Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 228437. 'Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen Polyazofarbstoff gelangt, wenn man 1 Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, 1 Mol 1-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure, 1 Mol Phosgen und 1 Mol des diazotierten Disazofarbstoffes,
der selbst erhältlich ist durch Vereinigen der Diazoverbindung der 1-Amino- 4-oxybexizol-3-carbonsäure mit 1-Aminonaph- thalin-7-sulfonsäure, Diazotieren des so ent standenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen mit 1 Mol 1-Aminonaphthalin, derart auf einander einwirken lässt,
dass einerseits die Diazoverbindung in 6-Stellung des Naphtha linkerns der Aminonaphtholsulfonsäure ein greift und anderseits das Phosgen mit der Aminogruppe des Aminonaphthol-Derivates und der Aminogruppe der 1-Amino-4-oxy- benzol-3-carbonsäure unter Bildung eines ge mischten Harnstoff-Derivates reagiert.
Der neue Polyazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das Baumwolle in schwach alka lischem Bade bei Gegenwart von Kupfer sulfat und weinsaurem Natrium in wasch echten, grauen Tönen färbt. <I>Beispiel:</I> 15,3 Gew.-Teile 1-Amino-4-oxybenzol-3- cärbonsäurewerden inüblicher Weise diazotiert und bei Gegenwart von Natriumacetat mit 22,3 Gew.-Teilen 1-Aminonaphthalin-7-sulfon- säure,
die als Natriumsalz in 200 Gew.-Teilen ; Wasser gelöst wurden, bei 00 gekuppelt. Der sich abscheidende Monoazofarbstoff wird dann mit wässeriger Natronlauge in Lösung ge bracht, mit 6,
9 Gew.-Teilen Natriumnitrit in 25 % iger wässeriger Lösung- versetzt und das Gemisch zu einer Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.-Teilen konz. Salzsäure zulaufen gelassen.
Ist die Diazotierung, die bei 0-50 durchgeführt wird, beendet, so wird die mittels Kochsalz abge schiedene Diazoverbindung abgesaugt und mit 14,3 Gew.-Teilen 1-Naphthylamin, die in 12 (T'ew.-Teilen konz. Salzsäure und 150 Gew.- Teilen warmem Wasser gelöst wurden, ver einigt. Wahrend-der Kupplung werden 20 Gew.-Teile Natriumacetat eingestreut und das Produkt nach einiger Zeit mit Kochsalz ab geschieden.
Es wird mit etwas Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,9 Gew.-Teilen Natriumnitrit in 25 % iger Lösung versetzt und dieses Gemisch mit einer Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.- Teilen konz. Salzsäure bei 15 weiter diano tiert.
Die abgeschiedene Diazoverbindung wird alsdann mit 41,8 Gew.-Teilen des in bekannter Weise mit Phosgen hergestellten Harnstoffes aus äquimolekularen Mengen von 2-Amino- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und 1-Amino- 4-oxybenzol-3-carbonsäure in sodaalkalischer Lösung vereinigt.
Nach beendeter Kupplung wird der Farb stoff abgeschieden und getrocknet.
Zu demselben Produkt gelangt man, wenn man den dianotierten Disazofarbstoff mit 131o1 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure verei nigt und 1 Mol des erhaltenen Trisazofarb- stoffes mit Hilfe von Phosgen mit 1 111o1 1 Amino-3-carboxy-4-oxybenzol zu einem asym metrischen Harnstoff vereinigt.
Additional patent to main patent no. 228437. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye is obtained if 1 mole of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mole of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid, 1 mole of phosgene and 1 mole of the diazotized Disazo dye,
which is itself obtainable by combining the diazo compound of 1-amino-4-oxybexizole-3-carboxylic acid with 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, diazotizing the monoazo dye thus formed and combining with 1 mole of 1-aminonaphthalene to act on each other leaves,
that on the one hand the diazo compound intervenes in the 6-position of the naphtha linker of the aminonaphtholsulfonic acid and on the other hand the phosgene with the amino group of the aminonaphthol derivative and the amino group of the 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid to form a mixed urea Derivatives reacts.
The new polyazo dye is a dark powder that dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in real, gray tones. <I> Example: </I> 15.3 parts by weight of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid are diazotized in the usual way and, in the presence of sodium acetate, with 22.3 parts by weight of 1-aminonaphthalene-7-sulfone - acid,
as the sodium salt in 200 parts by weight; Water were dissolved, coupled at 00. The monoazo dye which is deposited is then brought into solution with aqueous sodium hydroxide solution, with 6,
9 parts by weight of sodium nitrite in 25% aqueous solution added and the mixture to a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of conc. Allowed hydrochloric acid to run in.
When the diazotization, which is carried out at 0-50, has ended, the diazo compound separated by means of sodium chloride is filtered off with suction and treated with 14.3 parts by weight of 1-naphthylamine, which is dissolved in 12 parts by weight of concentrated hydrochloric acid and 150 parts by weight of warm water have been dissolved, combined.
It is brought into solution with a little sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% solution and this mixture with a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of conc. Hydrochloric acid further diano tiert at 15.
The deposited diazo compound is then mixed with 41.8 parts by weight of the urea prepared in a known manner with phosgene from equimolecular amounts of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid in alkaline soda Solution united.
After the coupling is complete, the dye is deposited and dried.
The same product is obtained if the dianotated disazo dye is combined with 131o1 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 1 mol of the trisazo dye obtained is mixed with 1,111o1 1 amino-3-carboxy-4- using phosgene. oxybenzene combined to form an asymmetrical urea.