Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, basischen ternären Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, basischen ternären Kondensationsproduktes, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass man a) -ungefähr 1 Mol Hexamethylolmelamin- hexamethyläther, b) ungefähr 2 Mol N-Methylolstearinsäure- amid und c)
ungefähr 1 Mol Triäthanolamin kondensiert und das entstandene basische ter- näre Kondensationsprodukt mit Hilfe von Benzylchlorid in das quaternäre Ammonium salz überführt.
Man kann dabei beispielsweise so vorgehen, dass man zuerst ungefähr 1 Mol N-Methylol- stearinsäureamid bei einem Druck von 30 mm mit ungefähr 1 Mol Triäthanolamin während 2 Stunden auf 110 erhitzt, hierauf die Schmelze mit ungefähr 1 Mo1 Hexamethylol- melamin-hexamethyläther versetzt und die Mi schung unter vermindertem Druck während Stunden auf 120 erwärmt, anschliessend ungefähr 1 Mo1 N-Methylolstearinsäureamid zugibt und das Rühren fortsetzt, bis eine Probe in verdünnter Essigsäure löslich ist,
und sehliesslich das entstandene Kondensationspro dukt mit Benzylchlorid behandelt.
Das auf diese Weise erhältliehe quaternä.re Ammoniumsalz des neuen, härtbaren, basi sehen ternären Kondensationsproduktes stellt eine wachsähnliche Masse dar, die in heissem Wasser löslich ist. Es kann als Hilfsstoff in der Textil-, Leder- und Papierindustrie ver wendet werden.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten Teile Gewiehtsteile. Die Temperaturen sind in Cel siusgraden angegeben.
<I>Beispiel:</I> Bei einem Druck von 30 mm werden 30 Teile N-blethylolstearinsäureamid, 0,5 Teile trockenes pulverisiertes Natriumcarbonat und 15 Teile Triäthanolamin verschmolzen und während 2 Stunden auf<B>1100</B> erwärmt. Hierauf ist die Schmelze in verdünnter Essigsäure lös lich. Sie wird mit 36 Teilen des unten be schriebenen Methylolmelamin - methyläthers t ermischt und die Mischung weiterhin im Va kuum auf 120 erwärmt.
Nach 2 Stunden wer den weitere 30 Teile N-Methylolstearinsäure- amid zugefügt und das Rühren fortgesetzt, bis eine Probe in verdünnter Essigsäure löslich ist. Wenn das der Fall ist, verrührt man das entstandene Kondensationsprodukt bei 85 bis 105 während 4 bis 6 Stunden mit 13 Teilen Benzylchlorid, worauf eine wachsartige Masse erhalten wird, welche in heissem Wasser lös lich ist und als Hilfsstoff in der Textil-, Leder und Papierindustrie Verwendung finden kann.
Der verwendete Hexamethylolmelamin- hexamethyläther wurde nach den Angaben im letzten Abschnitt des Beispiels der schweize rischen Patentschrift Nr. 251642 hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, dass der nach der Kondensation erhaltene, filtrierte und auf etwa 99% eingeengte Sirup nicht. in Benzol aufgenommen, sondern zwecks Entfernung des restlichen Salzes heiss filtriert wurde.
Process for the preparation of a salt of a new, hardenable, basic ternary condensation product. The subject of the present patent is a process for the preparation of a salt of a new, curable, basic ternary condensation product, which is characterized in that a) approximately 1 mole of hexamethylolmelamine hexamethyl ether, b) approximately 2 moles of N-methylol stearic acid amide and c )
About 1 mol of triethanolamine condenses and the resulting basic ternary condensation product is converted into the quaternary ammonium salt with the aid of benzyl chloride.
One can proceed, for example, by first heating about 1 mol of N-methylol stearic acid amide at a pressure of 30 mm with about 1 mol of triethanolamine to 110 for 2 hours, then adding about 1 mol of hexamethylol melamine hexamethyl ether to the melt the mixture is heated to 120 hours under reduced pressure, then about 1 mol of N-methylol stearic acid amide is added and stirring is continued until a sample is soluble in dilute acetic acid,
and finally treated the resulting condensation product with benzyl chloride.
The quaternary ammonium salt of the new, hardenable, basic ternary condensation product obtained in this way is a wax-like mass that is soluble in hot water. It can be used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries.
In the example below, parts mean weighted parts. The temperatures are given in degrees Celsius.
<I> Example: </I> At a pressure of 30 mm, 30 parts of N-methylol stearic acid amide, 0.5 part of dry, powdered sodium carbonate and 15 parts of triethanolamine are melted and heated to <B> 1100 </B> for 2 hours. The melt is then soluble in dilute acetic acid. It is mixed with 36 parts of the methylolmelamine methyl ether described below and the mixture is further heated to 120 in vacuo.
After 2 hours, a further 30 parts of N-methylol stearic acid amide were added and stirring was continued until a sample was soluble in dilute acetic acid. If this is the case, the resulting condensation product is stirred at 85 to 105 for 4 to 6 hours with 13 parts of benzyl chloride, whereupon a waxy mass is obtained which is soluble in hot water and used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries Can be used.
The hexamethylolmelamine hexamethyl ether used was prepared according to the information in the last section of the example of Swiss Patent No. 251642, with the only difference that the syrup obtained after the condensation, filtered and concentrated to about 99% not. taken up in benzene, but was filtered hot to remove the remaining salt.