Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, basischen ternären Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, basischen ternären Kondensationsproduktes, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass man n.) ungefähr 1 lIol IIexaniethylolmelamin- hexametliylä.ther, b)
ungefähr \? llol N-Metliylolstearinsätire- amid und e) ungefähr 1 Mol Triäthanolamin kondensiert und das entstandene basische ter- näre Kondensationsprodukt mit. Hilfe von f:ssigsäure in das Salz überführt.
.Hau kann dabei beispielsweise so vorgehen, dass man zuerst ungefähr I Mol N-llethylol- stearinsäureamid bei einem Druck von 30 mm reit ungefähr 1. Mol Triäthanolamin während '_' Stunden auf 1.1.0 erhitzt, hierauf die @ehnielze mit.
ungefähr 1 Mol 1-lexamethylol- meiamin-liexamethvläther versetzt und die Mi schung unter vermindertem Druck während \? Stunden auf 120 erwärmt, anschliessend un gefähr 1 llol N-1Tethylolstearinsäureamid zu gibt und das Rühren fortsetzt, bis eine Probe in verdünnter Essigsäure löslich ist, und sehliesslieli das entstandene Kondensationspro- (lnkt mit Essigsä ure behandelt.
Das auf diese Weise erhältliche Acetat des neuen, härtbaren, basiseben ternären Konden sationsproduktes stellt eine waelisähnliche Masse dar, die in heissem Wasser löslich ist. Es kann als Hilfsstoff in der Textil-, Leder- und Papierindustrie verwendet werden. Im nachfolgenden Beispiel bedeuten Teile Gewichtsteile. Die Temperaturen sind in Cel siusgraden angegeben.
<I>Beispiel:</I> Bei einem Druck von 30 mm werden 30 Teile N-1Tethylolstearinsäureaniid, 0,5 Teile trockenes pulverisiertes Natriumcarbonat und 15 Teile Tr iäthanolamin verschmolzen und während 2 Stunden auf l10 erwärmt. Hier auf ist die Schmelze in verdünnter Essigsäure löslich. Sie wird mit 36 Teilen des unten be schriebenen Methylolmelamin - methyläthers vermischt und die Mischung weiterhin im Va kuum auf 120 erwärmt.
Nach 2 Stunden wer den weitere 30 Teile N-Methylolstearinsäure- a.mid zugefügt und das Rühren fortgesetzt, bis eine Probe in verdünnter Essigsäure löslich ist. Wenn das der Fall ist, lässt man auf 90 erkalten und gibt. 7 Teile Eisessig zu. Nach einstündigem Naehrühren bei Atmosphären druck lässt man die Schmelze zu einer wachs ähnlichen Masse erstarren, die sich in heissem Wasser löst. Sie kann als Hilfsstoff in der Textil-, Leder- und Papierindustrie Verwen dung finden.
Der verwendete Hexamethylolmelamin- hexamethyläther wurde nach den Angaben im letzten Abschnitt des Beispiels der schweize rischen Patentschrift Nr. 251642 hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, da.ss der nach der Kondensation erhaltene, filtrierte und auf etwa 991/a eingeengte Sirup nicht in Benzol aufgenommen, sondern zwecks Entfernung des restlichen Salzes heiss filtriert wurde.
Process for the preparation of a salt of a new, hardenable, basic ternary condensation product. The subject of the present patent is a process for the preparation of a salt of a new, curable, basic ternary condensation product, which is characterized in that n.) About 1 lol IIexaniethylolmelamin- hexametliylä.ther, b)
approximately \? llol N-methylol stearic acid amide and e) about 1 mol of triethanolamine condensed and the resulting basic ternary condensation product with. With the help of acidic acid converted into the salt.
You can proceed, for example, by first heating about 1 mol of N-llethylol stearic acid amide at a pressure of 30 mm with about 1 mol of triethanolamine for '_' hours to 1.1.0, then adding the @ehnielze.
about 1 mol of 1-lexamethylol-meiamin-liexamethvlether is added and the mixture is mixed under reduced pressure during \? Heated to 120 hours, then approximately 1 mol N-1-methylol stearic acid amide is added and stirring is continued until a sample is soluble in dilute acetic acid, and the condensation product formed is then treated with acetic acid.
The acetate of the new, curable, base-level ternary condensation product, which can be obtained in this way, is a Waelis-like mass that is soluble in hot water. It can be used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries. In the following example, parts mean parts by weight. The temperatures are given in degrees Celsius.
<I> Example: </I> At a pressure of 30 mm, 30 parts of N-1-methylolstearic aniide, 0.5 part of dry, powdered sodium carbonate and 15 parts of triethanolamine are melted and heated to 110 for 2 hours. Here on the melt is soluble in dilute acetic acid. It is mixed with 36 parts of the methylolmelamine methyl ether described below and the mixture is further heated to 120 in vacuo.
After 2 hours, a further 30 parts of N-methylol stearic acid a.mid are added and stirring is continued until a sample is soluble in dilute acetic acid. If that's the case, let it cool down to 90 and give. 7 parts glacial acetic acid. After stirring for one hour at atmospheric pressure, the melt is allowed to solidify to a wax-like mass that dissolves in hot water. It can be used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries.
The hexamethylolmelamine hexamethyl ether used was prepared according to the information in the last section of the example of Swiss Patent No. 251642, with the only difference that the syrup obtained after the condensation, filtered and concentrated to about 991 / a, was not taken up in benzene , but was filtered hot to remove the remaining salt.