<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 300023. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Trisazofarbstoff gelangt, wenn man eine Diazoverbindung der Formel
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worin N eine dianotierte Aminogruppe bedeu tet, mit 2 - Oxynaphthalin - 6,8 - disulfonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser leicht löst und Ve- lout:sIeder in grünstichig marineblauen Tönen färbt.
Die Diazoverbindungen der obigen Formel können hergestellt werden, indem man tetrazo- tiertes 4,4'-Diaminodiphenyl in saurem Me dium einseitig mit 1-Amino-8-oxynaphthalin- 3,6-disulfonsäure kuppelt und die so erhaltene Verbindung hierauf in alkalischem Medium mit dianotierter 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure vereinigt.
Die Kupplung der so erhältlichen Diazodisazoverbindungen mit der 2-Oxynaph- thalin-6,8-disulfonsäure erfolgt zweekmässig in alkalischem 3ledium.
<I>Beispiel:</I> Man tetrazotiert 19 Teile 4,4'-Diamino- diphenyl in bekannter Weise. Zu dieser Tetrazolösung tropft man innert 1 Stunde eine klare Lösung von 34,1 Teilen 1-Amino- 8-oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure in 300 Tei- len Wasser, die einen pH-Wert von 5,6 zeigt. Die Temperatur beträgt 10 bis 15 .
Durch all mähliches Zutropfen einer verdünnten, wäss- rigen Lösung von Natriumcarbonat stumpft man die bei der Kupplung freiwerdende Mi neralsäure ab, das Gemisch soll aber immer deutlich kongosauer reagieren. Nach 12 Stun den lässt man bei 5 die Diazoniumlösung aus 17,3 Teilen 1- Aminobenzol-4-sulfonsäure zu laufen und stürzt unter kräftigem Rühren eine Lösung von 26 Teilen Natriumcarbonat in 120 Teilen Wasser zum Kupplungsgemisch; der p$- Wert soll nicht höher als 8,5 sein.
Nach 30 Mi nuten wird eine Lösung aus 30,4 Teilen 2- Oxyna.phthalin-6,8-disiilfonsäure und 5 Teilen Natriumcarbonat in 150 Teilen Wasser zuge geben. Nach zweistündigem Rühren wird durch Zugabe von Salzsäure das Reaktions gemisch schwach sauer gestellt, der abgeschie dene Farbstoff abfiltriert und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 300023. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a valuable trisazo dye is obtained by using a diazo compound of the formula
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wherein N is a dianotated amino group, couples with 2 - oxynaphthalene - 6,8 - disulfonic acid.
The new dye forms a black powder that dissolves easily in water and velout: it dyes in greenish navy blue tones.
The diazo compounds of the above formula can be prepared by coupling tetrazolated 4,4'-diaminodiphenyl in acidic medium on one side with 1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid and the compound thus obtained thereupon in an alkaline medium dianotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid combined.
The coupling of the diazodisazo compounds obtainable in this way with 2-oxynaphthalene-6,8-disulfonic acid takes place in two ways in alkaline 3ledium.
<I> Example: </I> 19 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are tetrazotized in a known manner. A clear solution of 34.1 parts of 1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid in 300 parts of water, which has a pH of 5.6, is added dropwise to this tetrazo solution over a period of 1 hour. The temperature is 10 to 15.
Gradual dropwise addition of a dilute, aqueous solution of sodium carbonate blunted the mineral acid released during the coupling, but the mixture should always be clearly acidic to the Congo. After 12 hours, the diazonium solution of 17.3 parts of 1-aminobenzene-4-sulfonic acid is allowed to run at 5 and a solution of 26 parts of sodium carbonate in 120 parts of water is added to the coupling mixture with vigorous stirring; the p $ value should not be higher than 8.5.
After 30 minutes, a solution of 30.4 parts of 2-Oxyna.phthalin-6,8-disilphonic acid and 5 parts of sodium carbonate in 150 parts of water is added. After two hours of stirring, the reaction mixture is made weakly acidic by adding hydrochloric acid, and the dyestuff deposited is filtered off and dried.