Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 300023. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Trisazofarbstoff gelangt, wenn man eine Diazoverbindunz der Formel
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worin X eine diazotierte Aminogruppe bedeu tet, mit 1-Oxynaphthalin-4,8-disulfonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser leicht löst und Ve- loursleder in schönen marineblauen Tönen färbt.
Die Diazoverbindungen der obigen Formel können hergestellt werden, indem man tetrazo- tiertes 4,4'-Diaminodiphenyl in saurem Me dium einseitig mit 1-Amino-8-oxynaphthalin- 3,6-disulfonsäure kuppelt und die so erhaltene Verbindung hierauf in alkalischem Medium mit diazotierter 1-Aminobenzol-2,5-disulfon- säure vereinigt.
Die Kupplung der so erhält lichen Diazodisazoverbindungen mit der 1- Oxyna.phthalin-4,8-disulfonsäure erfolgt zweck mässig in alkalischem Medium. <I>Beispiel:</I> Man tetrazotiert 19 Teile 4,4'-Diamino- diphenyl in bekannter Weise. Zu dieser Tetrazolösung tropft man innert 1 Stunde eine klare Lösung von 34,1 Teilen 1-Amino-8-oxy- naphthalin-3,6-disulfonsäitre in 300 Teilen Wasser, die einen pH-Wert von 5,6 zeigt. Die Temperatur beträgt 10 bis 15 .
Durch allmäh liches Zutropfen einer verdünnten, wässrigen Lösung von Natriumcarbonat stumpft man die bei der Kupplung freiwerdende Mineralsäure ab, das Gemisch soll aber immer deutlich kongosauer reagieren. Nach 12 Stunden lässt man bei 5 die Diazoniumlösung aus 25,3 Tei len 1-Aminobenzol-2,5-disulfonsäure zulaufen und stürzt unter kräftigem Rühren eine Lö sung von 26 Teilen Natriumcarbonat in 120 Teilen Wasser zum Kupplungsgemisch; der pH-Wert soll nicht höher als 8,5 sein.
Nach 30 Minuten wird eine Lösung aus 30,4 Teilen 1-Oxynaphthalin-4,8-disulfonsäure und 5 Tei len Natriumcarbonat in 150 Teilen Wasser zu gegeben. Nach zweistündigem Rühren wird durch Zugabe von Salzsäure das Reaktions gemisch schwach sauer gestellt, der abgeschie dene Farbstoff abfiltriert und getrocknet.
Additional patent to main patent no. 300023. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a valuable trisazo dye is obtained by using a diazo compound of the formula
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wherein X is a diazotized amino group, coupled with 1-oxynaphthalene-4,8-disulfonic acid.
The new dye forms a black powder that dissolves easily in water and colors suede in beautiful navy blue tones.
The diazo compounds of the above formula can be prepared by coupling tetrazolated 4,4'-diaminodiphenyl in acidic medium on one side with 1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid and the compound thus obtained thereupon in an alkaline medium diazotized 1-aminobenzene-2,5-disulfonic acid combined.
The coupling of the diazodisazo compounds thus obtained with 1-Oxyna.phthalin-4,8-disulfonic acid is expediently carried out in an alkaline medium. <I> Example: </I> 19 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are tetrazotized in a known manner. A clear solution of 34.1 parts of 1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid in 300 parts of water, which has a pH of 5.6, is added dropwise to this tetrazo solution over a period of 1 hour. The temperature is 10 to 15.
The mineral acid released during the coupling is blunted by the gradual dropwise addition of a dilute, aqueous solution of sodium carbonate, but the mixture should always be clearly acidic to the Congo. After 12 hours, the diazonium solution of 25.3 parts of 1-aminobenzene-2,5-disulfonic acid is allowed to run in at 5 and a solution of 26 parts of sodium carbonate in 120 parts of water is added to the coupling mixture with vigorous stirring; the pH should not be higher than 8.5.
After 30 minutes, a solution of 30.4 parts of 1-oxynaphthalene-4,8-disulfonic acid and 5 parts of sodium carbonate in 150 parts of water is added. After two hours of stirring, the reaction mixture is made weakly acidic by adding hydrochloric acid, and the dyestuff deposited is filtered off and dried.