CH308489A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 305726.    Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Dioxazinreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen     Dioxazinfarbstoff    gelangt, wenn  man die Verbindung der     Formel     
EMI0001.0004     
    mit     rin.-schliessenden    und zugleich sulfonie  renden Mitteln behandelt und in dem erhal  tenen     Dioxazin        Sulfonsäuregruppen    in der  Weise abspaltet,     da.ss    jeder der Reste I und       II    noch eine     Sulfonsäuregruppe    enthält.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul  ver dar, das sich in Wasser mit. violetter  Farbe löst und Baumwolle, Kunstseiden aus  regenerierter     Cellulose    und Papier in rot  stichig blauen Tönen färbt.  



  Die hierbei als Ausgangsstoff dienende  Verbindung kann erhalten werden durch  Kondensation von 1     Mol        2,3,5,6-Tetrachlor-          ehinon        (Cliloranil)    mit 2     Mol        2-Cyclohexyl-          amino-5-aminobenzol-l-sulfonsäure.     



  Die Behandlung der so erhältlichen Ver  bindung mit ringschliessenden und zugleich  sulfonierenden Mitteln kann nach an sich be  kannten Methoden erfolgen. Als besonders  zweckmässig     erweist    sich die Verwendung  von Schwefelsäure mit einem Gehalt an  freiem     Schwefeltrioxyd        (Oleum),    wobei der       Scliwefeltrioxydgehalt    des     Oleums    innerhalb  weiter Grenzen, z. B. zwischen 5 bis     651/o-,       schwanken kann.

   Gute Dienste leistet allge  mein das etwa 5 bis 24 /o freies     Schwefel-          trioxyd    enthaltende     Oleum.    Der     Ringschluss     wird vorzugsweise bei einer Temperatur von  90 bis     95     durchgeführt. Das     Oleum    kann  ganz oder teilweise durch     Chlorsulfonsäure     ersetzt werden.  



  <I>Beispiel:</I>  10 Teile der Verbindung der Formel (1)  werden in 50 Teilen Monohydrat gelöst.  Dann werden 50 Teile     24o/oiges        Oleum    zuge  geben und die Lösung wird im Laufe von  7.1/2 Stunden auf 90 bis 95  erwärmt und  noch weitere 1     1/2    Stunden bei     dieser        Teinpe-          ratur    verrührt.. Nach dem Erkalten wird die  Lösung auf 160 Teile Eis ausgetragen und  noch einige Stunden auf 90 bis 100  erwärmt.  Man erhält nach der üblichen     Aufarbeitung     einen Farbstoff, der Baumwolle in     rotstichig     blauen Tönen färbt.  



  Die Verbindung der oben angegebenen  Formel (1) wird hergestellt durch     wässrige          Kondensation    von     Cyclohexylamin    mit 5-nitro-           2-chlorbenzol-l-sulfonsaurem    Natrium in Ge  genwart von     Magnesiumoxyd    bei 160 bis 165 .  Durch Reduktion des Kondensationspro  duktes mit Eisen gelangt man zur     2-Cyclo-          hexy        lamino-5-aminobenzol-l-sulfonsäure.     



  54 Teile dieser Säure,     24;6    Teile     Chlor-          anil    und 9,26 Teile     Magnesiumoxyd    werden  in 300 Teilen Wasser 6 Stunden bei 60 bis 65   verrührt. Das abgeschiedene Kondensations  produkt wird     abfiltriert    und mit     Wasser    ge-    waschen, bis das Filtrat nur noch schwach  rotbraun gefärbt. ist. Anschliessend wird das  schwärzliche Produkt im Vakuum bei 80 bis       90     getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farb stoffes der Dioxazinreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Verbindung der Formel EMI0002.0014 mit ringschliessenden und zugleich sulfonie- renden Mitteln behandelt und in dem erhal tenen Dioxazin Sulfonsäuregruppen in der Weise abspaltet, dass jeder der Reste I und II noch eine Sulfonsäuregruppe enthält. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst und Baumwolle, Kunstseiden aus regenerierter Cellulose und Papier in rot stichig blauen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als ring- schliessendes Mittel Schwefelsäure mit einem Gehalt an freiem Schwefeltrioxyd verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als ring schliessendes Mittel Schwefelsäure, enthal tend etwa 5 bis 2411o freies Schwefeltrioxyd, verwendet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Behand lung mit ringschliessenden Mitteln bei erhöhter Temperatur durchführt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass man die Sulfon- säuregruppen durch Erwärmen des Dioxazins mit wasserhaltiger Schwefelsäure abspaltet.