Zusatzpatent zum T$auptpatent Nr. 244058. Gegenstand des vorliegenden Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass der diazotierte Disazofarbstoff der Formel
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mit dem ternären Triazinkondensationspro- dukt aus 1 Mol Cyanurehlorid, 1 Mol 2 Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure,
1 Mol 1-Aminobenzol-3-sulfonsäure und 1 Mol 1 N-Methylaminobenzol in alkalischer Lösung vereinigt wird.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das Baumwolle in schwach alkali schem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten rotstichig grauen Tönen färbt.
Beispiel: <B>15,3</B> Gew.-Teile 1- Amino - 3 - carboxy - 4- oxybenzol werden in üblicher Weise diazo- tiert und bei Gegenwart von Natriumacetat mit 22,3 Gew.-Teilen 1-Naphthylamin-7-sul- fonsKure, die als Natriumsalz in 200 Gew.- Teilen Wasser gelöst wurden, bei 0 gekup pelt.
Der sich abscheidende Monoazofarbstoff wird dann mit wässeriger Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,9 Gew.-Teilen Na triumnitrit in 25%iger Lösung versetzt und das Gemisch zu einer Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.-Teilen konz. Salzsäure zulaufen gelassen.
Ist die Diazotierung, die bei 0--5 durchgeführt wird, beendet, so wird die mittels Kochsalz abgeschiedene Diazoverbindung abgesaugt und mit 14,8 G.ew.-Teilen 1-Naphthylamin, die in 12 Gew.-Teilen konz. Salzsäure und 150 Gew.-Teilen warmem Wasser gelöst wurden, vereinigt. Während der Kupplung werden 20 Gew.-Teile Natriumacetat einge streut und das Produkt nach einiger Zeit mit Kochsalz abgeschieden.
Es wird mit etwas Natronlauge in Lösung gebracht, mit 6,9 Gew.-Teilen Natriumnitrit in 25 % iger Lö sung versetzt und dieses Gemisch mit einer Mischung von 200 Gew.-Teilen Eiswasser und 50 Gew.-Teilen konz. Salzsäure bei 15 weiter diazotiert. Die abgesaugte Diazover- bindung wird alsdann mit 58 Gew.-Teilen des in bekannter Weise hergestellten Triazin-
kondensationsproduktes aus 1 Mol Cyanur- chlorid, 1 Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7- sulfonsäure, 1 Mol 1-Aminobenzol-3-sulfon- säure und 1 Mol N-Methylanilin in natrium- ca,rbonat-alkalischer Lösung vereinigt. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff ab geschieden und getrocknet.
Additional patent to main patent no. 244058. The subject of the present additional patent is a process for the production of a trisazo dye, characterized in that the diazotized disazo dye of the formula
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with the ternary triazine condensation product from 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid,
1 mol of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mol of 1 N-methylaminobenzene are combined in an alkaline solution.
The new dye forms a dark powder that dyes cotton in a slightly alkaline bath in the presence of copper sulphate and tartrate of sodium in washable reddish gray tones.
Example: 15.3 parts by weight of 1-amino-3-carboxy-4-oxybenzene are diazotized in the usual way and, in the presence of sodium acetate, with 22.3 parts by weight of 1-naphthylamine -7-sulphonic acid, which was dissolved as the sodium salt in 200 parts by weight of water, kup pelt at 0.
The deposited monoazo dye is then brought into solution with aqueous sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% solution are added and the mixture is concentrated to a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight. Allowed hydrochloric acid to run in.
When the diazotization, which is carried out at 0-5, has ended, the diazo compound deposited by means of sodium chloride is filtered off with suction and treated with 14.8 parts by weight of 1-naphthylamine, which is concentrated in 12 parts by weight. Hydrochloric acid and 150 parts by weight of warm water were dissolved, combined. During the coupling, 20 parts by weight of sodium acetate are sprinkled in and the product is deposited after some time with sodium chloride.
It is brought into solution with a little sodium hydroxide solution, treated with 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% solution and this mixture with a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of conc. Hydrochloric acid further diazotized at 15. The suctioned off diazo compound is then mixed with 58 parts by weight of the triazine compound prepared in a known manner
condensation product of 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mole of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mole of N-methylaniline combined in sodium carbonate-alkaline solution. After the coupling has ended, the dye is separated off and dried.