Verfahren zur Darstellung eines neuen grünen Tetr akisazofarbstofes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen, grünen Tetrakisazofarb- stoff erhält, wenn man den Aminodisazo- farbstoff 1-Aminobenzol-2.5-disulfosäure- azo -1- Aminonaphtalin - 7 - sulf osäure - azo -1 Amino-2-äthoxynaphtalin-6-sulfosäure diazo- tiert,
mit 2-(4'-Amidobenzoyl)-amino-5-naph- tol-7-sulfosäure kuppelt, den erhaltenen Trisa.zofarbstoff diazotiert und mit 1-(2'- Oxy-3'-ca.rboxy- 5'-sulf ophenyl) -3-methyl-5- pyra.zolon kuppelt.
Der neue Farbstoff löst sich leicht in Wasser und zieht auf Baumwolle in klaren grünen Tönen von hervorragender Licht echtheit.
Beispiel: 853 Gewichtsteile des Na-Salzes des Aminodisazofarbstoffes 1-Aminobenzol-2.5- disulfosäure-azo-l-Aminonaphtalin- 7-sulf o- säure-azo-l-Amino-2-äthoxynaphtalin-6-sulf o- säure werden mit wenig Wasser zu einer Paste verrührt. Unter guter Aussenkühlung gibt man dann 280 Volumteile Natronlauge von 38 B6 hinzu.
Wenn sich alles gelöst hat, versetzt man mit einer gekühlten wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit und dann auf einmal mit 1400 bis 2000 Vo- lumteilen vorgekühlter 2a %iger Salzsäure. Die Diazotierung geht ziemlich rasch. Auf Zusatz von Salz fällt die Diazover- bindung als violettbrauner Niederschlag aus.
Man saugt sie gut ab und trägt sie lang sam in. eine gut gerührte, von aussen ge kühlte Lösung von 358 Gewichtsteilen 2 (4'-Amidobenzoyl)-amino-5-naphtol-7-sulfo- säure in 100 Volumteilen Eiswasser, etwas Ammoniakwasser und 2000 Volumteilen technischem Pyridin. Die Kupplung erfolgt sofort unter Blauschwarzfärbung der Lösung. Nach beendigter Kombination wird aus gesalzen und filtriert.
Der durch Umlösen gereinigte Trisazofarbstoff wird mit war mem Wasser gelöst, nach Abkühlen auf 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt, mit etwa 800 Volumteilen 20 %iger Salz säure übersäuert. Auf Zusatz von Kochsalz scheidet sich die Diazotrisazoverbindung als schwarzoliver, an der Oberfläche metallisch glänzender Niederschlag ab.
Man filtriert und kuppelt bei 5 bis<B>10'</B> sodaalkalisch mit einer Lösung von 358 Gewichtsteilen des Natriumsalzes des 1-(2'-Oxy-3'-carboxy-5'- sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon in 300 Volumteilen Wasser. Die Farbstoffbildung ist rasch beendet. Der Farbstoff löst sich leicht in Wasser und zieht nach den üblichen Färbemethoden auf Baumwolle in klaren, grünen Tönen von hervorragender Licht echtheit.
Process for the preparation of a new green tetrakisazo dye. It has been found that a new, valuable, green tetrakisazo dye is obtained if the aminodisazo dye 1-aminobenzene-2,5-disulphonic acid azo -1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid-azo -1 amino-2-ethoxynaphthalene is used -6-sulfonic acid diazotized,
with 2- (4'-amidobenzoyl) -amino-5-naphthol-7-sulfonic acid, the resulting Trisa.zo dye is diazotized and with 1- (2'-oxy-3'-ca-rboxy-5'-sulf ophenyl) -3-methyl-5-pyra.zolon couples.
The new dye dissolves easily in water and pulls onto cotton in clear green tones with excellent lightfastness.
Example: 853 parts by weight of the Na salt of the amino disazo dye 1-aminobenzene-2.5-disulfonic acid-azo-1-aminonaphthalene-7-sulfo-acid-azo-1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfo-acid are with little Mix water to a paste. 280 parts by volume of 38 B6 sodium hydroxide solution are then added with good external cooling.
When everything has dissolved, a cooled aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added and then 1400 to 2000 parts by volume of precooled 2a% hydrochloric acid are added all at once. The diazotization goes quite quickly. When salt is added, the diazo compound separates out as a purple-brown precipitate.
They are suctioned off well and slowly carried into a well-stirred, externally cooled solution of 358 parts by weight of 2 (4'-amidobenzoyl) amino-5-naphthol-7-sulfonic acid in 100 parts by volume of ice water, a little ammonia water and 2000 parts by volume of technical grade pyridine. The coupling takes place immediately with the solution turning blue-black. When the combination is complete, it is salted and filtered.
The trisazo dye, purified by dissolving, is dissolved with warm water, after cooling to 0 to 5, an aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, and about 800 parts by volume of 20% hydrochloric acid are acidified. When sodium chloride is added, the diazotrisazo compound is deposited as a black-olive precipitate with a metallic sheen on the surface.
It is filtered and coupled at 5 to 10 'with alkaline soda with a solution of 358 parts by weight of the sodium salt of 1- (2'-oxy-3'-carboxy-5'-sulfophenyl) -3-methyl-5 -pyrazolone in 300 parts by volume of water. The dye formation ends quickly. The dye dissolves easily in water and, according to the usual dyeing methods, pulls on cotton in clear, green tones with excellent lightfastness.