AT54881B

AT54881B - Verfahren zur Herstellung von glyzerinphosphorsaurem Natrium.

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Publication number: AT54881B
Authority: AT
Original assignee: Bauer & Cie
Priority date: 1909-12-24
Filing date: 1909-12-24
Publication date: 1912-08-10

Description

Verfahren zur Herstellung von glyzerinphosphorsaurem Natrium.

Die Natriumsalze der Glyzerinphosphorsäurf haben als solche oder auch in Kombination mit Eiweiss vielfache Anwendung als Tonika und Nervina gefunden. Dennoch war es bisher nicht gelungen, das bei der Veresterung von Glyzerm mit Natriumphosphaten gebildete Natriumglyzerophosphat in quantitativer Ausbeute und gleichzeitig in Form eines haltbaren und leicht zu dosierenden Präparates herzustellen.

Das hatte einmal seinen Grund darin, dass man es bisher nicht verstand, das Auftreten von Nebenreaktionen, die zur Bildung kristallisationshemmender Substanzen führten, zu vermeiden. Das andere Mal aber macht, selbst wenn die Entfernung der Nebenprodukte gelingt, die Isolierung des sehr leicht löslichen Giyzerophosphats aus der glyzerinhaltigen Lösung Schwierigkeiten. Das über das Kalksalz gereinigte, durch Umsetzen mit Natronlauge und Fällen mit Alkohol schliesslich gewonnene Diantriumglyzerophosphat ist zudem, weil es an der Luft zerfliesst, für die mediation wenig geeignet.

Es gelang nun beim Einhalten bestimmter Versuchsbedingungen und Verwendung eines geeigneten Vehikels für das gebildete Glyzerophosphat, alle die im vorstehenden erwähnten Schwierigkeiten zu überwinden. Es war bereits vorgeschlagen (vergl. D. R. P. Nr. 205579).

Glyzerin mit dem teueren Mononatriumphosphat oder dem unlöslichen Nauriummetaphosphat
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schusses von Glyzerin zu verestern. Auch die billigere Mischung der glasigen Metaphosphorsäure des Handels mit Dinatriumphosphat hatte an Stelle der zuerst erwähnten Salze zur Veresterung bei 2100 gedient. Immer aber bildete sich, wie von den Erfindern festgestellt, wurde, bei der für die vollständige Umsetzung erforderlichen hohen Temperatur ein neutrales Nebenprodukt, das wohl als ein durch Wasseraustritt entstandener, schwer verseifbarer Glyzerinester des sauren pvrophorsauron Natrons der Formel
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Alkohol gleich unlösliches Produkt.

Dieses wird durch Digestion mit wenig Alkohol von dem anhaftenden, zur Reaktion verwandten überschüssigen Glyzerin befreit und sodann mühelos durch Filtration vom Glyzerinalkoholgemisch getrennt und getrocknet.

Verwendet man Kaseinnatrium mit 1% Na, ist das gewonnene Produkt, das die gesamte Menge des veresterten Phosphors enthält, schon in kaltem Wasser löslich.

Beispiel I.
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1100 g wasserlöslichem glasigen Natriummetaphosphat in 600 cm3 Wasser lässt man allmählich im Vakuum zu 2 kg Glyzerin, das auf 750 vorgewärmt ist, unter fortgesetztem Erwärmen fliessen. Das vorhandene Wasser destilliert ab und es scheidet sich das Phosphat in voluminöser blasiger Beschaffenheit aus. Bei weiterem Erhitzen im Vakuum beginnt es bei 1250 unter Lösung sich
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die nach längerem Stehen abfiltriert werden. Die Filtration ist mit Schwierigkeiten verbunden, die Ausbeute nicht quantitativ.

Beispiel II.

Das durch Erhitzen von 5 Teilen Natriummetaphosphat mit 9 Teilen Glyzerin bei 1450 im Vakuum erhaltene Reaktionsprodukt wird noch warm mit wu. rig Wasser verdünnt, sodann nach dem Abkühlen mit einer Suspension von 90 Teilen Kaseinnatrium mit 1% ANa in 1000 Teilen 90%igen Alkohols digeriert, das Reaktionsprodukt abfiltriert, mit Alkohol und Äther gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute ist quantitativ.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von glyzerinphosphorsaurem Natrium durch Veresterung von metaphosphorsaurem Natrium mit überschüssigem Glyzerin im Vakuum, dadurch gekennzeichnet. dass man das Natriumsalz in Form der konzentrierten wässerigen Lösung mit dem
Glyzerin im Vakuum mischt, durch Erhitzen auf 145 die Veresterung bewirkt, darauf in bekannter
Weise das gebildete Mononatriumglyzerophosphat mit der erforderlichen Menge Na OH in das Dinatriumsalz überführt und durch Versatz mit viel Alkohol zur Abscheidung bringt.
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