CH298787A - Verfahren zur Herstellung eines diquartären Diammoniumsalzes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines diquartären Diammoniumsalzes.

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CH298787A
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Description


      Verfahren        zur        Herstellung        eines        diquartären        Diammoniumsalzes.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist     ein     Verfahren zur Herstellung eines     diquartären          Diammoniumsalzes.    Das Verfahren ist da  dureh gekennzeichnet,

   dass man 1     Mol        Mono-          t.hiobrenzcatechin    mit 2     Mol    eines     y-Dimethyl-          amino-propylhalogenids    umsetzt und auf das  erhaltene     1-(y-Dimethylamino-propoxy)-2-(y-          climetliylamino-propylmereapto)-benzol    2     Mol          Methyljodid    einwirken lässt.  



  Die erhaltene neue     Verbindung,    das     Di-          methojodid    des     1-(y-Dimethylamino-propoxy)-          2-        (y-dimethylamino    -     propylmereapto)        -benzols,          sehmilzt    bei etwa 260  unter Zersetzung. Sie  soll als Arzneimittel Verwendung finden.  



       Beispiel:     1.2,6 Teile     Monothiobrenzcateehin,    30,0  Teile     y-Dimethylamino-propylchlorid    und 100       Volimzteile        abs.        Toluol    werden in einer Atmo  sphäre von reinem Stickstoff auf 40-50  er  wärmt und dann unter Rühren mit einer       Suspension    von 11,3 Teilen in     Toluol    fein ge  mahlenem     Natriumamid    in kleinen Portionen  versetzt.

   Anschliessend rührt man noch zwei  Stunden bei 40-50  und vier Stunden unter  Kochen am     Rückfluss.    Nach dem     Abkühlen     setzt man unter Rühren so viel     2n-Salzsäure     zu, dass die wässerige Schicht kongosauer  bleibt, trennt die     Toluolsehicht    ab und wäscht  sie mit wenig Wasser nach.

   Die vereinigte  salzsaure     -und    wässerige Lösung wird mit  Äther gewaschen, dann durch Filtration       (ev        ent.    mit etwas Tierkohle)     geklärt        und    mit       30        %        iger        Natronlauge        stark        mimosaalkaliseh     gestellt.

   Die ausgeschiedene Base wird durch    zweimaliges A     iisschütteln    in Äther     aidgenom-          men.    Nach Trocknen der Ätherlösung mit     Ka-          liumcarbonat        und        Abdestillieren    aller flüch  tigen Teile (zuletzt bei     90-100     unter 0,1 mm  Druck) erhält man das 1-(y-Dimethylamino       propoxy)-2-(y-dimethylamino-propylmercapto)-          benzol    als öl, das mit Kohle heiss filtriert wird.  



  6 Teile rohes     1-(y-Dimethylamino-propoxy)-          2    -     (y-dimethylamiuo    -     propylmercapto)    -     benzol     werden in 50 Teilen     abs.    Methanol unter     Eis-          kühlung    mit 5,0 Teilen     Methyljodid    versetzt,  eine Stunde im Eis und etwa 14 Stunden bei  Zimmertemperatur stehengelassen. Man ver  setzt dann mit einem gleichen Volumen     Buta-          non,    destilliert ab bis zur beginnenden Trü  bung und lässt bei 0  kristallisieren.

   Nach Um  kristallisieren aus wenig Methanol unter Zu  gabe von     Butanön    erhält man ein kristallini  sches     Produkt,    das bei etwa 260 , wahrschein  lich unter     Zersetzung,        schmilzt.  

Claims (1)

  1. PATENTA_INTSPRLTCH Verfahren zur Herstellung eines diquar- tären Diammoniumsalzes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 1 Mol Monothiobrenzcate- chin mit 2 Mol eines y-Dimethylamino-propyl- halogenids umsetzt und auf das erhaltene 1-(y-Dimethylamin.o-propoxy)-2-(y-dimethyl- amino-propylmercapto)-benzol 2 Mol Methyl- jodid einwirken lässt.
    Die erhaltene neue Verbindung, das Di- methojodid des 1-(y-Dimethjamino-propoxy)- 2- (y-dimethylamino - propylm ereapto) -benzols. schmilzt bei 260 unter Zersetzung.
CH298787D 1951-07-11 1951-07-11 Verfahren zur Herstellung eines diquartären Diammoniumsalzes. CH298787A (de)

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