Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 306381. Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines kupferhal- t.igen Disazofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man 1 Mol der Tetrazoverbindung von 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl mit 1 11o1 1,8-Dioxynaphthalin-3,
6-disitlfonsäure und 1 Mol l.-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure v er- eini;t und den so erhaltenen Farbstoff mit Kupfer abgebenden Mitteln behandelt.
<I>Beispiel:</I> 21,8 kg 4,4'-Diamino-3,3 =dimethoxydiphe- nyl werden in der üblichen Weise tetramtiert. Zu der nötigenfalls filtrierten Tetrazolösung gibt man bei 0 eine neutrale Lösung des Natriumsalzes von 32 kg 1,8-Dioxynaphthalin- 3,6-disulfonsäure und lässt anschliessend unter Eiskühlung eine Lösung von Natriumcarbonat einlaufen, so dass am Schluss schwach alkalische Reaktion vorhanden ist.
Wenn keine Tetrazo- @-erbindung mehr nachweisbar ist, gibt man eine mit überschüssigem Natriumcarbonat ver setzte Lösung des Natriumsalzes von 23 kg 1- Oxynaphthalin-4-sulfonsäure hinzu und führt die Kupplung durch Zugabe von Natronlauge unter Rühren über Nacht zu Ende. Der er haltene Farbstoff kann durch Anwärmen und Aussahen abgeschieden und durch Auswaschen mit schwachem Salzwasser gereinigt werden. Er färbt Baumwolle in grünstichig blauen Tönen. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist blaugrün, in Wasser lebhaft blau.
Zwecks Überführung in die Kupferverbin dung gibt man zur Lösung des Farbstoffes in etwa 5000 1 Wasser eine Lösung von 55 kg kristallisiertem Kupfersulfat und<B>1501</B> Am moniakwasser (Dichte 0,935) und rührt in geschlossenem, mit Kühler versehenem Gefäss längere Zeit bei etwa 85-95 , bis die Kupfer komplexbildung beendet ist. Ein Arbeiten in kupfernem Gefäss oder in Gegenwart von Cuprosalzen kann auf die Lebhaftigkeit der Färbungen des Farbstoffes vorteilhaft wirken. Die Farbstofflösung wird nötigenfalls filtriert und der Farbstoff mit Steinsalz abgeschieden.
Er bildet nach dem Trocknen ein dunkles was serlösliches Pulver und färbt Baumwolle, Kunstseide, Leder oder Polyamidfasern in sehr lichtechten rotstichigen Blautönen. Die Lösungsfarbe in Wasser ist rotstichig blau, in konzentrierter Schwefelsäure blaugrün.
Additional patent to main patent No. 306381. Process for the production of a copper-containing disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a copper-containing disazo dye, characterized in that 1 mol of the tetrazo compound of 4,4'-diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl is mixed with 1,111 1,8-dioxynaphthalene 3,
6-disulfonic acid and 1 mol of l-oxynaphthalene-4-sulfonic acid are combined and the dye thus obtained is treated with copper-releasing agents.
<I> Example: </I> 21.8 kg 4,4'-diamino-3,3 = dimethoxydiphenyl are tetramized in the usual way. A neutral solution of the sodium salt of 32 kg of 1,8-dioxynaphthalene-3,6-disulfonic acid is added to the tetrazo solution, filtered if necessary, and a solution of sodium carbonate is then run in while cooling with ice, so that at the end there is a weakly alkaline reaction.
When no more tetrazo @ bond is detectable, a solution of the sodium salt of 23 kg of 1-oxynaphthalene-4-sulfonic acid with excess sodium carbonate is added and the coupling is completed overnight by adding sodium hydroxide solution with stirring. The dye obtained can be separated by warming and looking and cleaned by washing with weak salt water. It dyes cotton in greenish blue tones. The solution color in concentrated sulfuric acid is blue-green, in water it is vivid blue.
To convert the dye into the copper compound, add a solution of 55 kg of crystallized copper sulfate and 1501 ammonia water (density 0.935) to dissolve the dye in about 5000 liters of water and stir for a long time in a closed vessel equipped with a cooler at around 85-95, until the copper complexation is complete. Working in a copper vessel or in the presence of cupro salts can have a beneficial effect on the vividness of the coloration of the dye. If necessary, the dye solution is filtered and the dye is deposited with rock salt.
After drying, it forms a dark, water-soluble powder and dyes cotton, rayon, leather or polyamide fibers in very lightfast reddish blue tones. The solution color in water is reddish blue, in concentrated sulfuric acid blue-green.