CH275435A - Verfahren zur Herstellung einer Phosphonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Phosphonsäure.       Die     Aminomethylphosphonsäure-N-N-di-          essigsäure    ist als wirksamer     Komplexbildner     beschrieben worden     [Cr.        Schwarzenbach,    H.  Ackermann, R.     Ruckstuhl,        Helv.    32, 1175  (1949)]. Der Weg zu dieser Substanz führt  über das     Chlormethylphosphonsäuredichlorid     zur     Chlormethylphosphonsäure,    die mit     Imino-          diessigsäure    umgesetzt wird.  



  Dieses Verfahren ist für die     Durehfüh-          rung    in technischem     Massstab    kaum geeignet.       5o    muss das eine Ausgangsprodukt des Ver  fahrens, das     Chlormethylphosphonsäuredichlo-          rid,        dureh    Erhitzen von polymerem Form  aldehyd mit     Phosphortrichlorid    auf 200  unter  Druck hergestellt werden, was bei Herstellung  grösserer Mengen     begreiflieherweise    einen er  heblichen     apparativen    Aufwand erfordert.

    Weiter benötigt der Umsatz von     Chlormethy        1-          phosphonsäure    mit     Iminodiessigsäure    nach  eigenen Messungen, die durch die zitierte Li  teratur bestätigt wurden, über eine Woche,  bis er bei 98  zu drei Vierteln vollzogen ist.  Das zweite Ausgangsprodukt des Verfahrens,  die     Iminodiessigsäure,    wird nach den bis jetzt.  bekannten Verfahren nur in geringer Aus  beute erhalten.  



  Es wurde nun gefunden, dass man auf ein  fache      reise    und mit vorzüglicher Ausbeute zu  der     Aminomethylphosphonsäure-N-N-diessig-          säure        gelangenkann,    indem man die leicht erhält  liehe     Aminomethylphosphonsäure    mit     Chlor-          essigsäure    umsetzt. Die Aminomethyiphosphon-    säure und ihre Herstellung ist im USA-Patent  Nr. 2328358 beschrieben.  



  Wie gefunden wurde, kann man, ohne die  in der genannten Patentschrift erwähnten  Zwischenprodukte zu isolieren, mit 80 bis 90 0/0  Ausbeute direkt     zu    der bei 320  unter Zerset  zung schmelzenden     Aminomethylphosphon-          säure    gelangen.  



  Infolge dieser Vereinfachung ist die Ver  bindung leicht zugänglich geworden.  Gegenstand des Patentes ist somit ein Ver  fahren zur Herstellung der als Zwischenpro  dukt verwendbaren     Aminomethyiphosphon-          säure-N-N-diessigsäure,    das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man     Aminomethylphosphon-          säure    in alkalischer Lösung mit Chloressig  säure umsetzt, wobei man den PH-Wert zwi  schen 9,5 und 11 hält.  



  <I>Beispiel:</I>       22g        Aminomethylphosphonsäure    werden  mit 8 g     Ätznatron    in 200     cm3    Wasser gelöst  und mit einer Lösung von 42 g Chloressig  säure und 17,8 g     Ätznatron    in 80     em3    Wasser  vermischt. Nun wird auf dem Wasserbad  unter     Turbinieren    auf 90  erwärmt. Durch       Zutropfen    von 55     em3    30     11/o        iger    Natronlauge  wird die Lösung gerade     thymolphthaleinalka-          lisch    Gehalten. Nach etwa 45 Minuten bleibt  das PH konstant.

   Die Lösung wird mit Aktiv  kohle verrührt, filtriert, mit 80     ein:'    konzen  trierter Salzsäure angesäuert und nach dem      Abkühlen mit 20 cm'     Äthanol    versetzt. Die  ausgefallene Kristallmasse wird abgesaugt und       getroeknet.    'Man erhält so die gewünschte       Aminomethylphosphonsäure-N-N-diessigsäure     in Form farbloser Kristalle, die bei     213     unter       Zersetzung    schmelzen.  



  Die     Auswage    beträgt 36,2 g, entsprechend  einer Ausbeute von     801/o    der Theorie.  



  Die Verbindung ist in heissem Wasser gut       löslieli;    in den     gewöhnliehen    organischen Lö  sungsmitteln löst sie sich wenig.  
EMI0002.0010     
  
    Analyse. <SEP> Ber. <SEP> C <SEP> : <SEP> 26,45% <SEP> Gef. <SEP> C <SEP> : <SEP> <B>26,661/0</B>
<tb>  H <SEP> : <SEP> -1,4.1% <SEP> H <SEP> : <SEP> 4,68 <SEP> %
<tb>  N: <SEP> 6,170/'o <SEP> N: <SEP> 6,15%

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung der Amino- methylphosplionsäure-N-N-cliessigsäure, da durch gekennzeichnet, dass man Aminomethyl- phosphonsäure mit Chloressigsäure bei einem pii-Wert zwischen<B>9,5</B> und 17 in Lösung um setzt..