Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 244601. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet,
dass der diazotierte Disazofarbstoff der Formel
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in alkalischem Medium mit dem Lernären Kondensationsprodukt aus 1 Mol Cyanur- chlorid, 1 Mol 1-Amino-5-oxynaphthalin-7- sulfonsäure,
1 Mol 1-Aminobenzol-3-sulfon- säure und 1 Mol 1-Aminobenzol vereinigt s wird.
Der neue Farbstoff färbt Baumwolle in kochechten rotstickig grauen Tönen. <I>Beispiel:</I> 13,8 Gewichtsteile 1-Amino-4-nitrobenzol werden in üblicher Weise in 500 Gewichts teilen Wasser bei 0 diazotiert und in Gegen wart von Natriumacetat mit 22,3 Gewichts teilen 1-Naphthylamin-7-sulfonsäure, die als Natriumsalz in 200 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden, bei 0 gekuppelt.
Der gebil dete Monoazofarbstoff wird aufgekocht, mit Kochsalz abgeschieden und filtriert. Der Filterrückstand wird als Natriumsalz gelöst, mit 6,9 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt und das Gemisch zu 35 Gewichtsteilen kon zentrierter Salzsäure in 1000 Gewichtsbeilen Eiswasser gegeben.
Ist die Diazotierung, die bei 0-5 durchgeführt wird, beendet, so wird die mittels Kochsalz abgeschiedene Diazoverbindung abfiltriert und mit weiteren 22,3 Gewichtsteilen 1-Naphthylamin-7-sul- fonsäure, die als Natriumsalz in 200 Ge wichtsteilen Wasser gelöst wurden, vereinigt.
Das Produkt wird nach 2 Stunden mit Koch salz abgeschieden, filtriert und der Rück stand als Natriumsalz in 1000 Gewichts teilen Wasser gelöst, mit 6,9 Gewichtsteilen Natriumnitrit in 25 % iger wässriger Lösung und 27 Gewichtsteilen konzentrierter Salz säure weiterdiazotiert. Die nach 3 Stunden abgeschiedene Diazoverbindung wird alsdann mit 58 Gewichtsteilen des in bekannter Weise erhaltenen Lernären Kondensations produktes aus 1 Mol Cyanurchlorid,
1 Mol 1-Amino- 5 -oxynaphthalin- 7 - sulfonsäure, 1 Mol 1-Aminobenzol-3-sulfonsäure und 1 Mol Aminobenzol, die unter Zusatz von 40 Ge wichtsteilen Natriumkarbonat in 1500 Ge wichtsteilen Wasser gelöst und mit Eis ver setzt wurden, bei 0 vereinigt. Nach been deter Kupplung wird der Farbstoff mit Kochsalz abgeschieden, abfiltriert und ge trocknet.
Er stellt ein dunkles Pulver dar, das Baumwolle in kochechten rotstichig grauen Tönen färbt.
Additional patent to main patent no. 244601. Process for the production of a trisazo dye. The subject of the present additional patent is a process for the production of a trisazo dye, characterized by
that the diazotized disazo dye of the formula
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in an alkaline medium with the learner condensation product of 1 mol of cyanuric chloride, 1 mol of 1-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid,
1 mol of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mol of 1-aminobenzene are combined.
The new dye dyes cotton in boiling red-embroidered gray tones. <I> Example: </I> 13.8 parts by weight of 1-amino-4-nitrobenzene are diazotized in the usual way in 500 parts by weight of water at 0 and in the presence of sodium acetate with 22.3 parts by weight of 1-naphthylamine-7- sulfonic acid, which was dissolved as the sodium salt in 200 parts by weight of water, coupled at 0.
The monoazo dye formed is boiled, precipitated with common salt and filtered. The filter residue is dissolved as the sodium salt, 6.9 parts by weight of sodium nitrite are added and the mixture is added to 35 parts by weight of concentrated hydrochloric acid in 1000 parts by weight of ice water.
When the diazotization, which is carried out at 0-5, is completed, the diazo compound separated by means of common salt is filtered off and treated with a further 22.3 parts by weight of 1-naphthylamine-7-sulphonic acid, which was dissolved as the sodium salt in 200 parts by weight of water, united.
The product is precipitated after 2 hours with sodium chloride, filtered and the residue was dissolved as the sodium salt in 1000 parts by weight of water, further diazotized with 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% aqueous solution and 27 parts by weight of concentrated hydrochloric acid. The diazo compound separated out after 3 hours is then mixed with 58 parts by weight of the learner condensation product obtained in a known manner from 1 mol of cyanuric chloride,
1 mole of 1-amino-5-oxynaphthalene- 7-sulfonic acid, 1 mole of 1-aminobenzene-3-sulfonic acid and 1 mole of aminobenzene, which were dissolved with the addition of 40 parts by weight of sodium carbonate in 1500 parts by weight of Ge water and ver with ice, at 0 united. After coupling has been completed, the dye is deposited with sodium chloride, filtered off and dried.
It is a dark powder that dyes cotton in boiling reddish gray tones.