<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 255411. Verfahren zur Herstellung eines braunen Polyazofarbstoffes. Das vorliegende Patent betrifft ein Ver fahren zur Herstellung eines braunen Poly- azofarbstoffes und ist dadurch gekennzeich net, dass inan 1 Mol Resorcin, 1 Mol der Ver bindung, erhältlich durch Verseifen und Di.. azotieren des Farbstoffes,
den man durch Kupplung von 1 Mol diazotiertein 1-Amino-2- oxy 5-nitrobenzol mit 1 Mol 2-Amino-5-oxy- naplithalin-7-sulfonsäure, Weiterdiazotierung und Kupplung mit 1 Mol 1-Acetamino-2-oxy- benzol erhält,
und 1 Mol der aus 1 Mol tetra- zotiertein Benzidin und 1 Mol Salizylsäure erhältlichen Zwischenverbindung aufeinander einwirken lässt. <I>Beispiel:</I> 42,6 g des Monoazofarbstoffes
EMI0001.0030
werden in Wasser und 13,3 g 30%iger Na tronlauge gelöst und mit 7 g Natriumnitrit versetzt. Man lässt die Lösung unter gutem Rühren und Kühlen in Salzsäure einfliessen.
Nach beendeter Diazotierung kuppelt man mit einer Lösung von 15,1 g 1-Acetamino-2- oxybenzol, 13,3 g 30%iger Natronlauge und Wasser in Gegenwart von Soda. Der Disazo- farbstoff wird in der Wärme mit Kochsalz abgeschieden und filtriert. Er besitzt mut- masslieh die Formel
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Der Farbstoff wird durch Erhitzen mit ver dünnter Natronlauge verseift und durch Neu tralisation mit Salzsäure abgeschieden und filtriert.
Zur Weiterdiazotierung wird der Disazofarbstoff in Wasser und Natronlauge gelöst und nach Zusatz von 7 g Natriumnitrit unter gutem Rühren und Kühlen in Salzsäure eingetropft. Die Diazoverbindung wird mit 11g Resorcin und Wasser in Gegenwart von Soda gekuppelt. Nach beendeter Kupplung wird der Trisazofarbstoff in der Wärme mit Kochsalz abgeschieden und filtriert. Er wird in sodaalkalischer Lösung mit der Zwischen verbindung aus 18,4 g Benzidin und 13,8 g Salizylsäure gekuppelt.
Der Pentakisazofarb- stoff wird filtriert und getrocknet. Er stellt ein dunkles Pulver dar. Er färbt Baumwolle rotbraun. Mit Kupfersulfat nachbehandelt, werden die Färbungen violettbraun, wobei die Wasch-, Licht-, Säure- und Alkaliechtheiten bedeutend verbessert werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 255411. Process for the production of a brown polyazo dye. The present patent relates to a process for the production of a brown poly azo dye and is characterized in that inan 1 mole of resorcinol, 1 mole of the compound, obtainable by saponifying and diazoating the dye,
which is diazotized by coupling 1 mole of 1-amino-2-oxy 5-nitrobenzene with 1 mole of 2-amino-5-oxy-naplithalin-7-sulfonic acid, further diazotization and coupling with 1 mole of 1-acetamino-2-oxy-benzene receives,
and 1 mol of the intermediate compound obtainable from 1 mol of tetrazotized in benzidine and 1 mol of salicylic acid is allowed to act on one another. <I> Example: </I> 42.6 g of the monoazo dye
EMI0001.0030
are dissolved in water and 13.3 g of 30% strength sodium hydroxide solution, and 7 g of sodium nitrite are added. The solution is allowed to flow into hydrochloric acid with thorough stirring and cooling.
When the diazotization has ended, coupling is carried out with a solution of 15.1 g of 1-acetamino-2-oxybenzene, 13.3 g of 30% strength sodium hydroxide solution and water in the presence of soda. The disazo dye is deposited in the heat with common salt and filtered. He presumably has the formula
EMI0001.0040
The dye is saponified by heating with dilute sodium hydroxide solution and separated by neutralization with hydrochloric acid and filtered.
For further diazotization, the disazo dye is dissolved in water and sodium hydroxide solution and, after the addition of 7 g of sodium nitrite, is added dropwise to hydrochloric acid with thorough stirring and cooling. The diazo compound is coupled with 11 g of resorcinol and water in the presence of soda. After the coupling has ended, the trisazo dye is deposited in the warm with sodium chloride and filtered. It is coupled in a soda-alkaline solution with the intermediate compound of 18.4 g of benzidine and 13.8 g of salicylic acid.
The pentakisazo dye is filtered and dried. It is a dark powder. It dyes cotton reddish brown. After treatment with copper sulphate, the colorations become violet-brown, whereby the fastness to washing, light, acid and alkali is significantly improved.