<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 228437. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstöifes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen Polyazofarbstoff gelangt, wenn man 1 Mol 1-(4'-Amino)-benzoylamino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsäure, 1 Mol 4'-Amino-4-oxy- 1,1'-a.zobenzol-3-carbonsäure, 1 Mol Anilin,
1 Mol Cyanurchlorid und 1 Mol des diazo- tierten Disazofarbstoffes, der selbst erhältlich ist durch Vereinigen der Diazoverbindung der 1-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure mit 1 Ämino-naphthalin-7-sulfonsäure, Diazotieren des so entstandenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen mit 1 Mol 1-Aminonaphthalin, derart aufeinander einwirken lässt,
dass einer seits die Diazoverbindung in 6-Stellung des Naphthalinker ns derAminonaphtholsulfonsäure eingreift und anderseits ein Chloratom des Cyanurchlorides sich mit der Aminogruppe des Benzoylrestes des Aminonaphthol-Deri- vates, ein Chloratom des Cyanurchlorids sich mit der Aminogruppe der 4'-Amino-4-oxy- 1,1'-a,
zobenzol-3-carbonsäure und das dritte Chloratom des Cyanurchlorides sich mit der Aminogruppe des Anilins umsetzt, unter Bil dung eines ternären Kondensationsproduktes. Der neue Polyazofarbstoff stellt ein dunk les Pulver dar, das Baumwolle in schwach alkalischem Bade bei Gegenwart von Kupfer sulfat und weinsaurem Natrium in wasch echten, olivegrauen Tönen färbt.
Beispiel: 15,3 Gewichtsteile 1-Amino-4-oxybenzol- 3-carbonsäure werden in üblicher Weise in 100 Gewichtsteilen Wasser diazotiert und bei Gegenwart von Natriumacetat mit 22,3 Ge wichtsteilen 1-Aminonaphthalin-7-sulfonsäure, die als Natriumsalz in 200 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden, bei 0 gekuppelt.
Der sich abscheidende Monoazofarbstoff wird dann mit wässeriger Natronlauge in Lösung ge bracht, mit 6,9 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt und das Gemisch zu einer Mischung von 200 Gewichtsteilen Eiswasser und 50 Gewichtsteilen konzentrierter Salzsäure zu laufen gelassen.
Ist die Diazotierung, die zwischen 0 und 5 durchgeführt wird, be endigt, so wird die mittels Kochsalz abge schiedene Diazoverbindung abgesaugt und mit 14,3 Gewichtsteilen 1-Aminoriaphthaliri, die mit 12 Gewichtsteilen konzentrierter Salz säure in 150 Gewichtsteilen warmem Wasser gelöst wurden, vereinigt. Während der Kupp lung werden 20 Gewichtsteile Natriumaeetat eingestreut und das Produkt nach einiger Zeit mit Kochsalz abgeschieden.
Es wird mit etwas Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,9 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt und dieses Gemisch mit einer Nischung vors 200 Gewichtsteilen Eiswasser und 50 Gewichts teilen konzentrierter Salzsäure bei 15" weiter- diazotiert.
Die abgeschiedene Diazoverbindung wird dann mit 59,8 Gewichtsteilen des in bekann ter Weise erhaltenen Triazinproduktes aus 1 llol. Cyanurchlorid, 1 11o1 1-(4'-Amino)- benzoylamirio-5-oxyriaphthaliri- 7-stil.fonsäui,e, 1 llol 4'-.Amino-4-oxy -1,1'-azoberizol-3-carbori- säure und 1 Mol Anilin in sodaalkalischer Lösung vereinigt.
Nach beendeter Kupplung wird der Farb- stoff abgeschieden und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 228437. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye is obtained if 1 mol of 1- (4'-amino) -benzoylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mol of 4'-amino-4-oxy-1, 1'-a.zobenzene-3-carboxylic acid, 1 mol of aniline,
1 mole of cyanuric chloride and 1 mole of the diazo-tated disazo dye, which is itself obtainable by combining the diazo compound of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid with 1 amino-naphthalene-7-sulfonic acid, diazotizing the monoazo dye thus formed and combining with 1 mole of 1-aminonaphthalene, so that they act
that on the one hand the diazo compound intervenes in the 6-position of the naphthalene nucleus of the aminonaphtholsulfonic acid and on the other hand a chlorine atom of the cyanuric chloride with the amino group of the benzoyl radical of the aminonaphthol derivative, a chlorine atom of the cyanuric chloride with the amino group of the 4'-amino-4-oxy - 1,1'-a,
zobenzene-3-carboxylic acid and the third chlorine atom of the cyanuric chloride reacts with the amino group of the aniline, forming a ternary condensation product. The new polyazo dye is a dark powder that dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in real, olive-gray tones.
Example: 15.3 parts by weight of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid are diazotized in the usual way in 100 parts by weight of water and, in the presence of sodium acetate, with 22.3 parts by weight of 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, which is used as the sodium salt in 200 Parts by weight of water were dissolved, coupled at 0.
The monoazo dye which separates out is then brought into solution with aqueous sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite are added and the mixture is allowed to run into a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of concentrated hydrochloric acid.
If the diazotization, which is carried out between 0 and 5, is ended, the diazo compound separated by means of common salt is filtered off with suction and combined with 14.3 parts by weight of 1-aminoriaphthaliri, which have been dissolved with 12 parts by weight of concentrated hydrochloric acid in 150 parts by weight of warm water . During the coupling, 20 parts by weight of sodium acetate are sprinkled in and the product is deposited after some time with table salt.
It is brought into solution with a little sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite are added and this mixture is further diazotized with a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of concentrated hydrochloric acid at 15 ".
The deposited diazo compound is then mixed with 59.8 parts by weight of the triazine product obtained in a known manner from 1 llol. Cyanuric chloride, 1 11o1 1- (4'-Amino) - benzoylamirio-5-oxyriaphthaliri- 7-stil.fonsäui, e, 1 llol 4 '-. Amino-4-oxy -1,1'-azoberizole-3-carbori- acid and 1 mol of aniline combined in a soda-alkaline solution.
When the coupling is complete, the dye is deposited and dried.