CH285366A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehydes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines</B>     Aldehydes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Aldehyd    gelangt, wenn man zwei       31o1        Cyanurhalogenid    mit einem     Mol        4,4'-Di-          aminostilbc:n-2,2'-disulfonsäure,    zwei     Mol        3-          :Xniino-1-iienzalclehvd    und zwei     Mol    Ammo  niak     kondensiert.     



  Der neue     Mclehyd    besitzt Affinität zur       Wollfaser        und    kann als Hilfsmittel beim Fär  ben mit sauer     färbbaren    komplexen Chrom  verbindungen von     o-(-)xp-o'-aminoazofarbstoi-          fen    verwendet werden.  



  :11s     ('vatitii-lialogenid    wird     beine    vorliegen  den     \'erfahren    mit Vorteil     Cyanurehlorid    ver  wendet. Die     Kondensation    wird zweckmässig  so     aus < efiihrt,        dass    man     zuerst.        nacheinander     die leiden aromatischen Amine mit dem     Cca-          nurhalogrenid    kondensiert und das Ammoniak       wit    den, beiden letzten verbleibenden     j        C-Cl.     Resten umsetzt.

       Iin    übrigen können die     Kon-          densationsreaktionen        naeli        üblieben,    an sich  bekannten     Methoden        durchgeführt    werden,  z.

   B. in     wässeri@@em        lIediuni.    und mit Vorteil  unter Zusatz von     säurebindenden        Mitteln.    Wie       dies    bei     Kondensationen    mit     Cj-anurha.logeni-          den    im     allgemeinen        üblich    ist., empfiehlt es       siele    auch im     vorliegenden    Falle, die     Reaktions-          tenilteratiu,

      von der eisten his zur dritten       1\nisetzting        stufenweise    zu     erhöhen.       <I>Beispiel:</I>       l#',ine        laekmtisneuti-al    reagierende Lösung       von    ; 7 Teilen     4,4'-diaininostilben-'3,2'-disulfon-          saurem    Natrium in 300 Teilen Wasser lässt    man     innert.    60     :Minuten    zu einer     Suspension     von 36 Teilen     Cvanurehlorid    in 1600 Teilen  Wasser     zutropfen,    wobei die Temperatur  durch indirekte Kühlung auf 0 bis 5  gehal  ten wird.

   Es wird fortlaufend verdünnte     N        a-          triuinearbonatlösung    zugegeben, so dass das       Reaktionsgemiseli    immer schwach mineralsauer       reagiert.    Nach etwa 3 Stunden ist. die zur  Kondensation theoretisch benötigte Menge von  10,6 Teilen     Natriumearbonat    verbraucht.

   Nun       lä.sst    man     innert    30 Minuten zu dem so erhal  tenen Reaktionsgemisch eine Lösung einlau  fen, die man durch Auflösen von 24,2 Teilen       3-Amino-l-benzaldehvd    in 1200 Teilen     Wasser     in der Wärme unter Zusatz von 23 Teilen       30 /oiger    Salzsäure und nachträgliches Ab  kühlen auf 60  erhalten hat. Es dauert etwa  7 2 Stunden, bis die zur Kondensation theo  retisch benötigte     Menge    von     '1.,2    Teilen     Na-          triumearbonat    verbraucht ist.

   Dem Reaktions  gemisch werden 1.3 Teile 27      /o        iges    wässeriges  Ammoniak zugesetzt und das Ganze innert einer  Stunde auf 96 bis     98     erwärmt. Es tritt blei  bend schwach alkalische Reaktion auf, und die  anfangs gelatinöse Masse wird kristallin.

       Man     hält eine halbe Stunde bei 96 bis     98",    filtriert  von     spurenweise    vorhandenen     Verunreinigun-          gen    ab, setzt dann     -100    Teile     Natriumehlorid     zu,     lä.sst    abkühlen und filtriert das ausgeschie  dene     Natriumsalz    bei Zimmertemperatur ab.  Der so erhaltene Körper kann nötigenfalls  durch     I\mkristallisieren    aus     Wasser        gereinigt     werden.

Claims (1)

1. EMI0002.0001 P <SEP> ATENTANSPRÜCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Aldehy des, <SEP> dadureh <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> zwei <tb> 1 <SEP> 1 <SEP> Cyanurhalogenid <SEP> mit <SEP> einem <SEP> 11o1 <SEP> -1,4'-Di anrinostilben-2,2'-disulfonsäure, <SEP> zwei <SEP> llol <SEP> 3 Amino-1-lrenzaldelrvd <SEP> und <SEP> zwei <SEP> 11o1 <SEP> Arnnio niak <SEP> kondensiert. <tb> Der <SEP> neue <SEP> Aldehyd <SEP> besitzt <SEP> Affinität <SEP> zur <tb> Wollfaser <SEP> und <SEP> kann <SEP> als <SEP> Hilfsmittel <SEP> beim <SEP> Pä.r ben <SEP> mit <SEP> sauer <SEP> färbbaren <SEP> komplexen <SEP> Chromver- bindungen von o-()xv-o'-anrinoazofarbstofferl verwendet werden.

   UNTERANSPRÜCHE: l.. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als Ausgangs- stoff Cyanurehlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man die Konden sation mit. dem Ammoniak zuletzt. durehführt.