CH268391A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Aldehvci gelangt, wenn man ein 11o1 Cyanurhalogenid miteinem 3lo13-Amino- 1-benzaldehyd-6-sulfonsätire, einem Mol 3- Amiito-l-beiizaldeliyd und einem Mol Ammo niak kondensiert. Der neue Aldehyd besitzt Affinität zur Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim Färben mit sauer färbbaren komplexen C'hroinverbindungen von o-Oxy-o'-amirioazo- farbstoffen verwendet, werden. Als Cyanurhalo-eilid wird beim vorliegen den Verfahren mit Vorteil Cyanurchlorid verwendet. Die Kondensation wird zweek- mässig so ausgeführt, dass man zuerst nach einander die beiden aromatischen Amine mit dem Cyanurlialogenid kondensiert und das Ammoniak mit dem letzten verbleibenden C-Cl-Rest umsetzt. Inn übrigen können die Noildensationsreaktionen nach üblichen, an sieh bekannten Aletboden dureligeführt werden, z. B. in wässerigem Medium und mit Vorteil. unter Zusatz von säurebindenden Mitteln. Wie dies bei Kondensationen mit Cyanurhalogeniden im allgemeinen üblich ist, empfiehlt es sich auch im vorliegenden Falle, die Reaktionstemperatur von der ersten bis zur dritten Umsetzung stufenweise zu er höhen. Beispiel: Eine laekmusne-Lttral reagierende Lösung von 20,1 Teilen 3-Aminobenzaldehyd-6-suil- fonsäure in 500 Teilen Wasser lässt man innert 60 Minuten zu einer Suspension von 18 Teilen Cy anurehlorid in 800 Teilen Wasser zutropfen. Das Cyanurelilorid soll in möglichst feiner Form vorliegen, und die Re aktionstemperatur wird durch indirekte Küh lung auf 0-5 eingestellt. Es wird fortlau fend verdünnte Natriumcarbonatlösung zu gegeben, so dass das Reaktionsgemisch auf Kongopapier stets violette Reaktion anzeigt. Nach etwa 3 Stunden ist die zur Kondensa tion theoretisch benötigte Menge von 5,3 Tei len Natriumcarbonat verbraucht. Nun lässt man innert 30 Minuten zu dem so erhaltenen Reaktionsgemisch eine Lösung einlaufen, die man durch Auflösen von 12,1 Teilen 3-Amino-l-benzaldehy d in 600 Teilen Wasser in der Wärine unter Zusatz von 11,5 Teilen 30 o/oiger Salzsäure und nachträgliches Abkühlen auf 60 erhalten hat. Die Reak tionstemperatur darf dabei auf etwa 30 an steigen. Unter ständigem Rühren bei 30 bis 40 wird hierauf fortlaufend verdünnte Na- triumcarbonatlösung zugegeben, und zwar immer so viel, dass das Reaktionsgemisch neutral. reagiert. Es dauert etwa 10 Stunden, bis die zur Kondensation theoretisch benö tigte Menge von<B>10,6</B> Teilen Natriumcarbonat verbraucht ist, wobei die erste Hälfte, die im wesentlichen nur die Freisetzung der Base aus dem Chlorhydrat des Aminobenzaldehyds bewirkt, innert kurzer Zeit aufgebraucht wird. Dem gelatinös gewordenen Reaktionsge misch werden 6,5 Teile 27o/oiges wässeriges Ammoniak zugesetzt und das Ganze innert einer Stunde auf 96 bis 9S erwärmt. Es tritt bleibend schwach alkalische Reaktion auf. Nach zweistündigem Kochen am Rückfluss- kühler wird heiss von den spurenweise vor handenen Verunreinigungen abfiltriert. Man versetzt das Filtrat heiss mit 200 Teilen Na triumchlorid. Beine Abkühlen fällt das Kon densationsprodukt als schwach bräunlich ge färbtes Natriiunsalz aus. Es wird abfiltriert und getrocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol Cyanurhalogenid mit einem Mol 3-Amino-l- benzaldehyd - 6 - sulfonsäure, einem Mol 3- Amino-l-benzaldehy d und einem Mol Ammo niak kondensiert. Der neue Aldehyd besitzt Affinität mir Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim.Färben mit sauer färbbaren komplexen Chromverbindungen von o-Oxy-o'-aminoazo- farbstoffen verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Aus gangsstoff Cyanurchlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation mit dem Ammoniak zuletzt durch führt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH264600T | 1948-03-12 | ||
CH268391T | 1948-03-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH268391A true CH268391A (de) | 1950-05-15 |
Family
ID=25730748
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH268391D CH268391A (de) | 1948-03-12 | 1948-03-12 | Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH268391A (de) |
-
1948
- 1948-03-12 CH CH268391D patent/CH268391A/de unknown
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