CH256229A - Verfahren zur Herstellung eines alkylsubstituierten Dicyandiamids. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     alkylsubstituierten        Dieyandiamids.       Vorliegende Erfindung bezieht sich auf  die Herstellung von     N-Äthy        ldieyandiamid,     welches eine neue Verbindung darstellt., die       .ils    Zwischenprodukt in der chemischen     Syn-          the-#e    und insbesondere bei der Herstellung  von     Biguaniddc        rivaten    wertvoll ist.  



  Das     N-Äthyldicyandiamid,    welches auch  als     N-Äthylcyangua.nidin    bezeichnet werden       Luin,        wird        erfindungsgemäss    dadurch     erha.l-          ien,    dass     N-Äthyl-N'-cyano-S-a1kyl-isothio-          barnstoff    mit     Ammonia.h    zur Umsetzung ge  bracht     -wird.     



  Der als Ausgangsmaterial verwendete     hT-          t@tliyl-N'-cy        aiio-S-alkyl-isothioharnstoff        lä,sst     sich durch Umsetzung von     Äthyl-isothiocya-          nat    mittels N     atriumcyanamid    in Alkohol und       durch    nachträgliche direkte     Alkylierung          (beispielsweise    mit     -llethyljodid)    des Reak  tionsproduktes, welches aus dem     Natriumsalz     des     N-Äthyl-N'-cy        ano-isothioharnstoffes    be  steht,

   leicht     hergestellen.     



       Das    folgende Beispiel diene zur Erläute  rung der vorliegenden Erfindung.  



       Beispiel:          14,;    Teile     N-Äthyl-N'-cyano=S-methyl-          isothioliarnstoff    und 160 Teile einer bei     Lim-          inertemperatur    gesättigten alkoholischen     Am-          moniaklösung         =erden    während 6 Stunden  zusammen auf     120     C im geschlossenen Ge  fäss erhitzt.

   Das Gemisch     wird    gekühlt, das       Gefäss    geöffnet und die     flüchtigen    Bestand-    teile durch Erhitzen auf dem Wasserbade  unter vermindertem     Druck        abdestilliert.    Es  verbleibt das     N-Äthyldicyandnamid    in Form  eines Öls, welches in Wasser löslich ist und  als Kristalle vom     Smp.    von 65 bis 66  C er  halten     wird,    sofern eine heisse     Dioxanlösung     kühlen     gelassen    wird. Die neue, Verbindung  bildet mit     Pikrinsäure    und     F'laviansäure     Salze.  



  Der als     Ausgangsmaterial        verwendete     N-     Äthyl-N'-cyano-S-methyl-isothioharnstoff     kann dadurch erhalten werden, dass     Äthyl-          isothiocyana.t    mit     Natizumcyanamid    umge  setzt wird und     hierauf    die direkte     Alkylierung          de:s    erhaltenen     Natriumderivats    mittels     Me-          thyljodid    erfolgt.

   Das Produkt kristallisiert  aus Alkohol in     weissen        Kristallen    vom     Smp.     161     bis    163<B>0</B> C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von N-Äthyl- dicyandiamid, dadurch gekennzeichnet, dass N - Äthyl- N'- cya.no.- S-all,yl-is othioharnstoff mit Ammoniak zur Umsetzung gebracht wird. N-Äthyldicyandiamid ist ein kristallines Produkt vom Smp. 65 bis 66 C, welches mit Pikrinsäure und Flaviansäure Salze bildet und für die Herstellung von Biguanidderiva- ten wertvoll ist.