Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupferhalti gen Disazofarbstoffes.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino-4'-nitro-stilben- 2,2'-disulfonsäure mit 1-Amino-2-methoxy- naphthalin-6-sulfonsäure vereinigt, den Mono- azofarbstoff weiterdiazotiert und mit 2-(4'- Aeetylamino-phenyl)
-amino-5-oxy-naphthalin- 7-sulfonsäure zum Disazofarbstoff kuppelt und schliesslich den so erhaltenen Farbstoff clureh Behandlung mit. kupferabgebenden Mitteln in die komplexe Kupferverbindung überführt. Der neue kupferhaltige Disazofarb- stoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Cellu- losefasern in sehr gut lichtechten, dunkelgrü nen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 40 Teile 4- Amino-4'-nitro-stilben-2,2'-disul- Yonsäure werden in üblicher Weise diazotiert und die Diazoverbindung zu einer schwach lackmussauren Lösung von 25,3 Teilen 1- :lmino-2-methoxy-naphthalin-6-sulfonsäure zu laufen gelassen.
Nachdem die Kupplung be endet ist, wird der Aminoazofarbstoff bei einer Temperatur von 16 bis 20 weiterdiazo- tiert. Die Diazoverbindung wird nach meh reren Stunden bei 0 bis 3 zu einer sodaalka- lisehen Lösung von 37,2 Teilen 2-(4'-Acetyl- amino - phenyl) -amino-5-oxy - naphthalin-7-sul- fonsäure in Gegenwart von 10 Volumenpro zent Pyridin zulaufen gelassen.
Nach beendig ter Kupplung wird der Farbstoff durch Aus- salzen isoliert, gewaschen und nach einer der bekannten Methoden, z. B. in folgender Weise, in die Kupferkomplexv erbindung übergeführt Zur heissen wässerigen Lösung des Farbstof fes wird eine Lösung, enthaltend 50 Teile konz. Ammoniak, 25 Teile krist. Kupfersulfat in 100 Teilen Wasser zulaufen gelassen. Es wird hierauf während 16 bis 20 Stunden auf 90 bis 95 erhitzt, der gebildete Kupferkom plex durch Ausfällen mit Kochsalz isoliert und getrocknet.
Der getrocknete metallisierte Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit grüner Farbe löst und Cellulosefasern in sehr gut lichtechten, dunkelgrünen Tönen färbt.
Process for the preparation of a copper-containing disazo dye. The present patent is a process for the preparation of a kupferhalti gene disazo dye.
The process is characterized in that diazotized 4-amino-4'-nitro-stilbene-2,2'-disulphonic acid is combined with 1-amino-2-methoxynaphthalene-6-sulphonic acid, the monoazo dye is further diazotized and 2 - (4'-Ethylaminophenyl)
-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid coupled to the disazo dye and finally the dye thus obtained with treatment. copper-releasing agents converted into the complex copper compound. The new copper-containing disazo dye is a dark powder that dissolves in water with a green color and colors cellulose fibers in very lightfast, dark green tones.
<I> Example: </I> 40 parts of 4- amino-4'-nitro-stilbene-2,2'-disulfonic acid are diazotized in the usual way and the diazo compound to a weakly lacquer acidic solution of 25.3 parts 1- : lmino-2-methoxy-naphthalene-6-sulfonic acid run.
After the coupling has ended, the aminoazo dye is further diazo- ated at a temperature of 16-20. After several hours at 0 to 3, the diazo compound becomes a soda-alkali solution of 37.2 parts of 2- (4'-acetylamino-phenyl) -amino-5-oxy-naphthalene-7-sulphonic acid in the presence run in from 10 percent by volume of pyridine.
After the coupling has ended, the dye is isolated by salting out, washed and removed by one of the known methods, for. B. in the following way, converted into the copper complex compound To the hot aqueous solution of the dye is a solution containing 50 parts of conc. Ammonia, 25 parts crystall. Allowed copper sulfate to run in 100 parts of water. It is then heated to 90 to 95 for 16 to 20 hours, the copper complex formed is isolated by precipitation with common salt and dried.
The dried metallized dye is a dark powder that dissolves in water with a green color and dyes cellulose fibers in very lightfast, dark green shades.