Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 244053. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbatoffes. Gegenstand des vorliegenden Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass der dianotierte Disazofarbstoff der Formel .
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mit dem Lernären Triazinkondensationspro- dukt aus 1 Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 2- Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, 1 Mol 1-Aminobenzol-3-sulfonsäure und 1 Mol 1- Aminobenzol in alkalischer Lösung vereinigt wird.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das Baumwolle in schwach alkali schem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten grauen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> 15,3 Gew.-Teile 1-Amino-3-carboxy-4- oxybenzol werden in üblicher Weise diazo- tiert und bei Gegenwart von Natriumacetat mit 22,3 Gew.-Teilen 1-Naphthyla.min-7-sul- fonsäure, die als Natriumsalz in 200 Gew.- Teilen Wasser gelöst wurden, bei 0 gekup pelt.
Der sich abscheidende Monoazofarbstoff wird dann mit wässeriger Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,9 Gew.-Teilen Na triumnitrit in 25%iger wässeriger Lösung versetzt und das Gemisch zu einem Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.- Teilen konz. Salzsäure zulaufen gelassen.
Ist die Dianotierung, die bei 0-5 durchgeführt wird, beendet, so wird die mittels Kochsalz abgeschiedene Diazoverbindung abgesaugt und mit weiteren 22,3 Gew.-Teilen 1-Naph- thylamin-7-sulfonsäure, die als Natriumsalz in 200 Gew.-Teilen Wasser gelöst wurden, vereinigt.
Während der Kupplung werden 20 Gew.-Teile Natriumacetat eingestreut und das Produkt nach einiger Zeit mit Kochsalz abgeschieden. Es wird mit etwas Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,
9 Gew.-Teilen Natriumnitrit in 25%iger Lö sung versetzt und dieses Gemisch mit einer Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.-Teilen konz. Salzsäure bei 1.5 weiter dianotiert. Die abgeschiedene Di- azoverbindung wird alsdann mit 58 Gew.- Teilen des in bekannter Weise hergestellten ternä,
ren Triazinkondensationsproduktes aus 1. Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure, 1 Mol 1-Aminoben- zol-3-sulfonsäure und 1 Mol 1-Aminobenzol in soloalkalischer Lösung vereinigt. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff ab- geschieden und getrocknet.
Additional patent to main patent No. 244053. Process for the production of a trisazo carbate. The subject of the present additional patent is a process for the production of a trisazo dye, characterized in that the dianotated disazo dye of the formula.
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is combined with the learning triazine condensation product of 1 mol of cyanuric chloride, 1 mol of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mol of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mol of 1-aminobenzene in an alkaline solution.
The new dye forms a dark powder that dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washfast gray tones.
<I> Example: </I> 15.3 parts by weight of 1-amino-3-carboxy-4-oxybenzene are diazotized in the customary manner and, in the presence of sodium acetate, with 22.3 parts by weight of 1-naphthyla .min-7-sulphonic acid, which was dissolved as the sodium salt in 200 parts by weight of water, kup pelt at 0.
The monoazo dye which separates out is then brought into solution with aqueous sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% aqueous solution are added and the mixture is concentrated to a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight . Allowed hydrochloric acid to run in.
When the dianotation, which is carried out at 0-5, is complete, the diazo compound deposited by means of sodium chloride is filtered off with suction and treated with a further 22.3 parts by weight of 1-naphthylamine-7-sulfonic acid, which is dissolved as the sodium salt in 200% by weight. Parts of water were dissolved, combined.
During the coupling, 20 parts by weight of sodium acetate are sprinkled in and the product is separated out after some time with common salt. It is brought into solution with a little sodium hydroxide solution, with 6,
9 parts by weight of sodium nitrite in 25% solution are added and this mixture with a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of conc. Hydrochloric acid further dianotized at 1.5. The deposited diazo compound is then mixed with 58 parts by weight of the ternary prepared in a known manner,
Ren triazine condensation product from 1st mole of cyanuric chloride, 1 mole of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mole of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mole of 1-aminobenzene combined in sol-alkaline solution. After the coupling has ended, the dye is deposited and dried.