CH308490A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 305726.    Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffes    der     Dioxazinreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen     Dioxazinfarbstoff    gelangt, wenn  man die Verbindung der Formel  
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    mit ringschliessenden Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles  Pulver dar, das sieh in Wasser mit violetter  Farbe löst und Baumwolle, Kunstseiden aus  regenerierter     Cellulose    und Papier in reinen,       rotstiehig    blauen Tönen von sehr guter       Liehteehtheit    färbt.  



  Die hierbei als Ausgangsstoff dienende       Verbindung    kann erhalten werden durch  Kondensation von 1     Mol        2,3,5,6-Tetrachlor-          ehinon        (Chloranil)    mit 2     Mol        2-Cyclohexyl-          amino-3-brom-5"aminobenzol-l-sulfonsäure.     



  Die Behandlung der so erhältlichen Ver  bindung mit ringschliessenden Mitteln kann       naeh    an sich bekannten Methoden     erfolgen,    wo  bei solche ringschliessenden Mittel verwendet.  werden, welche zufolge ihrer oxydierenden  Wirkung     befähigt    sind, die Atomgruppierung  
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    in die     Dioxazingruppierung     
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    überzuführen. Als besonders zweckmässig  erweist sich Schwefelsäure mit einem Gehalt  an freiem     Schwefeltrioxyd.        (Oleum),    wobei  der     Sehwefeltrioxydgehalt    des     Oleums    inner  halb weiter Grenzen, z.

   B. zwischen 5 bis       6511/o,    schwanken kann. Gute     Dienste    leistet  allgemein das etwa 5 bis     2411/a    freies     Schwe-          feltrioxyd    enthaltende     Oleum.    Der Ring  schluss wird vorzugsweise bei einer Tempe  ratur von 90 bis 95  durchgeführt. Das     Oleum     kann ganz oder teilweise durch     Chlorsulfon-          säure    ersetzt werden.

      <I>Beispiel:</I>  10 Teile der Verbindung der Formel (1)  werden in 200 Teilen     2411/oigem        Oleum    gelöst       Lind    das Ganze wird 1 Stunde unter Rühren      auf 90 bis 95  erwärmt. Darauf giesst man  die tiefblaue Lösung auf 700 Teile Eis und  filtriert den ausgefallenen Farbstoff ab. Er  wird in 300 Teilen Wasser verrührt., die Lö  sung mit     Natriumearbonat    oder einem an  dern Alkali neutral gestellt und der Farb  stoff mit 60 Teilen     Natriumchlorid    vollstän  dig abgeschieden. Dann wird er     abfilt.riert     und getrocknet.  



  Die Verbindung der oben angegebenen  Formel (1) wird hergestellt, indem man  169 Teile     5-nitro-2-chlor-3-brombenzoll-sul-          fonsaures    Natrium mit 52 Teilen     Cyclohexyl-          amin    und 11 Teilen     Magnesiumoxyd    in 600  Teilen Wasser 5 Stunden im     Autoklaven    auf  160 bis 165  erwärmt und das     Kondensa-          tionsprodukt    anschliessend in üblicher Weise    mit Eisen zur     2-Cyclohexy        l.amino-3-brom-          5-aminobenzol-l-sulfonsäure    reduziert.  



  76 Teile des obigen Amins, 24,6 Teile       Chloranil    und 9,3 Teile     Magn        esiumoxy    d wer  den in 300 Teilen Wasser 6 Stunden bei 60  bis 65  verrührt. Hierauf wird das abgeschie  dene Kondensationsprodukt     abfiltriert,    mit  Wasser so lange gewaschen, bis das Filtrat  farblos wegläuft, und im Vakuum bei 70 bis  80  getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farb stoffes der Dioxa.zinreihe, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man die Verbindung der Formel EMI0002.0021 mit ringschliessenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser mit. violetter Farbe löst und Baumwolle, Kunstseiden aus regenerierter Cellulose und Papier in reinen, rotstichig blauen Tönen von sehr guter Liehteehtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ring- schliessendes Mittel. Schwefelsäure mit. einem Gehalt an freiem Sehwefeltrioxyd verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als ring schliessendes Mittel Schwefelsäure, enthaltend etwa 5 bis, 24% freies Sehwefeltrioxyd, ver- wendet. 3. Verfahren gemäss Patent.ansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit ringschliessenden Mitteln bei erhöhter Temperatur durchführt.