CH217129A - Verfahren zur Darstellung einer Sulfonsäure des Dimethyl-2,4-diamino-5-(4'-äthoxyphenyl)-6-heptadecyl-1,3,5-triazins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Sulfonsäure    des     Dimethyl-2,4-diamino-6-          (4'-äthozyphenyl)-6-heptadecyl-1,3,ü-triazins.       Gegenstand des vorliegenden Zusatz  patentes ist ein Verfahren zur Darstellung  einer     Sulfonsäure    des     Dimethyl-2,4-diamino-          5    - (4' -     äthoxyphenyl)    - 6 -     heptadecyl        -1,3,5-          triazins,    dadurch gekennzeichnet,

   dass man  das aus     Dicyandiamid    mit     p-Phenetidin    er  haltene Umsetzungsprodukt mit     Stearinsäure     oder einem funktionellen Derivat derselben  zum 2,4 -     Diamino    - 5 - (4' -     äthoxyphenyl)    - 6     -          heptadecyl-1,3,5-triazin    kondensiert, dieses       dimethyliert    und die     Dimethylverbindung          sulfiert.     



  Die neue Verbindung ist in Form des Na  triumsalzes ein graustickig weisses, in Wasser  klar lösliches Kristallmehl. Sie kann als Tex  tilhilfsmittel, insbesondere als     Abziehmittel     in der     Küpenfärberei    und als     Egalisiermittel     in der Baumwollfärberei verwendet werden.  <I>Beispiel:</I>  Zur Lösung aus 137 Teilen     p-Phenetidin,     300 Teilen Wasser und 100     Teilen    Salzsäure  fügt man 93 Teile     Dicyandiamid,    rührt 20         Stunden    bei etwa 105  ,     nutscht    nach Erkal  ten den     Kristallbrei    ab und löst in 1000 Tei  len Wasser von 80  .

   Die Lösung lässt man  in das Gemisch aus 350 Teilen Wasser, 160  Teilen Eis     und    160 Teilen     Natriumhydroxyd          einlaufen,    setzt 300     Teile        Kochsalz        zu,          nutscht    die Fällung ab und trocknet sie.  



  Das in einer Menge von rund 210     Teilen     erhaltene     p-Phenetidylbiguanid,    F.152  , wird  in der eben nötigen Menge Chlorbenzol ge  löst, 130 Teile Soda zugesetzt und dann 247       Teile        technisches        Stearinsäurechlorid,    gelöst  in 250     Teilen    Chlorbenzol zufliessen gelassen.  Nach     zehustiindigem    Rühren des Gemisches  bei 120 bis 125       wird    heiss     filtriert        und    der  Salzrückstand mittels Chlorbenzol ausge  waschen.  



  Die filtrierte Lösung versetzt man mit  130 Teilen Soda, versetzt allmählich bei 45    mit 222 Teilen     Dimethylsulfat,        rührt    unter  Steigerung der Temperatur, zuletzt auf 110       Ibis    115   etwa 5 Stunden lang,     nutscht    vom      Salzbrei ab und entfernt aus dem Filtrat das  Lösungsmittel im Vakuum.  



  Der Rückstand wird mit 900 Teilen       Schwefelsäuremonohydrat    verrührt, dann  setzt man bei 20 bis 25   400 Teile 26     7o        iges          Oleum    zu und rührt noch 3 Stunden lang.  Man trägt dann in 3000 Teile Eis ein, ver  rührt, lässt absitzen und dekantiert die saure       wässrige    Schicht ab. Das Produkt wird in  Wasser suspendiert und durch Zugabe von  110 Teilen Soda, dann etwa 110 Teilen       30%ige    Natronlauge neutralisiert und die er  haltene Lösung auf     etwa    500 Teile einge  dampft.

   Das Produkt ist dann ungefähr  90 %     iges        dimethyl-2,4-diamino-5-(4'-äthoxy-          phenyl)    - 6 -     heptadecyl    -1,3.5 -     triazinsulfon-          saures    Natrium.  



  Die neue Verbindung ist in Form des       Natriumsalzes    ein     graustichig    weisses, in  Wasser klar lösliches     Kristallmehl.    Sie kann  als Textilhilfsmittel. insbesondere als Abzieh-    mittel in der     güpenfärberei,    und als     Egali-          siermittel    in der     Baumwollfärberei    verwendet  werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Sulfon- sä.ure des Dimethyl-2,4-diamino-5-(4'-äthoxy- phenyl)-6-heptadecyl-1,3,5-triazins, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus Dicyan- diamid mit p-Phenetidin erhaltene Umset zungsprodukt mit Stearinsäure oder einem funktionellen Derivat derselben zum 2,4- Diamino - 5 - ( 4' - äthoxyphenyl)

   - 6 - heptadecyl- 1,3,5-triazin kondensiert, dieses dimethyliert und die Dimethylverbindung sulfiert. Die neue Verbindung ist in Form des Na triumsalzes ein graustichig weisses. in Wasser klar lösliches Kristallmehl. Sie kann als Textilhilfsmittel, insbesondere als Abzieh mittel in der Küpenfärberei und als Egali- siermittel in der Baumwollfärberei verwendet werden.