CH261818A - Verfahren zur Herstellung eines substituierten 2,4-Diamino-1,3,5-triazins. - Google Patents

Description

      verfahren    zur Herstellung eines substituierten     2,4-Diamino-1,3,5-triazins.       Gegenstand vorliegenden Patentes bildet  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen,  substituierten     2,4-Diamino-1,3,5-triazins.    Das  Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass  man im     2,4-Di-(monomethyiamino)-6-halogen-          1,3,5-triazin    das Halogenatom mit reduzieren  den Mitteln, wie z. B. Jodwasserstoff, Zink  staub oder Wasserstoff in Gegenwart eines       Schwermetallkatalysators,    durch Wasserstoff  ersetzt.

   Die erhaltene neue Base, das     2,4-Di-          (monomethylamino)-1,3,5-triazin,    bildet farb  lose, glänzende Kristalle vom Schmelzpunkt  2040. In Wasser von     37     ist es zu 1,5<B>%</B> mit  neutraler Reaktion löslich. Die Verbindung  soll als Heilmittel oder als Zwischenprodukt  für Heilmittel verwendet werden.  



  <I>Beispiel 1:</I>  17,3 Teile     2,4-Di-(monomethylamino)-6-          chlor-1,3,5-triazin,    dargestellt aus     Cyanur-          ehlorid    und     Methy        lamin    in     Toluol    [vgl.     Kla-          son,    J.     pr.        Ch.    (2) 33, 293 (1886)], werden  mit 72 Teilen     Jodwasserstoffsäure    (d=1,96)  übergossen und nach Zugabe von 14 Teilen       Phosphoniumjodid    bei Zimmertemperatur  5 Stunden gut gerührt.

   Das Reaktionsgemisch  wird auf Wasser gegossen, mit     konz.    Natron  lauge stark alkalisch gestellt, das anfallende       2,4-Di-(monomethylamino)-1,3,5-triazin        abge-          nutscht    und aus heissem Wasser umkristalli  siert, wobei es in farblosen, glänzenden Kri  stallen vom Schmelzpunkt 2040 erhalten wird.

      <I>Beispiel 2:</I>  17,35 g scharf getrockneten und fein  pulverisierten     2,4-Di-(monomethyl)-amino-6-          chlor-1,3,5-triazins    werden mit 2,8 g     Calcium-          oxy    d gut vermischt und in 200     cm3        Dioxan     aufgeschlämmt, worauf in Gegenwart eines       Pd-CaC03-Katalysators        unter        Schütteln    bei  25 bis 300 Wasserstoff eingeleitet wird, bis  annähernd 2,24 Liter Wasserstoff aufgenom  men worden ist.

   Nach     Abdestillieren    des Lö  sungsmittels wird der Rückstand mit kochend  heissem Wasser     digeriert,    von kleinen Mengen  Ungelöstem     abfiltriert,    das Filtrat einge  dampft und der Rückstand aus Wasser um  kristallisiert, wobei man das     2,4-Di-(mono-          methylamino)-1,3,5-triazin    vom Schmelzpunkt  2040 erhält.  



  <I>Beispiel 3:</I>  In einer Lösung von 25 Teilen     Trinatrium-          phosphat    in 250 Teilen Wasser, 2 Teilen wäs  serigem, 25      Jo        igem    Ammoniak und 0,5 Teilen       Türkischrotöl    werden 15 Teile Zinkstaub  suspendiert. Dann wird zum Sieden erhitzt  und unter starkem Rühren eine Mischung von  17,4 Teilen     2,4-Di-(monomethyl)-amino-6-          chlor-1,3,5-triazin    mit 30 Teilen Zinkstaub  eingetragen, dann noch 6     Stunden    bei Siede  temperatur weiter gerührt, heiss     abfiltriert,     mit heissem Wasser nachgespült und das klare  Filtrat eingedampft.

   Der Rückstand wird mit  heissem absolutem Äthanol extrahiert und die  klar filtrierte alkoholische Lösung einge-      dampft. Nach     Umkristallisieren    des Rückstan  des aus     heissem    Wasser, unter Zugabe einiger  Tropfen Natronlauge, erhält man das     2,4-Di-          (monomethylamino)        -1,3,5-triazin    vom     Schmelz-          punkt    2040.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen, substituierten 2,4-Diamino-1,3,5-triazins, da durch gekennzeichnet, dass man im 2,4-Di- (monomethylamino). - 6 - halogen.1,3,5 -triazin das Halogenatom mit reduzierenden Mitteln durch Wasserstoff ersetzt. Die erhaltene neue Base, das 2,4-Di-(monomethylamino)-1,3,5- triazin, bildet farblose, glänzende Kristalle vom Schmelzpunkt 2040.

   In Wasser von 370 ist es zu 1,5,w, mit neutraler Reaktion löslich. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Reduk- tionsmittel Jodwasserstoff verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als reduzie rendes Mittel Zinkstaub verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Reduk tion mit Wasserstoff in Gegenwart eines Schwermetallkatalysators vornimmt.