        Tere-          phthalsäure    abgetrennt     wird.       Wenn     gewünscht,    kann aus der zurück  bleibenden wässerigen Lösung durch weiteres  Abkühlen auch die     p-Toluylsäure    gewonnen  werden.    Die durch     die    Oxydation von z.

   B.     p-Xylol     erhaltene rohe     Terephthalsäure        erweist    sich  als mit etwa     50/,)        p-Toluylsäure        verunreinigt.     Nach dem erfindungsgemässen Verfahren  kann aus     einem    solchen Rohprodukt sehr,  reine     Terephthalsäure    erhalten und die p  ToluyIsäure vollständig     abgetrennt    werden.  Ein weiterer     Vorteil    des Verfahrens liegt  darin, dass das Produkt in     grobkristalliner     und     damit    leicht     filtrier-    und waschbarer  Form anfällt.

      Es     wurde    gefunden, dass     die        Löslichkeit     der     Terephthalsäure    in Wasser     beim    Erhöhen  der     Temperatur    über 200 C     sprunghaft        zu-          nimmt.    Währenddem die Löslichkeit bei  200  C weniger     als    2% beträgt, ist sie z. B.  bei 250   C 13      /o    und bei<B>270'</B> C sogar 25 %.

    Es wurde auch festgestellt, dass     die    verun  reinigende     p-Toluylsäure    bei     Temperaturen     über 165  C praktisch vollständig     löslich    ist,       währenddem    bei niedrigeren Temperaturen       ihre        Auskristallisation    zu     erwarten        ist.    Es ist  deshalb von grösster Bedeutung, bei der zur  Ausscheidung der     Terephthalsäure    vorge  nommenen Abkühlung nicht unter     165     C  zu gehen.      Im folgenden Beispiel bedeuten alle  Mengenangaben Gewichtsteile.  



       Beispiel     Ein Teil mit     70/,        p-Toluylsäure    verunrei  nigte     Terephthalsäure        wurde    mit 7,5 Teilen  Wasser in     einen        Autoklaven    gebracht und die  Mischung unter 13,7 Atmosphären während  2 Stunden auf 200' C erhitzt.

   Dann wurde die       Terephthalsäure        abfiltriert.    Es zeigt sich, dass  unter diesen Bedingungen die     p-Toluylsäure     nur teilweise entfernt worden war und     die     erhaltene     Terephthalsäurenur    einen Rein  heitsgrad von 96 bis     971/1,    aufwies.  



  Ein Teil der gleichen rohen     Terephthal-          säure    wurde mit wiederum 7,5 Teilen Wasser  während- einer Stunde unter 51 Atmosphären       auf    260  C erhitzt. Die Mischung     wurde    dann  bei 10,5 Atmosphären     Druck    auf 180  C  abgekühlt und die     auskristallisierte        Tere-          phthalsäure    unter     diesen        Bedingungen        ab-          filtriert.-Das    so erhaltene Produkt besass eine  Reinheit von 99 bis 100%.  



  Aus diesem Beispiel ist der     Fortschritt          ersichtlich,    den das erfindungsgemässe Ver  fahren gegenüber der bisher     üblichen    Arbeits  weise darstellt.  



  Für das     Arbeiten    mit technischen Mengen       bringt    das.     erfindungsgemässe        Verfahren    den  Vorteil mit sich, dass zum     vollständigen    Auf  lösen der rohen     Terephthalsäure        verhältnis-          mässig    geringe Wassermengen ausreichen.

   Bei  der Anwendung von     Temperaturen    in der  Grössenordnung von 280  C sind pro Teil  roher     Terephthalsäure        nur    3 Teile Wasser er-         forderlich.    Dem ist gegenüberzustellen, dass bei,       Temperaturen    unter<B>200'C</B> und der dort weni  ger als 2% betragenden Löslichkeit zur voll  ständigen Lösung pro Teil roher     Terephthal-          säure    mehr als 50 Teile Wasser nötig sind,  was die Verwendung grossräumiger Gefässe  bedingt.

   Ferner     wird    die Leichtigkeit     und     Vollständigkeit der     Auskristallisation        durch     das Arbeiten mit höheren Säurekonzentra  tionen in der Lösung     wesentlich    begünstigt.  



       Terephthalsäure        wird        zur    Herstellung von       Polyäthylenterephthalat,        eines        faser-    und       filmbildenden,    sehr     wertvollen    Materials     @ver-          wendet.    Für diesen Verwendungszweck ist ein       möglichst    hoher Reinheitsgrad der verwende  ten     Terephthalsäure    von wesentlicher Bedeu  tung.

   Das     erfindungsgemässe    Verfahren weist  einen     einfachen    und gut brauchbaren Weg  zur Herstellung solcher reiner     Terephthal-          säure.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Reinigung von mit p Toluylsäure verunreinigter, roher TerephLhal- säure, dadurch gekennzeichnet, dass die rohe Terephthalsäure mit Wasser auf eine Tem peratur zwischen 230 und 280 C erhitzt, die erhaltene Lösung auf eine nicht unter 165 C liegende Temperatur abgekühlt und die aus- kristallisierte Terephthalsäure abgetrennt wird. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch,

   dadurch gekennzeichnet, dass man von solcher roher Terephthalsäure ausgeht, welche durch Oxy dation von p-Xylol erhalten wurde.