CH245672A - Verfahren zur Herstellung von a-Chlor-a-aceto-butyrolacton. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von a-Chlor-a-aceto-butyrolacton.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von a-Chlor-a-aceto-butyrolaeton. Verfahren zur Halogenierung von a-Aceto- butyrolacton sind mehrere bekannt geworden.
So wird nach der deutschen Patentschrift Nr. 664789 aus a-Aceto-butyrolacton mit Sul- furylchlorid in ätherischer Lösung a-Chlor- a-aceto-butyrolactan in einer Ausbeute von 87,7 % erhalten.
Bei Verwendung von Chlor gas als Chlorierungsmittel an Stelle von Sul- furylchlorid können ebenfalls Ausbeuten von etwa 8 7 % erzielt werden. Anscheinend treten aber durch die Einwirkung der bei der Chlorierung entstehenden Säure Störungen ein, wodurch eine Beeinträchtigung der Aus beute an a-Chlor-a-aceto-butyrolacton erfolgt.
Es wurde nun gefunden, dass a-Chlor-a- aceto-butyrolacton in grosser Reinheit und in fast quantitativer .Ausbeute erhalten werden kann, wenn die Chlorierung mit Chlorgas bei Gegenwart von Wasser -und einem säure bindenden Mittel, vorzugsweise Carbonaten der Erdkalimetalle, durchgeführt wird.
<I>Beispiel 1:</I> 500 Gewichtsteile a-Aceto-butyrolacton werden mit 500 Gewichtsteilen Wasser und 210 Gewichtsteilen Caleiumcarbonat verrührt und in das Gemisch unter Eiskühlung 277 Gewichtsteile Chlorgas eingeleitet. Nach be endeter Chlorierung wird das überschüssige Calciumcarbonat mit konzentrierter Salz säure gelöst und im Scheidetrichter das a-Chlor-a-aceto-butyrolacton von der über stehenden Calciiunchloridlösung abgetrennt.
Georinge Mengen a-Chlor-a-azeto-butyrolacton können der Calciumchloridlösung noch mit einem wasserunlöslichen Lösungsmittel, z. B. Chloroform oder Benzäl, entzogen werden. Die Ausbeute an a-Chlor-a-aceto-butyro- lacton beträgt 625-630 Gewichtsteile, das ist 98,5-99,3% der Theorie, gp. o,1 m", 54 bis 55 .
<I>Beispiel 2:</I> In ein Gemisch von 500 Gewichtsteilen a-Aceto-butyrolacton, 500 Gewichtsteilen Wasser und 180 Gewichtsteilen Magnesium carbonat werden unter Eiskühlung und Rühren 277 Gewichtsteile Chlorgas einge leitet. Nach beendeter Chlorierung wird das überschüssige Magnesiumcarbonat mit etwas konzentrierter Salzsäure gelöst und im Scheidetrichter die überstehende wässerige Magnesiumchloridlösung von a-Chlor-a-aceto- butyrolacton abgetrennt.
Wie in Beispiel 1 werden Ausbeuten von 625-630 Gewichtsteilen erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von a-Chlor- a-aceto-butyrolacton, dadurch gekennzeich net, dass man a-Aceto-butyrolacton bei Ge genwart von Wasser und säurebindenden Mitteln mit Chlorgas behandelt.
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| CH245672T | 1945-11-01 |
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