<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 290299. Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist. ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer- haltigen Azofarbstoffes, welehes darin besteht, dass man 1 Mol der Aminodisazoverbindunf., der Zusammensetzung
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(Iiazotiert, den 1)
iazokörper reit 1 Mol Aeeto- ,ieet;vlaininobenzol kuppelt und den erhalte- nen Trisazofarbstoff mit einem kupferabge benden Mittel behandelt.
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werden in 3000 Teilen Wasser mit 15 Teilen Natrinnilivdi-oxvd gelöst, mit 6,9 Teilen Natriumnitrit versetzt und unter Kühlen in 75 Teile 30%ige Salzsäure gegossen. Die die Diazoverbindtuig als dunklen Niedersehlag enthaltende Suspension wird in eine Lösung von 17,7 Teilen.
Aeetoaeetylaminobenzol und 20 Teilen Natriumhy droxy d in 100 Teilen Wasser eingetragen und unter Eiskühlung so lange gerührt, bis die Kupplung beendigt ist.
Aus der Lösung fällt man dureh Zusatz von Natriumehlorid den so gewonnenen Trisazofarbstoff aus und isoliert. ihn hierauf. Er wird bei 80 bis 100 mit einer Lösung aus 47,5 Teilen Kupfersulfat, 127 Teilen 25 % igem Ammoniak und 3000 Teilen Wasser gerührt, bis sieh die Kupferkomplexverbin- dung des Farbstoffes gebildet hat,
was naeli etwa. 7.5 Stunden der Fall ist. Der neue kupferhaltige Azofarbstoff ist ein dunkles Pulver, das sieh in Wasser mit blaugrauer Farbe löst.. Er färbt Baumwolle in blaugrauen Tönen, welehe sieh dureh beaeh- tenswerte Lieht- und W aseheehtheit auszeieh- nen. Die Aniinodisazoverbindung kann derart hergestellt werden, dass tetrazotiertes 3,
3'- Dimethoxy-4,4'-cliamino-1,1'-diphenyl einer seits mit 1,8-Dioxy naphthalin-3,6-disulfonsäure und anderseits mit 2- (3'-Amino-4'-carbo- m ethoxy) -benzoylamino-5-oxynaphthalin-7-sul- fonsäure in alkalischer Lösung gekuppelt wird. Zu letzterer gelangt man, wenn man 2-Amino- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in wässeriger.
Lösung und in Gegenwart eines säurebinden den Mittels mit 3-Nitro-4-carbomethoxy-1.-ben- zoylchlorid umsetzt und im Reaktionsprodukt anschliessend die Nitrogruppe zur Amino- gruppe reduziert.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 290299. Process for the production of a copper-containing azo dye. The subject of the present patent is. a process for the preparation of a copper-containing azo dye, which consists in adding 1 mol of the aminodisazo compound., the composition
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(Iiazotized, the 1)
iazo bodies with 1 mol of aeeto, ieet; vlaininobenzene couple and the trisazo dye obtained is treated with a copper-releasing agent.
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are dissolved in 3000 parts of water with 15 parts of Natrinnilivdi-oxvd, treated with 6.9 parts of sodium nitrite and poured into 75 parts of 30% hydrochloric acid with cooling. The suspension containing the diazo compound as a dark deposit is dissolved in a solution of 17.7 parts.
Aeetoaeetylaminobenzol and 20 parts of sodium hydroxide entered in 100 parts of water and stirred with ice cooling until the coupling is complete.
The trisazo dye thus obtained is precipitated from the solution by the addition of sodium chloride and isolated. him on this. It is stirred at 80 to 100 with a solution of 47.5 parts of copper sulfate, 127 parts of 25% ammonia and 3000 parts of water until the copper complex compound of the dye has formed,
what naeli about. 7.5 hours is the case. The new copper-containing azo dye is a dark powder that dissolves in water with a blue-gray color. It dyes cotton in blue-gray tones, which are distinguished by their excellent lightness and water resistance. The Aniinodisazoverbindungen can be prepared in such a way that tetrazotized 3,
3'-Dimethoxy-4,4'-cliamino-1,1'-diphenyl on the one hand with 1,8-dioxynaphthalene-3,6-disulfonic acid and on the other hand with 2- (3'-amino-4'-carbom ethoxy) benzoylamino-5-oxynaphthalene-7-sulphonic acid is coupled in alkaline solution. The latter can be achieved if 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is dissolved in aqueous.
Solution and in the presence of an acid-binding agent with 3-nitro-4-carbomethoxy-1-benzoyl chloride and then reduced the nitro group to the amino group in the reaction product.