CH275435A - Verfahren zur Herstellung einer Phosphonsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Phosphonsäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung einer Phosphonsäure. Die Aminomethylphosphonsäure-N-N-di- essigsäure ist als wirksamer Komplexbildner beschrieben worden [Cr. Schwarzenbach, H. Ackermann, R. Ruckstuhl, Helv. 32, 1175 (1949)]. Der Weg zu dieser Substanz führt über das Chlormethylphosphonsäuredichlorid zur Chlormethylphosphonsäure, die mit Imino- diessigsäure umgesetzt wird. Dieses Verfahren ist für die Durehfüh- rung in technischem Massstab kaum geeignet. 5o muss das eine Ausgangsprodukt des Ver fahrens, das Chlormethylphosphonsäuredichlo- rid, dureh Erhitzen von polymerem Form aldehyd mit Phosphortrichlorid auf 200 unter Druck hergestellt werden, was bei Herstellung grösserer Mengen begreiflieherweise einen er heblichen apparativen Aufwand erfordert. Weiter benötigt der Umsatz von Chlormethy 1- phosphonsäure mit Iminodiessigsäure nach eigenen Messungen, die durch die zitierte Li teratur bestätigt wurden, über eine Woche, bis er bei 98 zu drei Vierteln vollzogen ist. Das zweite Ausgangsprodukt des Verfahrens, die Iminodiessigsäure, wird nach den bis jetzt. bekannten Verfahren nur in geringer Aus beute erhalten. Es wurde nun gefunden, dass man auf ein fache reise und mit vorzüglicher Ausbeute zu der Aminomethylphosphonsäure-N-N-diessig- säure gelangenkann, indem man die leicht erhält liehe Aminomethylphosphonsäure mit Chlor- essigsäure umsetzt. Die Aminomethyiphosphon- säure und ihre Herstellung ist im USA-Patent Nr. 2328358 beschrieben. Wie gefunden wurde, kann man, ohne die in der genannten Patentschrift erwähnten Zwischenprodukte zu isolieren, mit 80 bis 90 0/0 Ausbeute direkt zu der bei 320 unter Zerset zung schmelzenden Aminomethylphosphon- säure gelangen. Infolge dieser Vereinfachung ist die Ver bindung leicht zugänglich geworden. Gegenstand des Patentes ist somit ein Ver fahren zur Herstellung der als Zwischenpro dukt verwendbaren Aminomethyiphosphon- säure-N-N-diessigsäure, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass man Aminomethylphosphon- säure in alkalischer Lösung mit Chloressig säure umsetzt, wobei man den PH-Wert zwi schen 9,5 und 11 hält. <I>Beispiel:</I> 22g Aminomethylphosphonsäure werden mit 8 g Ätznatron in 200 cm3 Wasser gelöst und mit einer Lösung von 42 g Chloressig säure und 17,8 g Ätznatron in 80 em3 Wasser vermischt. Nun wird auf dem Wasserbad unter Turbinieren auf 90 erwärmt. Durch Zutropfen von 55 em3 30 11/o iger Natronlauge wird die Lösung gerade thymolphthaleinalka- lisch Gehalten. Nach etwa 45 Minuten bleibt das PH konstant. Die Lösung wird mit Aktiv kohle verrührt, filtriert, mit 80 ein:' konzen trierter Salzsäure angesäuert und nach dem Abkühlen mit 20 cm' Äthanol versetzt. Die ausgefallene Kristallmasse wird abgesaugt und getroeknet. 'Man erhält so die gewünschte Aminomethylphosphonsäure-N-N-diessigsäure in Form farbloser Kristalle, die bei 213 unter Zersetzung schmelzen. Die Auswage beträgt 36,2 g, entsprechend einer Ausbeute von 801/o der Theorie. Die Verbindung ist in heissem Wasser gut löslieli; in den gewöhnliehen organischen Lö sungsmitteln löst sie sich wenig. EMI0002.0010 Analyse. <SEP> Ber. <SEP> C <SEP> : <SEP> 26,45% <SEP> Gef. <SEP> C <SEP> : <SEP> <B>26,661/0</B> <tb> H <SEP> : <SEP> -1,4.1% <SEP> H <SEP> : <SEP> 4,68 <SEP> % <tb> N: <SEP> 6,170/'o <SEP> N: <SEP> 6,15%
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung der Amino- methylphosplionsäure-N-N-cliessigsäure, da durch gekennzeichnet, dass man Aminomethyl- phosphonsäure mit Chloressigsäure bei einem pii-Wert zwischen<B>9,5</B> und 17 in Lösung um setzt..
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