Verfahren zur Darstellung eines neuen Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, auf Baumwolle in klaren, gelbstichtig grü nen Tönen ziehenden Tetrakisazofarbstoff von hervorragender Lichtechtheit erhält, wenn man den Aminodisazofarbstoff 1- Aminobenzol-2.5-disulfosäure-azo- (techni sches Gemisch aus 1-Aminonaphtalin-6-sulfo- säure und 1-Aminonaphtalin-7-sulfosäure)
- azo-l-Amin o-2- äthoxynaphtalin-6- sulf osäure diazotiert, mit 2-(4'-Amidobenzoyl)-amino-5- naphtol-7-sulfosäure kuppelt, den erhaltenen Trisa.zofarbstoff diazotiert und mit 1-(3' Carboxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon kup pelt.
<I>Beispiel:</I> 853 Gewichtsteile des Aminodisazofarbstof- fes 1-A'minobenzol-2.5-disulfosäure-azo-(tech- nisches Gemisch aus 1-Aminonaphtalin-6-sul- fosäure und 1-A'minonaphtalin-7-sulfosäure)- azo-l-Amino-2-äthoxynaphtalin-6-sulfosäure werden mit wenig Wasser zu einer Paste verrührt. Unter guter Aussenkühlung gibt man dann 280 Volumteile Natronlauge von <B>38'</B> B4 hinzu.
Wenn sich alles gelöst hat, versetzt man mit einer gekühlten wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit und dann auf einmal mit 1400 bis 2000 Vo- lumteilen vorgekühlter 20 %iger Salzsäure. Die Diazotierung geht ziemlich rasch. Auf Zusatz von Salz fällt die Diazoverbindung als violettbrauner Niederschlag aus.
Man saugt sie gut ab und trägt sie langsam in eine gut gerührte, von aussen gekühlte Lö sung von 358 Gewichtsteilen 2-(4'-Amido- benzoyl)-amino-5-naphtol-7-sulfosäure in 100 Volumteilen Eiswasser, etwas Ammoniak wasser und 2000 Volumteilen technischem Pyridin. Die Kupplung erfolgt sofort unter Blauschwarzfärbung der Lösung. Nach be endigter Kombination wird ausgesalzen und filtriert.
Der durch Umlösen gereinigte Tris- azofa.rbstoff wird mit warmem Wasser ge löst, nach Abkühlen auf 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt, mit etwa 800 Volum- teilen 20 %iger Salzsäure übersäuert. Auf Zusatz von Kochsalz scheidet sich die Di- azotrisazoverbindung als schwarzoliver, an der Oberfläche metallisch glänzender Nieder schlag ab.
Man filtriert und kuppelt bei 5 bis<B>1,0'</B> sodaalkalisch mit einer Lösung von 240 Gewichtsteilen des Natriumsalzes des 1-(3'-Carboxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazo- lon in 300 Volumteilen Wasser. Die Farb- stoffbildung ist rasch beendigt und der Farb stoff wird wie üblich aufgearbeitet. Der Farbstoff zieht auf Baumwolle aus dem Glaubersalz-Sodabade in klaren, gelbstichtig grünen Tönen von hervorragender Lichtecht heit.
Process for the preparation of a new tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye, which pulls on cotton in clear, yellowish green tones and has excellent lightfastness, is obtained if the aminodisazo dye 1- aminobenzene-2.5-disulfonic acid azo (technical mixture of 1-aminonaphthalene-6- sulfonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid)
- azo-l-amine o-2- ethoxynaphthalene-6- sulfonic acid diazotized, with 2- (4'-amidobenzoyl) -amino-5- naphthol-7-sulfonic acid, diazotized the obtained Trisa.zo dye and with 1- ( 3 'carboxyphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone kup pelt.
<I> Example: </I> 853 parts by weight of the aminodisazo dye 1-aminobenzene-2.5-disulfonic acid-azo- (technical mixture of 1-aminonaphthalene-6-sulfonic acid and 1-aminonaphthalene-7 -sulfonic acid) - azo-1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfonic acid are mixed with a little water to form a paste. 280 parts by volume of sodium hydroxide solution of <B> 38 '</B> B4 are then added with good external cooling.
When everything has dissolved, a cooled aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added and then 1400 to 2000 parts by volume of pre-cooled 20% hydrochloric acid are added all at once. The diazotization goes quite quickly. When salt is added, the diazo compound separates out as a purple-brown precipitate.
It sucks it off well and carries it slowly into a well-stirred, externally cooled solution of 358 parts by weight of 2- (4'-amidobenzoyl) -amino-5-naphthol-7-sulfonic acid in 100 parts by volume of ice water, a little ammonia water and 2000 parts by volume of technical grade pyridine. The coupling takes place immediately with the solution turning blue-black. After the combination has ended, it is salted out and filtered.
The trisazofa dye, which has been purified by dissolving, is dissolved with warm water, after cooling to 0 to 5 an aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, and about 800 parts by volume of 20% hydrochloric acid are acidified. When table salt is added, the diazotrisazo compound is deposited as a black olive precipitate with a metallic sheen on the surface.
It is filtered and coupled at 5 to 1.0 'with alkaline soda with a solution of 240 parts by weight of the sodium salt of 1- (3'-carboxyphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone in 300 parts by volume of water . The formation of the dye comes to an end quickly and the dye is worked up as usual. The dye pulls on cotton from the Glauber's salt soda bath in clear, yellow-tinged green shades of excellent lightfastness.